专利名称：织物防水透气整理剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及了一种织物防水透气整理剂，它属于纺织化工技术领域，也属于无机化学技术领域。
现代纺织工业，纺织物都被使用纺织助剂作一定的处理，特别是，人们生活水平的不断提高，要求对织物面料作防水处理，市场常规使用的防水整理剂，有如聚酯型、铝皂型等[丁忠传、杨新玮编，《纺织染整助剂》(1988)化学工业出版社]，在耐久性、透气性、耐搓性、耐折性都不甚理想，且防水处理后织物手感、柔软性也不够好。
本发明的目的是鉴于市售的织物防水整理剂存在着上述不足，本发明打算提出一种织物防水透气整理剂，它应是既能适用于质地厚实的纯棉、维纶帆布、的卡的凉布，又能适用于薄如蝉翼的真丝纲、仿丝网，还可适用于其它面料，如棉麻混纺织物面料。不仅如此，它还能用于皮革防水，旧蓬布毡布、军用蓬布(帐蓬、卡车蓬布)等防水处理，也应能对粮食保管、饲料仓库蓬布、港口毡布、运输和野外作业蓬布、自行车雨披材料的防水处理。本发明的织物防水透气整理剂，应具有较好的物理、化学性能，如具有较好的防水耐久性、透气性、耐搓性、耐折性、手感柔软性。
为实现本发明目的所采取的技术措施是本发明的织物防水透气整理剂属韦纳型铝铬络合物，其络合物的憎水末端基团，在特定的条件下，能与织物表面起交联反应，使亲水基团结合在纤维上，而拒水基因裸露着，而且结合十分牢固，达到持久性防水整理目的。
本发明织物防水透气整理剂是以包括重铬酸钠、盐酸、硬脂酸、结晶氯化铝、乙醇为原料，经还原、脱水浓缩、络合三步骤化工工艺而制成的脂肪酸铝铬络合物，其分子结构式为
本发明织物防水透气整理剂对原料供应的质量要求是乙醇，≥94％；重铬酸钠或钾，≥98％；盐酸，≥33％；硬脂酸，工业三级品；结晶氯化铝，一级品，≥95％；碳酸钠，≥98％；氢氧化钠，工业一级品。
本发明的原料配方比重铬酸钠，18～22Kg；盐酸，42～60Kg；乙醇，8～12Kg；硬脂酸，17～21Kg；结晶氯化铝，14～18Kg；碳酸钠，少许；氢氧化钠，少许。
本发明织物防水透气整理剂的生产工艺过程(1)还原反应将Na2Cr2O7投入还原反应釜中，并开启冷却器及回流柱的冷却水阀，并接好尾气吸收罐(吸收液为30％NaOH)，加入HCl酸，搅拌下缓慢加入少许乙醇，但要注意防止爆沸、溢料，保持还原釜内沸腾，当溶液颜色由红棕渐变为绿色时，可加快加入乙醇的速度，当反应液呈深绿色时为反应终点。在保温下静置30分钟，然后将反应后液体放入结晶槽中静置24hr.，并进行过滤分离反应后溶液(羟基氯化铬)和生成的NaCl，对分出的滤液进行脱水准备。(2)脱水浓缩将滤液(羟基氯化铬)放入脱水釜中，釜温升至60℃时，开始抽真空(防止爆沸)，当真空度为≥660mmHg柱，温度在≥85℃，脱水需2hr许，脱水后的产物为粘稠状、白色物质。(3)络合反应在络合反应釜中加入脱水后的滤液，加热至60℃，搅拌下抽入熔化好的硬脂酸，维持釜温在65～75℃，在搅拌下反应30～40分钟；将结晶氯化铝抽入络合反应釜中，保持温度65～75℃反应1hr，反应产物PH值为2.2～2.7，若PH值低于2.2，加入少许碳酸钠水溶液调节。(4)产品分装合格产品装入塑料桶，封口密闭，防止乙醇逸出和防止吸湿水解变质，影响使用时防水效果。
产品控制分析方法结合实际需要，拟定出了“羟基氯化铬还原度的检查方法”、“浓缩物的检验方法”、“乙醇羟基氯化铬液中Cr2O3的测定方法”、“盐基度的测定方法”。
与已有技术相比较，本发明织物防水透气整理剂已达到的技术效果本发明织物防水透气整理剂质量指标是外观，兰绿色半流体稠状物，具乙醇味；比重，40℃时，＞0.95g/mm3；总固物，＞30％；PH值，2.2～2.7；水溶性，60℃时10％水溶液呈兰绿色澄清或稍浊溶液；Cr2O3，6～7％。
用本发明的织物防水透气整理剂整理的维纶牵切纺[20S/3×(2+2)]篷盖布具有防水、透气、轻便、柔软、使用耐久性、耐搓性、耐折性可达两年以上等特点。其整理工艺简单，操作方便，设备投资少，便于推广，是具有先进水平的织物防水透气整理剂。它适用于某些规格的维纶短纤篷盖布的防水整理，符合我国目前维纶帆布工业发展方向。对帆布规格适应范围较广，有利扩大应用。
对棉、棉涤、粘涤、丝绸等织物的防水透气整理效果良好，可扩大纺织品内销出口品种，有利于活跃市场与创汇。
在使用中对已失去防水效果的维、棉篷盖布可做防水性能再生，效果良好，具有一定的经济意义。
在耐久性防水整理剂中，本发明织物防水透气整理剂原料易得，成本较低，有利于推广。
下面结合实施例，对本发明的技术措施作进一步说明。
实施例还原反应将30Kg Na2Cr2O7·2H2O投入500L还原反应釜中，再把68.8Kg(33％浓度)HCl由计量槽放入反应釜中，开始搅拌5～10分钟，在停搅拌下缓慢加入乙醇1～2Kg许，控制加入乙醇的速度，要防止爆沸、溢料，保持反应釜内在108～110℃沸腾，加入乙醇量为15Kg，当溶液呈深绿色时，为还原反应终点。但要继续反应15～20分钟，停止搅拌，在保温下静置30分钟。将反应后溶液和生成的NaCl过滤分离。脱水浓缩反应把滤液羟基氯化铬放入脱水釜中，在温度60℃下，抽真空，使真空度为660mm/Hg柱，脱水2hr，把溶液和生成的NaCl进行过滤分离。络合反应把滤液羟基氯化铬投放入络合反应釜中，升温至60℃，把28.4Kg硬脂酸熔化，并加入到络合反应釜中，当釜内温度为65～70℃时，在搅拌下反应30～40分钟，再把24.1Kg结晶氯化铝用30kg乙醇溶解，溶好后在搅拌下抽入反应络合釜中，保持温度为65～70℃下进行反应1hr，PH值在2.2～2.7时，全部反应即告完成。检验分装产品检验产品合格后，即用25Kg大口塑料桶分装，封口密闭而为产品。
权利要求
1.一种织物防水透气整理剂，其特征在于它是以包括重铬酸钠、盐酸、硬脂酸、结晶氯化铝、乙醇为原料，经还原、脱水浓缩、络合三步反应而制成的脂肪酸铝铬络合物。
2.按权利要求1所述的防水透气整理剂，其特征在于本发明的脂肪酸铝铬络合物的分子结构式为
3.按权利要求1或2所述的防水透气整理剂，其特征在于其原料配方比为含≥98％的重铬酸钠为≥18到22Kg；含≥33％的盐酸为≥42到60Kg；含≥94％的乙醇为≥8到12Kg；工业纯的硬脂酸为≥17到21Kg；结晶氯化铝为≥14到18Kg；碳酸钠少许；氢氧化钠少许。
4.按权利要求1所述的防水透气整理剂，其特征在于其还原反应是按配方将Na2Cr2O7投入反应釜中，加入盐酸，并接好尾气吸收罐，在搅拌下缓慢加入少许乙醇，保持釜内沸腾，并加快加入乙醇，反应终点时，继续反应≥15到20分钟，停止搅拌，在保温下静置30分钟，然后把反应后液体放入结晶槽中静置24小时，过滤反应后溶液(羟基氯化铬)和生成的NaCl。
5.按权利要求1所述的防水透气整理剂，其特征在于其脱水浓缩是将滤液(羟基氯化铬)在脱水釜中升温至60℃，开始抽真空，当真空度为≥660mmHg柱，温度为≥85℃，脱水2小时许。
6.按权利要求1所述的防水透气整理剂，其特征在于其络合反应是将脱水后的滤液，加热至60℃时，加入硬脂酸，保持釜温≥65到75℃，搅拌下反应≥30到40分钟，然后加入结晶氯化铝，在温度≥65至75℃下反应1小时，反应产物的PH值达≥2.2到2.7。
全文摘要
本发明涉及了一种织物防水透气整理剂，它是以包括重铬酸钠、盐酸、硬脂酸、结晶氯化铝、乙醇为原料，经还原、脱水浓缩、络合三步反应而制成的脂肪酸铝铬络合物，它具有防水、透气、轻便、柔软、使用耐久性、耐搓性、耐折性等特点，其整理工艺简单、操作方便，设备投资少、成本低、无环境污染，它可广泛用于各种织物的防水透气整理，具有广泛的应用市场，可获得显著的经济效益。
文档编号D06M13/188GK1167177SQ9710900
公开日1997年12月10日 申请日期1997年1月6日 优先权日1997年1月6日
发明者刘采英 申请人:刘采英