一种具有多孔氧化铝涂层的碳化硅纤维的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种碳化硅纤维的制备方法，特别是涉及一种具有多孔氧化铝涂层的碳化硅纤维的制备方法。
【背景技术】
[0002]碳化硅纤维是指纤维结构中主要含S1、C两种元素的纤维，是重要的陶瓷纤维之一。碳化硅纤维的制备方法通常有两种:CVD法和前驱体转化法。CVD法采用微细的钨丝或碳纤维等作为芯线载体，使有机硅烷等化合物在氮气流中，在灼热的芯线表面进行反应、裂解并沉积于芯线表面而制成碳化硅纤维。前驱体转化法是将有机硅化合物原料经重排反应制成聚碳硅烷，然后熔融纺丝成前驱体纤维，再经过不熔化交联处理，最后高温烧结成为碳化硅纤维。为了进一步提高碳化硅纤维的耐高温性和抗氧化性，可以在其表面制备氧化铝涂层，而氧化铝涂层已经开始应用于很多场合。
[0003]公开号为CN102251234A的中国发明专利公开了一种基于溶胶-凝胶法的Al2O3涂层硬质合金的制备方法，其特征是先用传统的粉末冶金方法制备硬质合金生坯，并将生坯在真空炉中保温以脱除成型剂；然后以AlCl3S Al源，以水和酒精混合液为溶剂制备氢氧化铝溶胶，并采用浸渍提拉法将生坯在表面涂覆氢氧化铝溶胶涂层；最后将涂层后的生坯在高温下进行真空烧结，最终制成Al2O3涂层硬质合金。
[0004]公开号为CN101491776A的中国发明专利公开了一种氧化铝涂层浆料及其制备方法，该发明的氧化铝涂层浆料包括以下组分:平均粒度在20微米以下的铝溶胶、活性氧化铝、有机粘接剂、无机粘接剂、表面活性剂、PH调节剂，余量的水，其中浆料的平均粒度小于10微米；制备方法包括以下步骤:将铝溶胶、有机粘接剂、表面活性剂、PH调节剂溶解在水中，高速搅拌下混合均匀，而后加入无机粘接剂、活性氧化铝粉末，高速分散，所得的氧化铝涂层浆料再研磨制成氧化铝涂层浆料，可以应用于层状复合载体的工业生产中。
[0005]上述发明虽然都涉及到氧化铝涂层的制备方法，但是针对碳化硅纤维而言，还需要进一步改善制备工艺，以使得氧化铝涂层和碳化硅纤维能够紧密结合。
【发明内容】
[0006]本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种表面有多孔氧化铝涂层的碳化硅纤维的制备方法。
[0007]为实现本发明的目的采用的技术方案是:提供了一种具有多孔氧化铝涂层的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤:
(O以异丙醇或去离子水作为溶剂，向其中加入适量异丙醇铝，充分搅拌均匀得到混合溶液，按照异丙醇铝和乳酸的摩尔比为1: (0.05?0.4)量取乳酸溶液，将乳酸溶液缓慢滴加入混合溶液中；
(2)将混合溶液在80?100°C的温度下水浴加热30?60分钟，然后再在70?95°C的温度下加热回流反应5?10小时，得到氧化铝溶胶； (3)采用浸渍提拉法涂层，将碳化硅纤维浸渍在氧化铝溶胶中10?40秒，然后在80?100°C真空下干燥0.5?1.5小时，重复上述过程10?20次直到获得所需的涂层厚度；
(4)将碳化硅纤维放入烘箱中，升温时先以每分钟I?3°C的速率升至200?300 °C，再以每分钟3?6°C的速率升至500?600°C，再以每分钟6?10°C的速率升至800?900°C，保温I?3小时，降温时先以每分钟10?20°C的速率降至500?600°C，再空冷至室温，就制得具有多孔氧化铝涂层的碳化硅纤维，孔隙率为10%?40%。
[0008]其中，步骤(I)中，所述溶剂为异丙醇时，异丙醇铝和异丙醇的配比为lg:(2?5ml)，所述溶剂为去离子水时，异丙醇铝和去离子水的配比为Ig:(5?10ml)。
[0009]其中，步骤(3)中，所述浸渍完成后以每秒I?3mm的速率提拉出去。
[0010]应用效果:本发明与现有技术相比，具有以下优点:(1)本发明所提供的处理方法工艺简单，无需昂贵复杂的设备，制造成本较低；(2)制备的涂层成分均匀，和碳化硅纤维紧密结合；(3)本发明制备的碳化硅纤维在高温下的抗氧化性远远优于普通的碳化硅纤维；(4)多孔氧化铝涂层能够缓解纤维与基体之间的热失配。
【具体实施方式】
[0011]下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
[0012]实施例1
(O以异丙醇作为溶剂，称取50g异丙醇加入200ml异丙醇中，充分搅拌均匀得到混合溶液，按照异丙醇铝和乳酸的摩尔比为1:0.1量取乳酸溶液，将乳酸溶液缓慢滴加入混合溶液中；(2)将混合溶液在85°C的温度下水浴加热40分钟，然后再在80°C的温度下加热回流反应6小时，得到氧化铝溶胶；(3)采用浸渍提拉法涂层，将碳化硅纤维浸渍在氧化铝溶胶中15秒，浸渍完成后以每秒Imm的速率提拉出去，然后在90°C真空下干燥I小时，重复上述过程10?20次直到获得所需的涂层厚度；(4)将碳纤维放入烘箱中，升温时先以每分钟2°C的速率升至250°C，再以每分钟4°C的速率升至550°C，再以每分钟7°C的速率升至850°C，保温1.5小时，降温时先以每分钟15°C的速率降至550°C，再空冷至室温，就制得具有氧化铝涂层的碳化硅纤维。
[0013]实施例2
(I)以去离子水作为溶剂，称取10g异丙醇加入700ml异丙醇中，充分搅拌均匀得到混合溶液，按照异丙醇铝和乳酸的摩尔比为1:0.2量取乳酸溶液，将乳酸溶液缓慢滴加入混合溶液中；(2)将混合溶液在90°C的温度下水浴加热50分钟，然后再在85°C的温度下加热回流反应9小时，得到氧化铝溶胶；(3)采用浸渍提拉法涂层，将碳化硅纤维浸渍在氧化铝溶胶中30秒，浸渍完成后以每秒2mm的速率提拉出去，然后在95°C真空下干燥1.5小时，重复上述过程10?20次直到获得所需的涂层厚度；(4)将碳纤维放入烘箱中，升温时先以每分钟3°C的速率升至300 °C，再以每分钟6°C的速率升至600 °C，再以每分钟10°C的速率升至900°C，保温2小时，降温时先以每分钟20°C的速率降至550°C，再空冷至室温，就制得具有氧化铝涂层的碳化硅纤维。
[0014]上述仅为本发明的两个【具体实施方式】，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
【主权项】
1.一种具有多孔氧化铝涂层的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于包括下列步骤: (1)以异丙醇或去离子水作为溶剂，向其中加入适量异丙醇铝，充分搅拌均匀得到混合溶液，按照异丙醇铝和乳酸的摩尔比为1: (0.05?0.4)量取乳酸溶液，将乳酸溶液缓慢滴加入混合溶液中； (2)将混合溶液在80?100°C的温度下水浴加热30?60分钟，然后再在70?95°C的温度下加热回流反应5?10小时，得到氧化铝溶胶； (3)采用浸渍提拉法涂层，将碳化硅纤维浸渍在氧化铝溶胶中10?40秒，然后在80?100°C真空下干燥0.5?1.5小时，重复上述过程10?20次直到获得所需的涂层厚度； (4)将碳化硅纤维放入烘箱中，升温时先以每分钟I?3°C的速率升至200?300 °C，再以每分钟3?6°C的速率升至500?600°C，再以每分钟6?10°C的速率升至800?900°C，保温I?3小时，降温时先以每分钟10?20°C的速率降至500?600°C，再空冷至室温，就制得具有多孔氧化铝涂层的碳化硅纤维，孔隙率为10%?40%。2.根据权利要求1所述的具有多孔氧化铝涂层的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中，所述溶剂为异丙醇时，异丙醇铝和异丙醇的配比为Ig:(2?5ml)，所述溶剂为去离子水时，异丙醇铝和去离子水的配比为Ig:(5?1ml);所述步骤(3)中，所述浸溃完成后以每秒I?3mm的速率提拉出去。
【专利摘要】一种具有多孔氧化铝涂层的碳化硅纤维的制备方法，包括以下操作步骤：以异丙醇或去离子水作为溶剂，向其中加入适量异丙醇铝和乳酸溶液，得到混合溶液，经过水浴加热和加热回流反应后得到氧化铝溶胶。将碳化硅纤维浸渍在氧化铝溶胶中，然后真空干燥，重复上述过程直到获得所需的涂层厚度，再将碳化硅纤维放入烘箱中，在高温下保温一段时间，降至室温后就得到具有氧化铝涂层的碳化硅纤维。本发明所提供的处理方法工艺简单，无需昂贵复杂的设备，制造成本较低；而且制备的涂层具有多孔结构，成分均匀，和碳化硅纤维紧密结合。
【IPC分类】C04B35/565, D06M11/45, C04B41/85
【公开号】CN105155251
【申请号】CN201510555084
【发明人】陈照峰, 王飞
【申请人】苏州宏久航空防热材料科技有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月5日