专利名称：锆钛酸铅稳定溶胶的制备方法
技术领域：
本发明属于锆钛酸铅稳定溶胶的制备方法。
溶胶的质量直接影响成膜性能的好坏，因此如何获得适合镀膜需要的溶胶是制备高质量PZT铁电薄膜的首要问题。1985年K.D.Budd等人在英国陶瓷会刊(Br.Ceram.Proc)36卷107页，用丙醇锆作为起始原料制备PZT稳定溶胶，由于锆醇盐成本高，国内学者尝试用锆的无机盐引入锆，1999年王西成等人在材料工程第二期16页，用硝酸氧锆作为起始原料引入锆制备PZT的稳定溶胶，但在制备过程中需在124℃下充分蒸馏才能得到清澈透明的PZT溶胶，实验操作比较复杂。
该方法是用一次蒸馏水溶解铅和锆的无机盐形成过饱和溶液，在搅拌下滴加到已加入乙酰丙酮稳定剂的钛醇盐的有机溶液中，在滴加完成后停止搅拌，即形成锆钛酸铅的稳定溶胶。
本发明采用化学纯钛盐Ti(OC4H9)4或Ti(OCH(CH3)2)4，分析纯锆盐Zr(NO3)4或ZrO(NO3)2·2H2O，分析纯铅盐Pb(Ac)2·3H3O或Pb(NO3)2为原料，摩尔比为锆∶钛＝X∶1-X，其中X＝0.50～0.75，铅∶锆+钛＝1∶1，用少量水溶解铅盐和锆盐，静置3-4h形成过饱和溶液；将钛盐溶于有机溶剂异丙醇，乙二醇单甲醚或乙醇中，并在该有机溶液中滴加0.40～0.70ml乙酰丙酮作稳定剂，其中水与有机溶剂体积比＝1∶11～17，将铅盐和锆盐的水溶液在搅拌下滴加入钛盐的有机溶液中，滴加完毕停止搅拌，过滤，密封静置，用一束白光通过所得液体可产生明显Tyndall现象，说明已形成稳定溶胶。
本发明提供的制备方法是将铅盐和锆盐的过饱和水溶液滴加到已加入乙酰丙酮稳定剂的钛盐的有机溶液中，滴加完毕后即形成稳定的锆钛酸铅溶胶体系，实验操作简便，所需设备简单，耗时少，形成溶胶体系的稳定期长，质量高。
原料采用Pb(Ac)2·3H2O(A.R)，Zr(NO3)4(A.R)，Ti(OCH(CH3)2)4(C.P)。称取0.005mol Pb(Ac)2·3H2O和0.0031molZr(NO3)4，将两种固体试剂混合，溶于少量的H2O中，在密封状态静置3.71h，使其完全溶解形成过饱和溶液。量取0.0019mol的Ti(OCH(CH3)2)4溶于异丙醇(CH3CHOHCH3)溶剂中，其中溶剂H2O∶CH3CHOHCH3＝1∶15.5，待完全溶解后，向该溶液中滴加0.70ml乙酰丙酮作稳定剂。将上述Pb和Zr的水溶液在搅拌下滴加到Ti的有机溶液中，待滴加完毕后停止搅拌，过滤，密封静置。一束白光通过所得液体可产生明显Tyndall现象，证明获得Pb(Zr0.62Ti0.38)O3的稳定溶胶。
权利要求
1.一种锆钛酸铅稳定溶胶的制备方法，采用化学纯钛盐Ti(OC4H9)4或Ti(OCH(CH3)2)4，分析纯锆盐Zr(NO3)4或ZrO(NO3)2·2H2O，分析纯铅盐Pb(Ac)2·3H3O或Pb(NO3)2为原料，摩尔比为锆∶钛＝X∶1-X，其中X＝0.50～0.75，铅∶锆+钛＝1∶1，用水溶解铅盐和锆盐，静置3-4h形成过饱和溶液；将钛盐溶于有机溶剂异丙醇、乙二醇单甲醚或乙醇中，并滴加0.40～0.70ml乙酰丙酮作稳定剂，其中水与有机溶剂体积比＝1∶11～17，将铅盐和锆盐的水溶液在搅拌下滴加入钛盐的有机溶液中，滴加完毕停止搅拌，过滤，密封静置，得溶胶。
全文摘要
本发明属于锆钛酸铅稳定溶胶的制备方法，采用化学纯钛盐Ti(OC
文档编号C04B35/491GK1451632SQ03131070
公开日2003年10月29日 申请日期2003年5月15日 优先权日2003年5月15日
发明者刘雅信, 郭宏霞, 郝先, 李莹 申请人:中国科学院长春应用化学研究所