专利名称：一种无TiC杂质的Ti的制作方法
技术领域：
本发明涉及无TiC杂质的Ti3SiC2材料的制备技术，具体为一种通过掺入Al消除TiC杂质提高Ti3SiC2体材料纯度的方法。
背景技术：
Ti3SiC2是一种新型三元层状可加工陶瓷，它集陶瓷的耐高温、高强度、高模量、低比重和金属的导电、导热、易加工以及抗热冲击性能于一身，因此在航空、航天、船舶、核工业等领域有着广泛的应用前景。然而，目前采用的制备方法包括反应热压烧结(美国陶瓷学会杂志，J Am Ceram Soc 791953，1996)、固液相反应原位致密化(材料研究创新，Mater Res Innovat 2142，1998)、自蔓延合成后热等净压(固体离子，Solid State Inonics 59101，1997；材料快报，Mater Lett22163，1995)等技术合成的Ti3SiC2体材料中都含有TiC杂质相。已有的研究工作表明杂质TiC的存在使得Ti3SiC2的高温抗氧化性能降低，因此必需消除杂质TiC以提高Ti3SiC2的纯度和高温抗氧化性。
以前的研究或发明中虽然在原料成分的调整和制备方法中做了很多改进，但TiC的杂质都很难消除(美国陶瓷学会杂志，J Am Ceram Soc 78667，1995；材料会刊，MaterTrans JIM 41606，2000；合金与化合物杂志，J Alloy Comp 28585，1999)。
发明内容
本发明提供了一种通过掺入少量Al提高Ti3SiC2的纯度制备无TiC杂质的Ti3SiC2材料的方法。
本发明的技术方案是一种无TiC杂质的Ti3SiC2材料的制备方法，在Ti3SiC2陶瓷材料的制备原料中加入金属Al，均匀混合后，进行热压烧结或热等静压烧结，烧结温度为1350-1650℃，烧结时间为0.5-2小时，形成Ti3Si1-xAlxC2固溶体，其中x＝0.02-0.2，即Al和Si的原子比为1∶49-1∶4。
所述烧结气氛为Ar气。
所述热压烧结压力为25-40MPa。
所述热等静压烧结压力为30-70MPa。
本发明Ti3SiC2材料制备的原材料为Ti、Si、Al和石墨粉末。
本发明的有益效果是1、本发明通过在原料中掺入少量Al使Ti3SiC2的纯度大幅度提高，用热压烧结或热等静压烧结方法制备出了无TiC杂质的Ti3SiC2体材料，Ti3SiC2体材料均匀、致密。
2、本发明的方法简单，采用Ti、Si、Al和石墨粉末为原料，在1350-1650℃、0.5-2小时下，热压烧结或热等静压烧结即可。
3、本发明制备的无TiC杂质的Ti3SiC2体材料，其强度和硬度与不掺入Al的Ti3SiC2相当，但具有非常好的高温抗氧化性能。
图1为实施例1的Al含量对Ti3SiC2中TiC杂质含量的影响X-线衍射分析曲线。
图2为不含Al的Ti3SiC2的和含10at％Al Ti3SiC2体材料的氧化增重曲线。
具体实施例方式
实施例1将Ti、Si、Al和石墨粉末在球磨混料机中均匀混合12小时，其中Al的含量占Si含量的原子百分比为1at％、3at％、5at％、7at％、9at％、10at％。在Ar气气氛下，1500℃热压烧结1小时，压力为30MPa。用X-线衍射分析Al的加入量对Ti3SiC2中TiC含量的影响(图1)，从图中可以看出随着Al含量的增加TiC的含量逐渐降低，当Al的含量占Si含量的原子百分比为5at％、7at％、9at％、10at％时TiC被彻底消除。
实施例2将Ti、Si、Al和石墨粉末在球磨混料机中均匀混合12小时，其中Al的含量占Si含量的原子百分比为10at％。在Ar气气氛下，1550℃热等静压烧结0.5小时，压力为50MPa。所制备的材料不含TiC杂质。图2是不含Al与含10at％Al时的Ti3SiC2在1100℃的氧化增重实验结果，可以看出由于掺入Al和消除了TiC杂质使抗氧化性能明显改善，氧化增重从0.082kg/m2降至0.003kg/m2。
实施例3与实施例1不同之处是在1450℃热压烧结2小时，压力为40MPa，形成固溶体，其中Al的含量占Si含量的原子百分比为12％，用X-线衍射分析TiC被彻底消除。
实施例4与实施例1不同之处是在1600℃热等静压烧结0.5小时，压力为60MPa，形成固溶体，其中Al的含量占Si含量的原子百分比为25％，用X-线衍射分析TiC被彻底消除。
实施例5与实施例1不同之处是在1550℃热压烧结1.5小时，压力为25MPa，形成固溶体，其中Al的含量占Si含量的原子百分比为15％，用X-线衍射分析TiC被彻底消除。
实施例6与实施例1不同之处是在1650℃热压烧结1小时，压力为40MPa，形成固溶体，其中Al的含量占Si含量的原子百分比为20％，用X-线衍射分析TiC被彻底消除。
权利要求
1.一种无TiC杂质的Ti3SiC2材料的制备方法，其特征在于在Ti3SiC2陶瓷材料的制备原料中加入金属Al，均匀混合后，进行热压烧结或热等静压烧结，烧结温度为1350-1650℃，烧结时间为0.5-2小时，形成Ti3Si1-xAlxC2固溶体，其中x＝0.02-0.2。
2.按照权利要求1所述无TiC杂质的Ti3SiC2材料的制备方法，其特征在于所述烧结气氛为Ar气。
3.按照权利要求1所述无TiC杂质的Ti3SiC2材料的制备方法，其特征在于所述热压烧结压力为25-40MPa。
4.按照权利要求1所述无TiC杂质的Ti3SiC2材料的制备方法，其特征在于所述热等静压烧结压力为30-70MPa。
全文摘要
本发明涉及无TiC杂质的Ti
文档编号C04B35/515GK1552662SQ03133510
公开日2004年12月8日 申请日期2003年5月28日 优先权日2003年5月28日
发明者周延春, 张海斌, 刘明月, 闫程科, 王京阳 申请人:中国科学院金属研究所