专利名称：一种制备多孔结构无机材料及其制品的方法
技术领域：
本发明涉及多孔结构无机材料及其制品的制备方法。
背景技术：
由于多孔结构无机材料独特的三维多孔结构使之具有质量轻、密度低、比表面大、低热传导性等特点，贯通的开孔结构的多孔无机材料还具有高渗透性；因此，多孔结构无机材料被广泛用于耐火材料、过滤材料、催化剂支架、骨替换材料等。多孔结构无机材料例如多孔结构陶瓷一般通过制孔和粉末烧结工艺获得，其方法主要有以下几种方法一、将陶瓷泥浆与遇热发生分解的起泡剂如双氧水混合后，在一定温度下使起泡剂分解产生气体，同时发生固化的泥浆将气泡固定下来，获得具有多孔结构的初坯。随后经煅烧工艺获得具有一定多孔结构的陶瓷。该法的优点是工艺简单，缺点是发泡过程难于精确控制，孔隙分布不均匀，且其宏观贯通性差，以封闭孔隙为主。
方法二、将陶瓷粉料与固体颗粒如聚乙烯醇缩丁醛、淀粉、蜡、萘、聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯等颗粒混合并压制成行，随后在一定温度下培烧除去固体颗粒，从而在初坯中留下孔隙，再经煅烧工艺获得具有一定多孔结构的陶瓷。该法的优点是工艺简单，孔隙可精确控制且分布均匀，缺点是多孔结构宏观贯通性差，以封闭孔隙为主。
方法三、采用渗透、气相沉积和电喷涂等方法将陶瓷泥浆或陶瓷粉末涂覆聚合物如聚氨脂三维网化泡沫，经干燥、热解和烧结工艺除去聚合物网化泡沫并使陶瓷颗粒发生致密化反应，从而得到具有与聚合物网化泡沫相似的三维贯通多孔结构陶瓷，及网状陶瓷。该法的优点是孔隙贯通性好，孔隙率高，多孔结构易于控制，缺点是工艺复杂、力学强度不高。
方法四、冷冻干燥法制备多孔陶瓷是将载有陶瓷粉末的水凝胶急速冷冻发生相分离，结晶的冰相经冷冻干燥后在凝胶中产生孔隙，经烧结工艺可得到多孔结构陶瓷。该法的优点是工艺简单，缺点是多孔结构中的空隙具有方向性。
方法五、凝胶法用于制备多孔陶瓷是近年发展起来的基于新的固化机制的多孔陶瓷制备方法，可分为化学凝胶法和高分子凝胶法。化学凝胶法是浇注在模具中的泥浆通过其中的有机单体在交联剂作用下，原位交联凝胶化由液态向固态转变，并将泡沫固定，形成最终需要的制品形态；高分子凝胶注模成型法是通过含有无机粉末的高分子溶胶浇注后在适当条件下发生原位凝胶化，同时将泡沫固定而成型。成型的含陶瓷粉料的高分子泡沫，再经后续包括煅烧在内的工艺处理后即得到多孔结构陶瓷。
化学凝胶法制备多孔陶瓷的最关键因素是可形成凝胶有机单体的选择和凝胶化反应的控制和泡沫的稳定。有机单体溶剂若采用有机溶剂，称为非水溶液凝胶法。当使用水作为有机单体的溶剂时，则称为水溶液凝胶法。该方法中最早使用的有机单体主要是丙烯酰胺；由于丙烯酰胺的危险性，开发了一系列的有机单分子替代丙烯酰胺作为凝胶质，它们主要包括丙烯酸胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酰胺和羟甲基丙烯酰胺等，采用亚甲双丙烯酰胺作为交联剂。在交联凝胶化之前，可通过机械起泡或气体注入或加入制孔剂等方法，在陶瓷泥浆中引入气泡，且被表面活性剂稳定由凝胶化过程固定下来，最终的烧结工艺获得多孔结构陶瓷。化学凝胶法的缺陷主要是需加入分散剂、引发剂、催化剂和交联剂等；易引入其他杂质；涉及起泡、气泡稳定及凝胶化固定等工艺较复杂；而且经研究发现，不同凝胶有机单体加入后，对坯体干燥强度亦有不同程度的影响。
在化学凝胶法中也可采用其它的单体作为陶瓷粉末的载体。例如，将陶瓷泥浆与异氰酸酯封端聚氧乙烯混合反应，或直接生成含陶瓷粉末的亲水交联的聚氨酯泡沫，或在起泡剂的作用下膨胀生成含陶瓷粉末的亲水交联的聚氨酯泡沫，经固化工艺形成多孔结构初坯，随后经培烧工艺热解除去聚氨酯，最后经烧结工艺得到多孔结构陶瓷。该法的优点是网络骨架为实心状态，制备的网状陶瓷与方法三的网状陶瓷相比具有较好的机械强度，缺点是起泡工艺较复杂，难于制备大孔径孔隙，聚氨酯泡沫在高温下热解前的熔化过程容易使多孔结构发生塌陷。
高分子凝胶法目前主要利用特定高分子溶液在高温下发生热凝胶化过程，使载有无机粉末的泥浆浇注后发生原位固化而成型。这类高分子主要包括琼脂、甲基纤维素、角叉菜胶、明胶和淀粉等。该方法遇到的主要困难高温凝胶化过程对温度的操作控制复杂、繁琐；并且制品尺寸较大时，热量传输不均匀，制品的性能与质量降低，限制了制品尺寸的大小。
本发明的目的是提供一种制备多孔结构无机材料及其制品的方法，该种制备方法工艺简单、操作方便；制备的多孔结构无机材料及其制品的尺寸不受限制，孔形结构易于控制，孔隙率高，孔隙贯通性好；材料及其制品的力学性能好，力学强度高；微量元素含量极少，适于对微量元素限量要求高的各种制品，尤其适用于生物材料制品的制备。
本发明制备多孔结构无机材料的方法，包括如下步骤(1)按3份重量的甲壳素、4.5～300份重量的无机粉末以及100～1000份重量的用于溶解甲壳素的含4％～8％(重量)氯化锂的二甲基乙酰胺溶剂配制成无机粉末/甲壳素泥浆；(2)将颗粒大小为50～5000μm的溶于水但不溶于二甲基乙酰胺溶剂的固体颗粒作为制孔剂，与无机粉末/甲壳素泥浆按1～10比1的体积比均匀混合制得制孔剂与泥浆的混合体；(3)迅速将混合体转移到模具中，随后置于含水分环境中使混合体在水分子作用下发生原位凝胶化而赋型，在水中充分清洗除去水溶性的溶剂和制孔剂，经干燥工艺处理后得到含无机粉末的甲壳素泡沫，用作供后续工艺利用的初坯；(4)将甲壳素泡沫初坯在250～500℃温度下，培烧1～5小时热解除去甲壳素；随后在高温条件下进行烧结使多孔结构骨架和孔壁充分致密化，即制得多孔结构无机材料制品。
本发明制备多孔结构无机材料制品的方法，包括如下步骤(1)按3份重量的甲壳素、4.5～300份重量的无机粉末以及100～1000份重量的用于溶解甲壳素的含4％～8％(重量)氯化锂的二甲基乙酰胺溶剂配制成无机粉末/甲壳素泥浆；(2)将颗粒大小为50～5000μm的溶于水但不溶于二甲基乙酰胺溶剂的固体颗粒作为制孔剂，与无机粉末/甲壳素泥浆按1～10比1的体积比均匀混合制得制孔剂与泥浆的混合体；(3)迅速将混合体转移到特定制品所需形态的模具中，随后置于含水分环境中使混合体在水分子作用下发生原位凝胶化而赋型，在水中充分清洗除去水溶性的溶剂和制孔剂，经干燥工艺处理后得到含无机粉末的特定形态的甲壳素泡沫，用作供后续工艺利用的初坯；(4)将特定形态的甲壳素泡沫初坯在250～500℃温度下，培烧1～5小时热解除去甲壳素；随后在高温条件下进行烧结使多孔结构骨架和孔壁充分致密化，即制得多孔结构无机材料制品。
上述(1)步中的无机粉末为生物陶瓷材料粉末，(3)步中模具的特定形态为人体特定骨骼修复体的形态或人工义眼胎、穿皮器件的形态；制得的多孔结构无机制品为要求形态的用于人体特定骨骼修复和替换的多孔生物陶瓷制品及多孔陶瓷、人工义眼胎、穿皮器件。
上述(1)步中的无机粉末为可植入人体组织的金属粉末，(3)步中模具的特定形态为人体特定骨骼修复体的形态或人工义眼胎、穿皮器件的形态；制得的多孔结构无机制品为要求形态的用于人体特定骨骼修复和替换的金属植入体制品及金属人工义眼胎、穿皮器件。
上述的人体特定骨骼为颅骨、鞍鼻、颌骨、脊柱以及其它部位需要修复的骨骼部位。
上述(1)步中的无机粉末为陶瓷材料粉末或金属粉末，(3)步中模具的特定形态为多孔过滤器形态；制得的多孔结构无机制品为陶瓷或金属多孔过滤器。
上述的模具的形态为圆筒、圆柱或圆板状，制得的多孔结构无机制品为圆筒、圆柱或圆板状陶瓷或金属多孔过滤器。
与现有技术相比，本发明的优点在于(1)原位迅速凝胶过程不需添加交联剂、不需要加热固化而使无机粉末均匀分散在甲壳素泡沫骨架中；其铸型工艺简单、操作容易；(2)造孔剂不仅可方便的被水溶出同时保持多孔结构的完整性，而且通过造孔剂的形态和比例等易于控制无机材料制品的多孔结构；(3)含无机粉末的甲壳素泡沫随造孔剂的溶出而收缩，使粘连的无机粉末彼此更紧密堆积，所制成的多孔泡沫密度均匀、力学强度好、适合进一步机械加工成复杂形态的多孔制品；(4)经后续烧结工艺处理除去少量的甲壳素后，多孔无机材料的骨架充分致密化，所制得的多孔无机材料具有高的力学强度；(5)由于甲壳素在高温过程中不出现熔融过程，多孔泡沫初坯中的多孔结构在整个煅烧过程中不会发生塌陷，多孔结构不变形；(6)该法不需加入交联剂等，引入的微量元素含量极少，适合用于制备对微量元素限量要求高的各种制品，如在生物材料领域的应用。
本发明制得的多孔结构无机材料及其制品，其孔径大小为5～3000μm；孔隙率为10～98％；多孔结构呈封闭或贯通形态。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例一(1)取4.5份重量的羟基磷灰石粉末在充分搅拌的条件下，加入100份重量的含4％氯化锂的二甲基乙酰胺溶剂中，待羟基磷灰石粉末均匀悬浮在溶剂中后，加入3份重量的甲壳素，连续搅拌3天左右，使上述甲壳素完全溶解，形成羟基磷灰石粉末均匀分散且稳定的泥浆；(2)将颗粒大小5000μm的糖粒与上述泥浆按10∶1的体积比均匀混合形成糖粒与泥浆的混合体；(3)迅速将上述混合体转移到模具中，随后置于含水分环境中使混合泥浆在水分子作用下发生原位凝胶化而赋型，在水中充分清洗除去全部水溶性物质包括溶剂和制孔剂等，经干燥工艺处理后得到含羟基磷灰石粉末的甲壳素泡沫，用作供后续工艺利用的初坯；(4)初坯即含羟基磷灰石粉末的甲壳素泡沫在500℃培烧1小时热解除去甲壳素，随后在空气中1250℃烧结2小时后，随炉降温得到羟基磷灰石多孔陶瓷材料。
本例采用的糖粒为普通的食用糖粒，食用糖粒溶于水而不溶于二甲基乙酰，其来源广泛，取材容易。
实施例二(1)称取4.5份重量的碳化硅粉末在充分搅拌的条件下，加入1000份重量的含5％氯化锂的二甲基乙酰胺溶剂中，待碳化硅粉末均匀悬浮在溶剂中后，加入3份重量的甲壳素，充分搅拌使甲壳素完全溶解后，形成碳化硅粉末均匀分散且稳定的泥浆；(2)将颗粒大小500μm的聚乙烯醇颗粒(本例采用聚乙烯醇颗粒为制孔剂)与上述泥浆按8∶1的体积比均匀混合形成聚乙烯醇颗粒与泥浆的混合体；(3)迅速将上述混合体转移到模具中，随后置于含水分环境中使混合泥浆在水分子作用下发生原位凝胶化而赋型，在水中充分清洗除去全部水溶性物质包括溶剂和制孔剂等，经干燥工艺处理后得到含碳化硅粉末的甲壳素泡沫，用作供后续工艺利用的初坯；(4)初坯即含碳化硅粉末的甲壳素泡沫在真空中300℃培烧4小时热解除去甲壳素，随后在真空中1500-1600℃烧结2小时后，降温即得到所需的多孔碳化硅材料。
实施例三(1)称取40份重量的双相磷酸钙(磷酸三钙/羟基磷灰石)粉末在充分搅拌的条件下，加入500份重量的含7％氯化锂的二甲基乙酰胺溶剂中，待双相磷酸钙(磷酸三钙/羟基磷灰石)粉末均匀悬浮在溶剂中后，加入3份重量的甲壳素，充分搅拌使甲壳素完全溶解后，形成双相磷酸钙(磷酸三钙/羟基磷灰石)粉末均匀分散且稳定的泥浆；(2)将颗粒大小200μm的糖粒与上述泥浆按9∶1的体积比均匀混合形成糖粒与泥浆的混合体；(3)迅速将上述混合体转移到模具中，随后置于含水分环境中使混合泥浆在水分子作用下发生原位凝胶化而赋型，在水中充分清洗除去全部水溶性物质包括溶剂和制孔剂等，经干燥工艺处理后得到含双相磷酸钙粉末的甲壳素泡沫，用作供后续工艺利用的初坯；(4)初坯即含双相磷酸钙粉末的甲壳素泡沫在真空中300℃培烧4小时热解除去甲壳素，随后在真空中1200-1300℃烧结2小时后，降温即得到所需的多孔双相磷酸钙生物陶瓷材料。
实施例一、二、三中的模具不要求特定的形态(形状)，制得的多孔无机材料也无特别要求的形态。该材料若需制造成具体的制品时，应再采用各种机械加工方法，制造成特定形状和结构的制品(产品)。
实施例四(1)称取300份重量的磷酸三钙粉末在充分搅拌的条件下，加入1000份重量的含8％氯化锂的二甲基乙酰胺溶剂中，待磷酸三钙粉末均匀悬浮在溶剂中后，加入3份重量的甲壳素，连续搅拌3天左右，使甲壳素完全溶解，形成磷酸三钙粉末均匀分散且稳定的泥浆；(2)将颗粒大小50μm的食盐颗粒(即氯化钠颗粒)与上述泥浆均匀按1∶1份的体积比混合形成食盐颗粒与泥浆的混合体；(3)迅速将上述混合体转移到鞍鼻修复形态的模具中，随后置于含水分环境中使混合泥浆在水分子作用下发生原位凝胶化而赋型，在水中充分清洗除去水溶性的溶剂(二甲基乙酰胺)和制孔剂(食盐颗粒)等，经干燥工艺处理后得到含磷酸三钙粉末的甲壳素泡沫，用作供后续工艺利用的初坯；(4)初坯即含磷酸三钙粉末的甲壳素泡沫在250℃培烧5小时热解除去甲壳素，随后在空气中1200～1300℃烧结2小时后，随炉降温得到磷酸三钙多孔生物陶瓷鞍鼻制品。该制品可用于人体鞍鼻的修复。
本例采用食盐颗粒作制孔剂，实施中也可采用其它溶于水而不溶于二甲基乙酰胺的固体盐颗粒。
本例中的模具形态改为颅骨、颌骨、脊柱或人体其它部位修复体的形态。则可制得磷酸三钙多孔生物陶瓷颅骨、颌骨、脊柱或人体其它部位修复体制品。
实施例五(1)称取57份重量的三氧化二铝粉末在充分搅拌的条件下，加入200份重量的含5％氯化锂的二甲基乙酰胺溶剂中，待三氧化二铝粉末均匀悬浮在溶剂中后，加入3份重量的甲壳素，充分搅拌使甲壳素完全溶解后，形成三氧化二铝粉末均匀分散且稳定的泥浆；(2)将颗粒大小3000μm的聚乙烯醇颗粒与上述泥浆按3∶1的体积比均匀混合形成聚乙烯醇颗粒与泥浆的混合体；(3)迅速将上述混合体转移到眼球形态的模具中，随后置于含水分环境中使混合泥浆在水分子作用下发生原位凝胶化而赋型，在水中充分清洗除去全部水溶性物质包括溶剂和制孔剂等，经干燥工艺处理后得到含三氧化二铝粉末的甲壳素泡沫，用作供后续工艺利用的初坯；(4)初坯即含三氧化二铝粉末的甲壳素泡沫在400℃培烧3小时热解除去甲壳素，随后在空气中1600℃烧结2小时后；以每分钟3℃的降温速度降温到1200℃，再随炉降温即得到三氧化二铝多孔陶瓷人工义眼胎制品。
本例采用聚乙烯醇颗粒作制孔剂，聚乙烯醇颗粒溶于水而不溶于二甲基乙酰胺，符合本发明对制孔剂的要求。
实施例六(1)称取200份重量的金属钛粉末在充分搅拌的条件下，加入600份重量的含6％氯化锂的二甲基乙酰胺溶剂中，待金属钛粉末均匀悬浮在溶剂中后，加入3份重量的甲壳素，充分搅拌使甲壳素完全溶解后，形成金属钛粉末均匀分散且稳定的泥浆；(2)将颗粒大小1000μm的糖粒与上述泥浆按5∶1的体积比均匀混合形成糖粒与泥浆的混合体；(3)迅速将上述混合体转移到特定穿皮器件形态的模具中，随后置于含水分环境中使混合泥浆在水分子作用下发生原位凝胶化而赋型，在水中充分清洗除去全部水溶性物质包括溶剂和制孔剂等，经干燥工艺处理后得到含金属钛粉末的甲壳素泡沫，用作供后续工艺利用的初坯；(4)初坯即含金属钛粉末的甲壳素泡沫在真空中250℃培烧1小时热解除去甲壳素，随后在真空中1600℃烧结2小时后，以每分钟3℃的降温速度降温到1200℃再随炉降温即得到所需的多孔金属钛穿皮器件。
实施例七(1)称取12份重量的氧化铝粉末在充分搅拌的条件下，加入1000份重量的含8％氯化锂的二甲基乙酰胺溶剂中，待氧化铝粉末均匀悬浮在溶剂中后，加入3份重量的甲壳素，充分搅拌使甲壳素完全溶解后，形成氧化铝粉末均匀分散且稳定的泥浆；(2)将颗粒大小2000μm的糖粒与上述泥浆按1∶1的体积比均匀混合形成糖粒与泥浆的混合体；(3)迅速将上述混合体转移到圆筒或圆板状的模具中，随后置于含水分环境中使混合泥浆在水分子作用下发生原位凝胶化而赋型，在水中充分清洗除去全部水溶性物质包括溶剂和制孔剂等，经干燥工艺处理后得到含氧化铝粉末的甲壳素泡沫，用作供后续工艺利用的初坯；(4)初坯即含氧化铝粉末的甲壳素泡沫在真空中500℃培烧5小时热解除去甲壳素，随后在真空中1500-1600℃烧结2小时后，以每分钟3℃的降温速度降温到1200℃再随炉降温即得到所需的氧化铝多孔圆筒或圆板状的过滤器。该过滤器可用于高温金属熔体的净化、汽车尾气烟尘的过滤。
将氧化铝粉末改为氧化锆粉末也可制得同样用途的过滤器。
本例中模具的形态改为各种其它所需的过滤器形态(形状与结构)，同时将材料改为其它无机材料，即可制成各种多孔无机材料的特定所需形状与结构、适应各种用途的过滤器。如无机粉末改为瓷沙(组分为SiO2，Al2O3，Fe2O5，CaO，MgO等)，在1200-1600℃下烧结，可制得用于水质净化，如处理各种工业污水、城市自来水、城市污水、纯水和软水等的多孔陶瓷过滤器。无机粉末采用金属镍在1300-1600℃下真空烧结，可制得用于制药、味精、酶工程、酿造等发酵工业空气无菌过滤，亦用于精密机械仪器、空间技术、核技术及电子工业的高纯气体净化的金属镍过滤器。无机粉末采用金属铜在1300-1600℃下真空烧结，可制得用于汽车尾气烟尘过滤的金属铜过滤器。无机粉末采用磷酸钙陶瓷在1200-1300℃下烧结，可制得用于香烟过滤的过滤咀，以及用于蛋白提纯和水净化等的过滤器。
显然，本发明的模具形态改变，制得的多孔结构制品形状与结构则对应改变；若模具形态无特定要求，则制造出的为多孔结构材料，该材料经机械加工后再制成各种制品。
本发明制得的多孔结构无机材料及其制品，其孔径大小为50～3000μm；孔隙率为10～98％；多孔结构呈封闭或贯通形态。可广泛应用于各种骨替换材料及制品、过滤材料及制品等。
本发明制得的各种无机材料制品，一般可以直接使用，但对于精度要求高、结构复杂的制品，则可通过进一步的机械加工，制造出符合要求的产品以供使用。
本发明的制备方法中间过程中的无机粉末/甲壳素泥浆，其配制的更具体过程和注意事项，可以参见申请人2003年9月5日申请的“03135763.6”号专利申请中的一种高分子凝胶体系制备中间过程中的用于赋型的(甲壳素)泥浆的配制；这两个中间产品是相同的。当然，也可采用其它现有技术配制成符合本发明要求组份和配比的无机粉末/甲壳素泥浆供使用。
本发明中的无机(甲壳素)泥浆粉末指一切可烧结的无机粉末，它们可以是1、金属和合金粉末，例如镍、铜、铝及其合金等；2、氧化物粉末，例如氧化锆、二氧化钛和三氧化二铝等；3、碳化物粉末，例如碳化硅和碳化硼等；4、生物活性玻璃和磷酸钙系列陶瓷粉末等。烧结工艺条件视无机粉末的种类而定，一般烧结速率(升温)在每小时50～200℃范围内，烧成温度在800～2000℃内，烧结气氛可采用空气，也可是保护性气氛如氧气、氢气、惰性气体及类似气体，或者是采用真空条件。
本发明中的制孔剂除了上述实施例使用的糖粒、食盐颗粒、聚乙烯醇颗粒以外，还可以是其它溶于水而不溶于二甲基乙酰胺的各种固体颗粒。
权利要求
1.一种制备多孔结构无机材料的方法，依次由以下步骤组成(1)按3份重量的甲壳素、4.5～300份重量的无机粉末以及100～1000份重量的用于溶解甲壳素的含4％～8％(重量)氯化锂的二甲基乙酰胺溶剂配制成无机粉末/甲壳素泥浆；(2)将颗粒大小为50～5000μm的溶于水但不溶于二甲基乙酰胺溶剂的固体颗粒作为制孔剂，与无机粉末/甲壳素泥浆按1～10比1的体积比均匀混合制得制孔剂与泥浆的混合体；(3)迅速将混合体转移到模具中，随后置于含水分环境中使混合体在水分子作用下发生原位凝胶化而赋型，在水中充分清洗除去水溶性的溶剂和制孔剂，经干燥工艺处理后得到含无机粉末的甲壳素泡沫，用作供后续工艺利用的初坯；(4)将甲壳素泡沫初坯在250～500℃温度下，培烧1～5小时热解除去甲壳素；随后在高温条件下进行烧结使多孔结构骨架和孔壁充分致密化，即制得多孔结构无机材料制品。
2.一种制备多孔结构无机材料制品的方法，依次由以下步骤组成(1)按3份重量的甲壳素、4.5～300份重量的无机粉末以及100～1000份重量的用于溶解甲壳素的含4％～8％(重量)氯化锂的二甲基乙酰胺溶剂配制成无机粉末/甲壳素泥浆；(2)将颗粒大小为50～5000μm的溶于水但不溶于二甲基乙酰胺溶剂的固体颗粒作为制孔剂，与无机粉末/甲壳素泥浆按1～10比1的体积比均匀混合制得制孔剂与泥浆的混合体；(3)迅速将混合体转移到特定制品所需形态的模具中，随后置于含水分环境中使混合体在水分子作用下发生原位凝胶化而赋型，在水中充分清洗除去水溶性的溶剂和制孔剂，经干燥工艺处理后得到含无机粉末的特定形态的甲壳素泡沫，用作供后续工艺利用的初坯；(4)将特定形态的甲壳素泡沫初坯在250～500℃温度下，培烧1～5小时热解除去甲壳素；随后在高温条件下进行烧结使多孔结构骨架和孔壁充分致密化，即制得多孔结构无机材料制品。
3.根据权利要求2所述的制备多孔结构无机材料制品方法，其特征在于所述(1)步中的无机粉末为生物陶瓷材料粉末，(3)步中模具的特定形态为人体特定骨骼修复体的形态或人工义眼胎、穿皮器件的形态；制得的多孔结构无机制品为要求形态的用于人体特定骨骼修复和替换的多孔生物陶瓷制品及多孔陶瓷、人工义眼胎、穿皮器件。
4.根据权利要求2所述的制备多孔结构无机材料制品方法，其特征在于所述(1)步中的无机粉末为可植入人体组织的金属粉末，(3)步中模具的特定形态为人体特定骨骼修复体的形态或人工义眼胎、穿皮器件的形态；制得的多孔结构无机制品为要求形态的用于人体特定骨骼修复和替换的金属植入体制品及金属人工义眼胎、穿皮器件。
5.根据权利要求3或4所述的制备多孔结构无机材料制品方法，其特征在于所述的人体特定骨骼为颅骨、鞍鼻、颌骨、脊柱以及其它部位需要修复的骨骼部位。
6.根据权利要求2所述的制备多孔结构无机材料制品方法，其特征在于所述(1)步中的无机粉末为陶瓷材料粉末或金属粉末，(3)步中模具的特定形态为多孔过滤器形态；制得的多孔结构无机制品为陶瓷或金属多孔过滤器。
7.根据权利要求6所述的制备多孔结构无机材料制品方法，其特征在于所述的模具的形态为圆筒或圆板状，制得的多孔结构无机制品为圆筒或圆板状陶瓷或金属多孔过滤器。
全文摘要
本发明公开了一种多孔结构无机材料及其制品的制备方法，它是在以二甲基乙酰胺为溶剂的高无机粉末含量的甲壳素泥浆中，加入泥浆体积1－10倍的50～5000μm的溶于水但不溶于二甲基乙酰胺溶剂的固体颗粒作为制孔剂，混匀后转移到模具中，并置于含水环境中在水分子作用下发生原位凝胶化赋型，再用水充分清洗除去水溶性的溶剂和制孔剂，制得到高含量无机粉末的甲壳素泡沫初坯；初坯经培烧、烧结后即制得多孔结构无机材料制品。该种制备方法工艺简单、操作方便；制备的材料及其制品的尺寸不受限制，多孔形态和结构易于控制，孔隙率高，孔隙贯通性好；材料及其制品的力学性能好，力学强度高；微量元素含量极少，尤其适用于生物材料制品的制备。
文档编号C04B38/04GK1559987SQ20041002180
公开日2005年1月5日 申请日期2004年2月13日 优先权日2004年2月13日
发明者翁杰, 梁列峰, 冯波, 屈树新, 彭谦, 翁 杰 申请人:西南交通大学