专利名称：一种多孔二氧化钛陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种微米级多孔二氧化钛陶瓷的制备方法，特别是一种孔径分布均匀且孔径尺寸可控的微米级多孔二氧化钛陶瓷的制备方法。
背景技术：
由于TiO2多孔陶瓷在催化，分离，以及在轻质结构材料和生物材料方面的广泛应用越来越吸引着人们的兴趣，特别是在水处理研究领域，TiO2多孔陶瓷具有高效、节能、清洁、无毒、催化范围广等优点，在环境方面具有广阔的应用前景。目前，制备TiO2多孔陶瓷方法很多，其中人们用得最多的是添加造孔剂，有机泡沫浸渍法、溶胶-凝胶法。其中人们用得最多是添加造孔剂，通过干压法制备，但该工艺所制备的多孔陶瓷粒径分布不均匀，孔径大小呈现随机性，而且此种方法所使用的有机造孔剂会产生大量微裂纹。
发明内容
本发明的目的在于提供一种孔径分布均匀且孔径尺寸可控的微米级多孔二氧化钛陶瓷的制备方法。
本发明利用高分子悬浮聚合技术，将TiO2陶瓷颗粒和球形聚甲基丙烯酸甲酯分别制成悬浮液，以单一分散的造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯作为模板，成功地制备出了孔径分布均匀，孔径可控的TiO2多孔陶瓷。
具体制备过程包括以下步骤(1)选用符合要求的球形聚甲基丙烯酸甲脂，TiO2为主要原料，聚乙烯亚胺和乙二醇为辅助原料；(2)将上述主要原料聚甲基丙烯酸甲脂和TiO2分别加蒸馏水制成悬浮液，并调整好各自的pH为7-9；在TiO2悬浮液中加入聚乙烯亚胺作它的分散剂并进行超声；将超声好的TiO2悬浮液慢慢地添加到聚甲基丙烯酸甲酯的悬浮液中，缓慢搅拌并加入乙二醇；(3)将上述混合后的悬浮液通过真空抽滤，在空气中阴干，从而得到聚甲基丙烯酸甲酯和TiO2的复合体；待复合体水分比较少时，将之放入干燥箱中干燥，然后加热，将复合体放入电炉中于200℃下煅烧1.5-3h，500℃下继续煅烧3-4h后在电炉中自然冷却，从而得到具有孔径分布均匀的TiO2微米级多孔陶瓷。
上述聚乙烯亚胺分子量为10000；多孔陶瓷的气孔率可通过改变聚合物和TiO2颗粒悬浮液的体积比例来控制；多孔陶瓷的孔隙尺寸可通过改变聚合物的尺寸来控制，以满足不同孔隙尺寸的要求。
本发明生产设备简单，操作方便，容易控制；所制备的TiO2多孔陶瓷具有孔径尺寸可控和孔径均匀分布的特点。
具体实施例方式
实施例一(1)选用700nm球形聚甲基丙烯酸甲脂和500nmTiO2为主要原料，聚乙烯亚胺和乙二醇为辅助原料；(2)将上述主要原料聚甲基丙烯酸甲脂和TiO2分别加蒸馏水制成悬浮液，并调整好各自的pH值，通过电位测定，选用pH＝7.8可以使得两者能够很好的黏附；其中在TiO2悬浮液中加入0.05wt％聚乙烯亚胺作它的分散剂并进行超声10分钟；(3)考虑到孔径可控，选用悬浮液体积比TiO2/聚甲基丙烯酸甲酯＝0.3将超声好的TiO2悬浮液慢慢地添加到聚甲基丙烯酸甲酯的悬浮液中，缓慢搅拌并加入0.1wt％乙二醇；(4)将上述混合后的悬浮液通过真空抽滤，在空气中阴干，从而得到聚甲基丙烯酸甲酯和TiO2的复合体；(5)待上述复合体水分比较少时，将之放入干燥箱中干燥，然后以1℃/min的加热速度，将复合体放入电炉中于200℃下煅烧2h，在500℃下继续煅烧4h后在电炉中自然冷却，从而得到具有孔径分布均匀的TiO2微米级多孔陶瓷，烧结后的样品气孔率通过阿基米德方法测得为78.2％，扫描电镜观察到孔隙尺寸大小约600nm。
实施例二(1)选用约600nm球形聚甲基丙烯酸甲脂和约400nmTiO2为主要原料，聚乙烯亚胺和乙二醇为辅助原料；(2)将上述主要原料聚甲基丙烯酸甲脂和TiO2分别加蒸馏水制成悬浮液，并调整好各自的pH值，通过电位测定，选用pH＝7.8可以使得两者能够很好的黏附；其中在TiO2悬浮液中加入0.05wt％聚乙烯亚胺作它的分散剂并进行超声10分钟；(3)考虑到孔径可控，选用TiO2/聚甲基丙烯酸甲酯(悬浮液体积比)＝0.4将超声好的TiO2悬浮液慢慢地添加到聚甲基丙烯酸甲酯的悬浮液中，缓慢搅拌并加入0.1wt％乙二醇，(4)将上述混合后的悬浮液通过真空抽滤，在空气中阴干，从而得到聚甲基丙烯酸甲酯和TiO2的复合体；(5)待上述复合体水分比较少时，将之放入干燥箱中干燥，然后以1℃/min的加热速度，将复合体放入电炉中于200℃下煅烧2h，在500℃下继续煅烧4h后在电炉中自然冷却，从而得到具有孔径分布均匀的TiO2微米级多孔陶瓷，烧结后的样品气孔率通过阿基米德方法测得为74.8％，扫描电镜观察到孔隙尺寸大小约450nm。
权利要求
1.一种多孔二氧化钛陶瓷的制备方法，其特征在于其步骤为(1)以球形聚甲基丙烯酸甲脂和TiO2为主要原料，聚乙烯亚胺和乙二醇为辅助原料；(2)将聚甲基丙烯酸甲脂和TiO2分别加蒸馏水制成悬浮液，并严格控制两种悬浮液的pH值；在TiO2悬浮液中加入聚乙烯亚胺作它的分散剂并进行超声；将超声好的TiO2悬浮液慢慢地添加到聚甲基丙烯酸甲酯的悬浮液中，缓慢搅拌并加入乙二醇；(3)将上述混合后的悬浮液通过真空抽滤、干燥、煅烧的工艺，制备出孔径尺寸可控，孔径分布均匀的TiO2微米级多孔陶瓷。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于球形聚甲基丙烯酸甲脂和TiO2悬浮液的pH值控制为7-9。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于聚乙烯亚胺分子量为10000。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于多孔陶瓷的气孔率可通过改变聚合物和TiO2颗粒悬浮液的体积比例来控制。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于多孔陶瓷的孔隙尺寸可通过改变聚合物的尺寸来控制，以满足不同孔隙尺寸的要求。
全文摘要
本发明公开了一种多孔二氧化钛陶瓷的制备方法。其特征为(1)以球形聚甲基丙烯酸甲脂和TiO
文档编号C04B35/622GK1793027SQ20051011983
公开日2006年6月28日 申请日期2005年11月8日 优先权日2005年11月8日
发明者王海 申请人:桂林工学院