专利名称:一种微米孔碳羟磷灰石的生产方法
技术领域:
本发明涉及一种用于制备微米孔碳羟磷灰石的生产方法。
背景技术:
目前,公知的制备微米孔碳羟磷灰石的方法有以下几种1、动物硬组织烧空法;2、硬模板造孔粉体烧结法。其特点是①须高温烧结,在600℃以上;②所用生产原料为化工产品而不能利用廉价的天然磷块岩,因此,其生产成本高;③孔径过大,达10μm以上,这大大地限制了其应用范围。
发明内容
本发明的目的为了克服上述现有技术存在的缺陷和问题,提供一种用于微米孔碳羟磷灰石的生产方法,能使微米孔碳羟磷灰石产品能在低温条件下生产,还能利用廉价天然磷块岩作为生产原料,从而降低成本;生产出的微米孔碳羟磷灰石的孔径在0.5μm~10μm范围内。
为了解决微米孔碳羟磷灰石生产过程中烧结温度高即在600℃以上烧结、原料昂贵、孔径过大等问题时所采用的技术方案是精选天然磷块岩,加酸调pH=4-6溶解磷块岩,以磷和钙全部溶解为准,过滤,去除不可溶杂质,杂质主要为石英、粘土,往滤液中添加适量的尿素和乙二胺四乙酸(EDTA),放入高压釜中制成均相体系,加热到90℃~150℃温度范围内,尿素缓慢水解释放羟基和碳酸根,达到过饱和后开始沉淀,反应5~6h后停止加热,静置陈化11~13h,过滤、造粒,烘干最后得到孔径在0.5μm~10μm范围内掺有碳酸根的碳羟磷灰石。
本发明的有益效果是可以直接利用天然磷块岩为原料来替代化工原料,且生产温度在150℃以下,因此,大大降低成本;所得产品的孔径能控制在0.5μm~10μm范围内,掺入的碳酸根使得产品具有空位结构和更多的固体碱活性位,因此,具有优异的有机相容性、生物相容性、离子交换能力等其它方法均有的共性,而且还具有蛋白质分离、固体碱催化性、药物载体、对放射性物质固化能力强等特点。所得产品可用于生物多孔材料、蛋白质分离、色谱、催化剂、催化剂载体、药物载体、放射性物质处理等众多领域。
图1是本发明的生产方法工艺流程图。
具体实施例方式
实施例1首先精选天然磷块岩,加盐酸调pH到5.5,以磷和钙全部溶解为准,过滤,去除不可溶杂质,杂质主要为石英、粘土,往滤液中添加适量的尿素和乙二胺四乙酸(EDTA)溶液,使得溶液中按重量百分计钙∶磷∶尿素∶EDTA之比=12.0∶5.4∶15.0∶0.5,用盐酸调节溶液pH到4.5,以不产生沉淀为准,放入高压釜中制成均相体系,加热到95℃~100℃内,尿素缓慢水解释放羟基和碳酸根,同时放出大量气泡,达到过饱和后,开始产生泡界诱导/均相沉淀反应,5h后停止加热,静置陈化12h,洗涤、过滤,造粒,烘干,最后得到孔径在0.8μm掺有碳酸根的碳羟磷灰石,其形状为微球形。
实施例2首先精选天然磷块岩1Kg,加盐酸调pH到5.5,以磷和钙全部溶解为准,过滤,去除不可溶杂质,杂质主要为石英、粘土,往滤液中添加尿素0.5Kg和EDTA0.0167kg溶液,用盐酸调节溶液pH到4.5,以不产生沉淀为准,放入高压釜中制成均相体系,加热到140℃~145℃内,尿素缓慢水解释放羟基和碳酸根,同时放出大量气泡,达到过饱和后,开始产生泡界诱导/均相沉淀反应,5h后停止加热,静置陈化12h,洗涤、过滤,造粒,烘干,最后得到孔径在0.5μm掺有碳酸根的碳羟磷灰石,其形状为微球形。
权利要求
1.一种微米孔碳羟磷灰石的生产方法,利用天然磷块岩为原料,经过加酸溶解去杂,加入尿素和乙二胺四乙酸(EDTA)溶液,放入高压釜中制成均相体系,加热到90℃~150℃温度,反应5~6h后停止加热,静置陈化11~13h,洗涤、过滤、造粒、烘干得微米孔碳羟磷灰石。
2.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于所述均相体系是一种均匀的液相,该均匀的液相是钙离子、磷酸根离子、尿素、EDTA组成的,其重量百分比例为钙∶磷∶尿素∶EDTA=12.0∶5.4∶15.0∶0.5。
3.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于所述微米孔的平均孔径在0.5μm~10μm范围内。
全文摘要
本发明涉及一种微米孔碳羟磷灰石的生产方法,利用天然磷块岩为原料,经过溶解去杂,通过配制钙磷尿素乙二胺四乙酸(EDTA)的均相体系,在90℃~150℃温度范围内,采用泡界诱导/均相沉淀法,生产孔径在0.5μm~10μm范围内的微米孔碳羟磷灰石。所得产品不但具有优异的有机与生物相容性、离子交换性等其它方法均有的共性,而且还具有蛋白质分离、固体碱催化性、药物载体、对放射性物质固化能力强等特点。所得产品可用于生物多孔材料、蛋白质分离、色谱、催化剂、催化剂载体、药物载体、放射性物质处理等众多领域。
文档编号C04B38/00GK1810712SQ20061001836
公开日2006年8月2日 申请日期2006年2月17日 优先权日2006年2月17日
发明者黄志良, 何前军, 陈伟, 刘羽 申请人:武汉化工学院