专利名称：：单相y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种磁电陶瓷，尤其是涉及一种单相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的制备方法。技术背景近年来铁磁电材料引起了人们极大的兴趣，它同时具有铁电性和铁磁性，可由电场诱导产生磁化，磁场也可诱发电极化，此性质被称为磁电效应，这种磁和电的相互控制性质，在信息存储、自旋电子器件、磁传感器及电容-电感一体化器件方面，都有极其重要的应用前景。例如，利用材料的磁电耦合效应，可以将复杂的磁场信号转换成易于测量的电信号，有效监测磁场的变化情况，可以替代目前广为应用的霍尔探头。此外，依据磁和电的相互控制作用，有可能设计出用快速电极化诱导快速的磁化反转的磁-光盘以取代现有的慢速磁读写记忆材料，该材料既具有传统的铁电材料快速读写的优点，又能克服铁电材料在极化反转中因为电畴钉扎而产生的疲劳现象，可能成为一种集铁电材料和磁性材料优点于一身的性能优良的新型记忆材料。同时，由于铁电性和铁磁性的共存，使得这种材料同时具有高的介电常数和磁导率，利用此特性可以制成高电容和大电感一体化的电子元器件，为减少高密度电路板上的器件数量，解决感性器件和容性器件的相互千扰问题提供新的思路。另外，该材料的电与磁性参数的耦合也为其在自旋电子器件方面的应用提供了可能，这种序参数的耦合在基础物理方面也具有极其重要的意义。铁酸铋(BiFe03)是少数在室温下同时具有铁电性和铁磁性的材料之一，属于R3c空间点群，居里温度为830。C，三角钙钛矿结构扭曲变形而致铁电性，在尼尔温度370'C以下呈G型反铁磁有序。虽然很早就发现BiFe03中共存的铁电性及铁磁性，但是由于大的漏导使其铁电性无法准确测量，同时室温下磁性较弱，这些特点大大地限制了其应用。传统的固相反应法制备的BiFe03陶瓷常常伴有Bi2Fe409和Bi36Fe2057等相，很难制备出单相的BiFe03陶瓷。为此很多研究组在制备单相的、绝缘性能良好的、铁电性质优异的BiFe03陶瓷方面展开了大量的工作，取得了一定的进展。M.Mahesh等人(M.MaheshKumar,etal.,AppliedPhysicsLetters(应用物理通讯)76，2764(2004))先采用传统的固相反应法制备含有杂相的的BiFe03陶瓷，然后用稀硝酸清洗其中的杂相，从而得到单相的BiFe03陶瓷。南京大学张善涛等(中国专利，公开号CN1686932A)对烧结的BiFeQ3陶瓷进行快速冷却处理，采用淬火法制备单相BiFeCb陶瓷。Palkar等(V.R.Palkar,D.C.Kundaliya,andS.K.Malik,EffectofMnsubstitutiononmagnetoelectricpropertiesofbismuthferritesystem.J.Appl.Phys.2003,93(7)4337-4339)对BiFe03陶瓷进行了La掺杂，取得了一定的效果。。然而Y掺杂BiFe03陶瓷还未见报道，f+与B产离子半径相近，磁性较强，为制备单相Y掺杂BiFeCb磁电陶瓷提供了可能。
发明内容本发明的目的是提供一种可有效抑制杂相的生成，提高样品的绝缘性能，生产工艺简单，重现性好，成木低廉的单相Y掺杂铁酸铋(BiFe03)磁电陶瓷的制备方法。本发明所述的单相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的化学分子式为Bi,.xYxFe03，其中0&^}.1。本发明所述的单相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的制备方法，包括以下步骤1)将原料氧化铋(Bi203)、氧化钇(Y203)和氧化铁(Fe203)，按配方通式Bi^YxFe03(0^^0.1)配成混合料，球磨后所得的浆料烘干，预烧；2)预烧后的粉料再次球磨，烘干后加入聚乙烯醇(PVA)造粒，过筛后干压成型，烧结后保温。在步骤l)中，球磨的介质可为无水乙醇和氧化锆球，球磨的时间可为28h，转速可为200400r/min，球磨的粒度最好小于5pm;桨料烘干的温度最好为80150°C，所述的预烧可采用氧化铝坩埚，预烧的温度可为750800'C，预烧后最好保温26h。在步骤2)中，球磨的粒度最好小于5pm，聚乙烯醇的浓度最好为5%7%，造粒后过4080目筛，过筛后干压成型的压力最好为120200MPa。烧结可采用空气气氛和常压烧结，烧结的温度可为84088(TC的恒温区，且保温15h。从对不同配方制备出的Bii-xYxFe03磁电陶瓷的测试效果来看，与现有的方法相比，本发明的突出特点是可以制备出单相的和绝缘性能良好的Bi^YxFe03磁电陶瓷。本发明采用的方法可有效地抑制杂相的生成，提高样品的绝缘性能，并且生产工艺简单，重现性好，成本低廉。图1为本发明制备出的单相Y掺杂BiFe03磁电陶瓷的SEM照片。图2为本发明制备出的单相Y掺杂BiFe03磁电陶瓷的XRD谱。在图2中，横坐标为衍射角29/(°)，纵坐标为衍射强度Intensity(a.u.)，从左至右衍射峰分别为(012)(104)(110)(006)(202)(024)(116)(122)(018)(214)(300)(208)(220)(036)(312)(134)。具体实施方式明作进一步的说明，应该指出，本发明并非局限于下述各实施例。本发明的3个实施例所采用的配方的原料比例、预烧温度和烧结温度如表1所示。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例1按上述比例配方，称量Bb03,Y203和Fe203配成混合料，再按混合料与无水乙醇、氧化锆球的重量比为1:1.2:2，分别加入无水乙醇和氧化锆球，行星球磨2h，400r/min，球磨后的浆料在8(TC下烘干，放入氧化铝坩埚中在75(TC下预烧6h。预烧后的粉料再次球磨，烘干后加入浓度为5%的PVA造粒，过60目筛。过筛后的造粒料在180MPa的压力下干压成型，样品采用空气气氛、常压烧结，在84(TC下保温5h，然后自然冷却到室温。实施例2按上述比例配方，称量Bb03，Y203和Fe203配成混合料，再按混合料与无水乙醇、氧化锆球的重量比为1:1.2:2，分别加入无水乙醇和氧化锆球，行星球磨4h，300r/min，球磨后的浆料在10(TC下烘干，放入氧化铝坩埚中在77(TC下预烧3h。预烧后的粉料再次球磨，烘干后加入浓度为7%的PVA造粒，过80目筛。过筛后的造粒料在200MPa的压力下干压成型，样品采用空气气氛、常压烧结，在860'C下保温3h，然后自然冷却到室温。实施例3按上述比例配方，称量Bi203，Y203和Fe203配成混合料，再按混合料与无水乙醇、氧化锆球的重量比为1:1.2:2，分别加入无水乙醇和氧化锆球，行星球磨8h，250r/min，球磨后的浆料在12(TC下烘干，放入氧化铝坩埚中在80(TC下预烧2h。预烧后的粉料再次球磨，烘干后加入浓度为7%的PVA造粒，过40目筛。过筛后的造粒料在120MPa的压力下干压成型，样品采用空气气氛、常压烧结，在88(TC下保温2h，然后自然冷却到室温。权利要求1.单相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的制备方法，其特征在于单相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的化学分子式为Bi1-xYxFeO3，其中0≤x≤0.1；其制备方法包括以下步骤1)将原料氧化铋、氧化钇和氧化铁按配方通式Bi1-xYxFeO3(0≤x≤0.1)配成混合料，球磨后所得的浆料烘干，预烧；2)预烧后的粉料再次球磨，烘干后加入聚乙烯醇造粒，过筛后干压成型，烧结后保温。2.如权利要求1所述的单相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的制备方法，其特征在于在步骤1)中，球磨的介质为无水乙醇和氧化锆球。3.如权利要求1所述的单相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的制备方法，其特征在于在步骤1)中，球磨的时间为28h，转速为200400r/min。4.如权利要求1所述的单相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的制备方法，其特征在于在歩骤1)中，球磨的粒度小于5pm。5.如权利要求1所述的单相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的制备方法，其特征在于在步骤1)中，浆料烘干的温度为80150'C。6.如权利要求1所述的舉相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述的预烧采用氧化铝坩埚，预烧的温度为750800'C，预烧后保温26h。7.如权利要求1所述的单相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的制备方法，其特征在于在步骤2)中，球磨的粒度小于5pm。8.如权利要求1所述的单相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的制备方法，其特征在于在步骤2)中，聚乙烯醇的浓度为5%7%。9.如权利要求1所述的单相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的制备方法，其特征在于在步骤2)中，造粒后过4080目筛，过筛后干压成型的压力为120200MPa。10.如权利要求1所述的单相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的制备方法，其特征在于在步骤2)中，烧结采用空气气氛和常压烧结，烧结的温度为840880'C的恒温区，且保温l5h。全文摘要单相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的制备方法，涉及一种磁电陶瓷。提供一种可有效抑制杂相的生成，提高样品的绝缘性能，生产工艺简单，重现性好，成本低廉的单相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的制备方法。单相Y掺杂铁酸铋磁电陶瓷的化学分子式为Bi<sub>1-x</sub>Y<sub>x</sub>FeO<sub>3</sub>，其中0≤x≤0.1。将原料氧化铋、氧化钇和氧化铁，按配方通式Bi<sub>1-x</sub>Y<sub>x</sub>FeO<sub>3</sub>(0≤x≤0.1)配成混合料，球磨后所得的浆料烘干，预烧；预烧后的粉料再次球磨，烘干后加入聚乙烯醇造粒，过筛后干压成型，烧结后保温。文档编号C04B35/453GK101209921SQ20071014409公开日2008年7月2日申请日期2007年12月21日优先权日2007年12月21日发明者冯保林,熊兆贤,昊薛申请人:厦门大学