一种氧化锆纤维板的制备方法

专利名称：一种氧化锆纤维板的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化锆纤维板的制备方法，属于耐火材料领域。(二) 背景技术耐火纤维板是耐火纤维的深加工制品之一，是一种刚性的、低导热率的耐火纤维 制品，它不仅保持了纤维状高温隔热材料的优良特性，并且具有优良的机械性能和精 确的几何尺寸，既可以作为炉壁背衬材质，又可直接作为炉壁热面材质，广泛应用于 同时要求坚韧、自承重及隔热的领域。耐火纤维板通常都是采用湿法真空成型工艺生产，即选用相应的耐火纤维散棉作 为基材，将纤维短切，加入有机粘结剂、无机粘结剂、填料、添加剂等，经制浆、真 空吸滤成型、烘干和后续机加工等工序，获得纤维板制品。加入粘结剂的作用是使纤 维相互之间结合定型，保证纤维板具有足够的湿强度、常温强度和高温强度。常用的 有机粘结剂如甲基纤维素、聚乙烯醇、阳离子淀粉等；无机粘结剂如水玻璃、硅溶胶、 铝溶胶、聚合氯化铝、磷酸铝等。目前国内市场上常见的耐火纤维板的种类主要有陶瓷纤维板、晶体纤维板和混配 纤维板等。其中，陶瓷纤维板包括标准型硅酸铝纤维板、高纯型硅酸铝纤维板、高铝 型硅酸铝纤维板和含锆型硅酸铝纤维板等，最高使用温度可达1300'C;晶体纤维板包 括多晶莫来石纤维板和多晶氧化铝纤维板等，最高使用温度为1600°C;而混配纤维板 是以多晶纤维和玻璃态纤维混配而成，如莫来石纤维/硅酸铝纤维混配板、氧化铝纤 维/硅酸铝纤维混配板等，最高使用温度一般不超过1500°C。氧化锆纤维板是一种长期使用温度在160(TC以上、最高可达2200'C的耐火纤维 板，不仅耐高温性好，而且隔热性能优异，在超高温隔热耐火领域具有广阔的应用前 景。然而，由于氧化锆纤维本身制备技术的困难，导致氧化锆纤维板的制备技术研发 受到限制，其产品在国际市场上尚不多见，国内更是空白。信息检索表明，目前国际上仅有美国Zircar—家公司能够生产氧化锆纤维板，但 由于其潜在的军用背景，限制对中国的产品销售，并且技术一直保密，仅仅在其公司 网页上透露了少许有关氧化锆纤维板的制备技术信息，使人难以了解其全面的技术细 节。从Zircar公司网页上公开的少量信息推断，其应该是采用专有浸渍技术制备的氧 化锆纤维作为基材，加入粘结剂，通过真空吸滤成型的方法来获得氧化锆纤维板。根 据使用的粘结剂和最终制品化学成分的不同，其氧化锆纤维板主要分为两类， 一类是 采用氧化锆作粘结剂(湿态时可能是采用醋酸锆溶胶来粘结，热处理后转变为氧化锆) 获得的纯氧化锆纤维板，另一类是采用硅溶胶作为粘结剂获得的含硅氧化锆纤维板。尽管Zkcar公司生产的氧化锆纤维板的使用温度高达160(TC以上，性能较为优 异，但其制备技术在某些细节方面仍然可能存在一些不足首先是采用的氧化锆纤维 基材强度本身不够高，该氧化锆纤维是由浸渍法制备，即将有机纤维织物浸泡入锆盐 溶液中，吸饱后取出干燥煅烧而获得，由于是锻烧掉有机物骨架后而得的残留物，因 此纤维结构中缺陷较多，强度远不如胶体法获得的氧化锆纤维高；其次是所采用的粘 结剂不是十分理想，其一种板可能采用醋酸锆溶胶作粘结剂，粘结性一般且热分解收 縮大；而另一种板采用硅溶胶作粘结剂，会引入杂质氧化硅，降低纤维板的高温耐火 性能。
发明内容本发明针对现有的氧化锆纤维板制备技术的不足之处，提供一种"无机锆胶粘结 +真空成型法"制备氧化锆纤维板的方法，即采用高强度氧化锆纤维作为基材，加入本 发明方法合成的无机锆胶作为粘结剂，充分制浆后，经真空吸滤成型获得湿坯，再经 干燥和高温热处理，最终获得氧化锆纤维板的制备方法。本发明的"无机锆胶粘结+真空成型法"制备氧化锆纤维板的方法具体包括以下步骤(o制备无机锆胶粘结剂 按照四方相和/或立方相氧化锆的组成配比要求(摩尔比Zr02: Y203 = 98~92: 2~8)，分别称取对应质量的氧氯化锆(ZrOClr8H20)和相稳定剂原料，相稳定剂原 料可采用三氯化钇(YC13.6H20)，也可采用硝酸钇(Y(N03)3.6H20);另按照摩尔比 为氧氯化锆过氧化氢=h 3 6的比例，量取对应体积的质量百分浓度为20% 40% 的过氧化氢水溶液(H202/H20);在搅拌和抽气条件下，将过氧化氢水溶液与氧氯化 锆和相稳定剂原料混合，发生反应并伴有氯气放出，待反应完成后，将所得溶液升温 至65X: 85'C进行减压蒸馏以脱去多余水分，直至获得粘度为5mPa.s 500mPa.s的 无机锆胶粘结剂；上述无机锆胶粘结剂的粘度定为5mP&s 500mP&s (25'C测得)，是根据制作不 同容重的氧化锆纤维板的需求而定的。粘结剂的粘度越高，同样条件下制得的纤维板 的容重越大；(2) 制浆和真空成型选用氧化锆纤维作为基材,该氧化锆纤维是指采用无机锆胶体或有机锆胶体经甩 丝和热处理工艺获得的高强度多晶质氧化锆纤维，纤维晶相为四方相和/或立方相， 纤维直径在3^un 20nm之间，纤维结构中的氧化锆晶粒尺寸在1 OOnm-l OOOnm之间；按照氧化锆纤维无机锆胶粘结剂4Kg: 10L 20L的比例，将氧化锆纤维和无 机锆胶粘结剂一起加入打浆机进行充分制浆,使氧化锆纤维被切短为长度不大于5mm 的短纤维并在胶液中呈无团聚的分散状态；将制浆完毕的棉浆输入成型池，在压縮空 气或叶轮持续搅拌从而避免棉浆沉淀的情况下，将模具放入成型池，利用真空吸滤的 方法将棉浆吸附于模具上，获得与模具形状和尺寸相同的纤维湿坯，制品的厚度由吸 滤时间或模具深度来控制，达到要求后将模具从成型池取出，继续抽真空对纤维湿坯 进行脱水，2min 5min后用气吹和倒扣法使湿坯脱模。(3) 干燥和高温热处理 将成型后的湿坯初步修整后置于托盘，送入烘干室或干燥炉，在10(TC 15(TC的温度下，使湿坯中的水分逐步蒸发，直至制品干燥；将干燥后的纤维板制品再放入程 控热处理炉，以2。C/min 5。C/min的升温速度，将其加热至130(TC 1400'C,并保 温lh 2h;或进一步以rC/min 2°C/min的升温速度升温至1600°C 1700°C，保温 0.5h lh;或更进一步地经1800。C 2400。C，持续时间为3min 10min的超高温火焰热 处理，最终获得本发明所述的晶相组成为四方相和/或立方相氧化锆、纯度99%以上、 抗压强度0.5 5.0MPa、容重300Kg/m3 1200Kg/m3、使用温度1600。C 2200。C的氧化 锆纤维板。本发明与现有技术相比具有以下优势1) .本发明方法所采用的纤维基材为胶体法制备的高强度氧化锆纤维，与浸渍法制备的氧化锆纤维相比强度更高；同时，本发明所采用的无机锆胶粘结剂具有很好的 粘结性能，不仅室温粘结性能优于醋酸锆，而且热分解后体积收縮较小，高温下仍能 保持较高的粘结强度，因此本发明制备的氧化锆纤维板的整体机械性能较好。2) .本发明方法中，通过控制合成无机锆胶粘结剂的反应原料的纯度和化学计量 比，即可使得煅烧后产物的化学成分和晶相组成与氧化锆纤维基材完全一致，无机锆 胶粘结剂热分解后完全转变为氧化锆，不引入任何杂质组分，从而确保了本发明氧化锆纤维板的高纯度和高耐火度。而现有技术包括其他氧化物纤维板的制备技术中，通 常要加入水玻璃、硅溶胶、磷酸铝等一系列非基材纤维组分的粘结剂，不可避免地引 入大量杂质元素，降低了材料的耐火度。3) .本发明方法中，仅需一种粘结剂——无机锆胶即可成功实现氧化锆纤维板的 制备，与传统耐火纤维板制备工艺中往往要采用数种无机粘结剂、数种有机粘结剂以 及其他一些添加剂相比，配方工艺大大简化；同时，本发明提供的无机锆胶粘结剂的 制备方法比较简便，仅需将几种无机原料混合反应后浓缩，即可获得粘结性极好的无 机锆胶粘结剂。4) .本发明方法中，通过控制无机锆胶粘结剂的粘度，即可对应获得不同容重、 不同强度的氧化锆纤维板，从而可以制备出多种规格的产品来适应不同的应用需要。 无机锆胶粘结剂的粘度调控也非常方便，过稠时可以加水稀释，过稀时可以蒸发浓缩， 真空吸滤出的胶液也可以重复循环使用，不造成污染和浪费。5) .本发明对氧化锆纤维板所采取的高温热处理工艺，既保证了氧化锆纤维板成 分的可靠性，又保证了其尺寸的稳定性。高温处理不仅使得纤维板中的锆胶组分彻底 分解为氧化锆，保证在后续使用过程中不再释放出任何有害气体；而且使得纤维板的 组织结构获得了一定地烧结，大大降低了后续超高温使用时的体积收縮率。本发明所制备的氧化锆纤维板的纯度可高达99%以上，长期使用温度可高达 160(TC以上，最高可达220(TC，不仅耐火性能极佳，并且隔热效果优异，高温不挥发 无污染，具有其他氧化物耐火纤维板难以比拟的优异性能，因此可以作为一种超高温 的隔热耐火材料，有望广泛应用于高温工业、军工国防、航空航天、原子能、科研等 诸多领域。(四)


图1是本发明的氧化锆纤维板的数码相机照片。
具体实施方式
实施例l:(1)制备无机锆胶粘结剂按照四方相氧化锆的组成配比要求(摩尔比Zr02: Y203 = 97: 3)，分别称取100Kg氧氯化锆(ZrOClr8H20，分子量322.25，纯度>99.5%) 和5.82Kg三氯化钇(YC13.6H20，分子量303.36,纯度>99.9%);另按照摩尔比为氧 氯化锆过氧化氯=1: 4.5的比例，量取143L质量百分浓度为30。/。的过氧化氢水溶 液(H2(VH20，分析纯)；在搅拌和抽气条件下，将过氧化氢水溶液与氧氯化锆和三氯 化钇混合，发生反应并伴有氯气放出，待反应完成后，将所得溶液升温至70'C进行减压蒸馏以脱去多余水分，直至获得粘度为30mPa.s左右的无机锆胶粘结剂；
(2) 制浆和真空成型:选用胶体法制备的直径6pm左右的高强度四方相多晶氧化 锆纤维作为基材，按照氧化锆纤维无机锆胶粘结剂4Kg: 12L的比例，将5Kg氧 化锆纤维和60L无机锆胶粘结剂一起加入打浆机进行充分制浆，使氧化锆纤维被切短 为长度不大于5mm的短纤维并在胶液中呈无团聚的分散状态，将制浆完毕的棉浆输 入成型池，在压縮空气持续搅拌避免棉浆沉淀的情况下，将模具放入成型池，利用真 空吸滤的方法将棉浆吸附于模具上，获得与模具形状和尺寸相同的纤维湿坯，制品的 厚度由吸滤时间或模具深度来控制，达到要求后将模具从成型池取出，继续抽真空对 纤维湿坯进行脱水，3min后用气吹和倒扣法使湿坯脱模；
(3) 干燥和高温热处理将成型后的湿坯初步修整后置于托盘，送入烘干室或千 燥炉，在12(TC的温度下，使湿坯中的水分逐步蒸发，直至制品干燥，将干燥后的纤 维板制品再放入程控热处理炉，以3'C/min的升温速度，将其加热至130(TC，并保 温2h;再进一步地经220(TC左右，持续时间为5min的超高温火焰热处理，最终获得 本发明所述的晶相组成为四方相氧化锆、纯度99%以上、抗压强度L2MPa左右、容 重约为500Kg/m3、使用温度1800'C的氧化锆纤维板。
实施例2:
(1)制备无机锆胶粘结剂按照四方相氧化锆的组成配比要求(摩尔比Zr02: Y203 = 97: 3)，分别称取100Kg氧氯化锆(ZrOClr8H20，分子量322.25，纯度>99.5%) 和7.35Kg硝酸钇(Y(N03)3'6H20，分子量383.01，纯度>99.9%);另按照摩尔比为氧 氯化锆过氧化氢=1: 4的比例，量取127L质量百分浓度为30%的过氧化氢水溶 液(11202/}120，分析纯)；在搅拌和抽气条件下，将过氧化氢水溶液与氧氯化锆和硝酸 钇混合，发生反应并伴有氯气放出，待反应完成后，将所得溶液升温至65'C进行减压 蒸馏以脱去多余水分，直至获得粘度为5mPa.s左右的无机锆胶粘结剂；
(2)制浆和真空成型:选用胶体法制备的直径3pm左右的高强度四方相多晶氧化 锆纤维作为基材，按照氧化锆纤维无机锆胶粘结剂4Kg: IOL的比例，将5Kg氧 化锆纤维和50L无机锆胶粘结剂一起加入打浆机进行充分制浆，使氧化锆纤维被切短 为长度不大于5mm的短纤维并在胶液中呈无团聚的分散状态，将制桨完毕的棉浆输 入成型池，在叶轮持续搅拌避免棉浆沉淀的情况下，将模具放入成型池，利用真空吸 滤的方法将棉浆吸附于模具上，获得与模具形状和尺寸相同的纤维湿坯，制品的厚度 由吸滤时间或模具深度来控制，达到要求后将模具从成型池取出，继续抽真空对纤维 湿坯进行脱水，5min后用气吹和倒扣法使湿坯脱模；(3)干燥和高温热处理将成型后的湿坯初步修整后置于托盘，送入烘干室或干
燥炉，在10(TC的温度下，使湿坯中的水分逐步蒸发，直至制品干燥，将干燥后的纤 维板制品再放入程控热处理炉，以4'C/min的升温速度，将其加热至1400'C,并保 温lh;再进一步以1.5°C/min的升温速度，将其加热至1700°C，并保温0.5h，获得 本发明所述的晶相组成为四方相氧化锆、纯度99%以上、抗压强度0.5MPa左右、容 重约为300Kg/m3、使用温度160(TC的氧化锆纤维板。 实施例3:
(l)制备无机锆胶粘结剂按照立方相氧化锆的组成配比要求(摩尔比Zr02: Y203 = 92: 8)，分别称取lOOKg氧氯化锆(ZrOClr8H20，分子量322.25，纯度>99.5%) 和16.37Kg三氯化钇(YC13.6H20，分子量303.36,纯度>99.9%);另按照摩尔比为 氧氯化锆过氧化氢=1: 5.5的比例，量取174L质量百分浓度为30。/。的过氧化氢水 溶液(11202/1120，分析纯)；在搅拌和抽气条件下，将过氧化氢水溶液与氧氯化锆和三 氯化钇混合，发生反应并伴有氯气放出，待反应完成后，将所得溶液升温至8(TC进 行减压蒸馏以脱去多余水分，直至获得粘度为50mP&s左右的无机锆胶粘结剂；
(2)制浆和真空成型选用胶体法制备的直径10nm左右的高强度立方相多晶氧化 锆纤维作为基材，按照氧化锆纤维无机锆胶粘结剂4Kg: 14L的比例，将5Kg氧 化锆纤维和70L无机锆胶粘结剂一起加入打浆机进行充分制浆，使氧化锆纤维被切短 为长度不大于5mm的短纤维并在胶液中呈无团聚的分散状态，将制浆完毕的棉叛输 入成型池，在叶轮持续搅拌避免棉浆沉淀的情况下，将模具放入成型池，利用真空吸 滤的方法将棉浆吸附于模具上，获得与模具形状和尺寸相同的纤维湿坯，制品的厚度 由吸滤时间或模具深度来控制，达到要求后将模具从成型池取出，继续抽真空对纤维 湿坯进行脱水，3min后用气吹和倒扣法使湿坯脱模；
(3)干燥和高温热处理将成型后的湿坯初步修整后置于托盘，送入烘干室或干 燥炉，在14(TC的温度下，使湿坯中的水分逐步蒸发，直至制品干燥，将干燥后的纤 维板制品再放入程控热处理炉，以3.5'C/min的升温速度，将其加热至135(TC,并 保温1.5h;再进一步以2'C/min的升温速度，将其加热至1700°C,并保温l.Oh，获 得本发明所述的晶相组成为立方相氧化锆、纯度99%以上、抗压强度1.3MPa左右、 容重约为600Kg/m3、使用温度160(TC的氧化锆纤维板。
实施例4:
(l)制备无机锆胶粘结剂按照四方相和立方相氧化锆共存的组成配比要求(摩 尔比Zr02: Y203 = 95: 5)，分别称取100Kg氧氯化锆(ZrOCl2.8H20，分子量322.25，纯度>99.5%)和9.91Kg三氯化钇(YC13.6H20，分子量303.36，纯度>99.9%);另按 照摩尔比为氧氯化锆过氧化氢=1: 5的比例，量取158L质量百分浓度为30M的 过氧化氢水溶液(H202/H20，分析纯)；在搅拌和抽气条件下，将过氧化氢水溶液与氧 氯化锆和三氯化钇混合，发生反应并伴有氯气放出，待反应完成后，将所得溶液升温 至8(TC进行减压蒸馏以脱去多余水分，直至获得粘度为350mPa.s左右的无机锆胶粘 结剂；
(2)制浆和真空成型选用胶体法制备的直径15pm左右的四方相和立方相共存的 多晶氧化锆纤维作为基材，按照氧化锆纤维无机锆胶粘结剂4Kg: 20L的比例， 将5Kg氧化锆纤维和100L无机锆胶粘结剂一起加入打桨机进行充分制桨，使氧化锆 纤维被切短为长度不大于5mm的短纤维并在胶液中呈无团聚的分散状态，将制浆完 毕的棉浆输入成型池，在压缩空气持续搅拌避免棉浆沉淀的情况下，将模具放入成型 池，利用真空吸滤的方法将棉浆吸附于模具上，获得与模具形状和尺寸相同的纤维湿 坯，制品的厚度由吸滤时间或模具深度来控制，达到要求后将模具从成型池取出，继 续抽真空对纤维湿坯进行脱水，5min后用气吹和倒扣法使湿坯脱模；
(3)干燥和高温热处理将成型后的湿坯初步修整后置于托盘，送入烘干室或干 燥炉，在15(TC的温度下，使湿坯中的水分逐步蒸发，直至制品干燥，将干燥后的纤 维板制品再放入程控热处理炉，以5'C/min的升温速度，将其加热至1300'C，并保 温1.0h;再进一步以2。C/min的升温速度，将其加热至165(TC，并保温1.0h，再进 一步地经240(TC左右，持续时间为10min的超高温火焰热处理，最终获得本发明所 述的晶相组成为四方相和立方相共存的、纯度99%以上、抗压强度3.0MPa左右、容 重约为1100Kg/m3、使用温度2200'C的氧化锆纤维板。 实施例5:
如实施例1所述，所不同的是将步骤(l)中无机锆胶粘结剂的粘度控制为100mPa.s 左右，最终获得本发明所述的晶相组成为四方相氧化锆、纯度99%以上、抗压强度 2.0MPa左右、容重约为750Kg/m3、使用温度1900'C的氧化锆纤维板。 实施例6:
如实施例1所述，所不同的是将步骤(l)中无机锆胶粘结剂的粘度控制为200mPa.s 左右，最终获得本发明所述的晶相组成为四方相氧化锆、纯度99%以上、抗压强度 3.5MPa左右、容重约为1000Kg/m3、使用温度200(TC的氧化锆纤维板。
实施例7:
如实施例1所述，所不同的是将步骤(l)中无机锆胶粘结剂的粘度控制为400mPa.s左右，最终获得本发明所述的晶相组成为四方相氧化锆、纯度99%以上、抗压强度 4.5MPa左右、容重约为1100Kg/m3、使用温度210(TC的氧化锆纤维板。 实施例8:如实施例2所述，所不同的是将步骤(l)中无机锆胶粘结剂的粘度控制为150mPa-s 左右，最终获得本发明所述的晶相组成为四方相氧化锆、纯度99%以上、抗压强度 2.5MPa左右、容重约为800Kg/m3、使用温度1700'C的氧化锆纤维板。实施例9:如实施例2所述，所不同的是将步骤(l)中无机锆胶粘结剂的粘度控制为500mPa-s 左右，最终获得本发明所述的晶相组成为四方相氧化锆、纯度99%以上、抗压强度 5.0MPa左右、容重约为1200Kg/m3、使用温度180(TC的氧化锆纤维板。 实施例10:如实施例2所述，所不同的是将步骤(l)中无机锆胶粘结剂的粘度控制为300mPa-s 左右，将步骤(3)中最后的热处理制度改为"再进一步地经210(TC左右，持续时间为 8min的超高温火焰热处理"，最终获得本发明所述的晶相组成为四方相氧化锆、纯度 99%以上、抗压强度4.0MPa左右、容重约为1050Kg/m3、使用温度200(TC的氧化锆 纤维板。虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，任何熟悉 此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明 的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。
权利要求
1、一种氧化锆纤维板的制备方法，包括下列步骤步骤一，制备无机锆胶粘结剂将过氧化氢水溶液与氧氯化锆和相稳定剂原料混合，在搅拌和抽气条件下发生反应，获得粘度为5mPa·s～500mPa·s的无机锆胶粘结剂；步骤二，制浆和真空成型将氧化锆纤维和无机锆胶粘结剂一起加入打浆机进行打浆，制浆完毕的棉浆输入成型池，利用真空吸滤的方法将棉浆吸附于模具上，获得纤维湿坯；步骤三，干燥和高温热处理将成型后的湿坯干燥后进一步热处理，最终获得氧化锆纤维板。
2、 根据权利要求1所述的氧化锆纤维板的制备方法，其特征在于所述步骤一，制备无机锆胶粘结剂的具体操作如下-按照四方相和/或立方相氧化锆的组成配比要求(摩尔比ZK)2: Y203 = 98~92: 2~8)，分别称取对应质量的氧氯化锆(ZrOClr8H20)和相稳定剂原料，相稳定剂原 料可采用三氯化钇(YC13.6H20)，也可采用硝酸钇(Y(N03)3.6H20);另按照摩尔比 为氧氯化锆过氧化氢=1: 3 6的比例，量取对应体积的质量百分浓度为20% 40% 的过氧化氢水溶液(H202/H20);在搅拌和抽气条件下，将过氧化氢水溶液与氧氯化 锆和相稳定剂原料混合，发生反应并伴有氯气放出，待反应完成后，将所得溶液升温 至65"C 85'C进行减压蒸馏以脱去多余水分，直至获得粘度为5mPa.s 500mPa.s的 无机锆胶粘结剂；
3、 根据权利要求2所述的氧化锆纤维板的制备方法，其特征在于所述相稳定剂 原料可采用三氯化钇(YC13.6H20)，也可采用硝酸钇(Y(N03)3.6H20)。
4、 根据权利要求1所述的氧化锆纤维板的制备方法，其特征在于所述步骤二， 制浆和真空成型的具体操作如下选用氧化锆纤维作为基材，按照氧化锆纤维无机锆胶粘结剂4Kg: 10L ~20L 的比例，将氧化锆纤维和无机锆胶粘结剂一起加入打浆机进行充分制浆，使氧化锆纤 维被切短为长度不大于5mm的短纤维并在胶液中呈无团聚的分散状态；将制浆完毕 的棉浆输入成型池，在压縮空气或叶轮持续搅拌从而避免棉浆沉淀的情况下，将模具 放入成型池，利用真空吸滤的方法将棉浆吸附于模具上，获得与模具形状和尺寸相同的纤维湿坯，制品的厚度由吸滤时间或模具深度来控制，达到要求后将模具从成型池 取出，继续抽真空对纤维湿坯进行脱水后脱模。
5、 根据权利要求4所述的氧化锆纤维板的制备方法，其特征在于所述氧化锆纤 维是指采用无机锆胶体或有机锆胶体经甩丝和热处理工艺获得的高强度多晶质氧化 锆纤维，纤维晶相为四方相和/或立方相，纤维直径在3nm 20pm之间，纤维结构中 的氧化锆晶粒尺寸在100nm 1000nm之间；
6、 根据权利要求4所述的氧化锆纤维板的制备方法，其特征在于所述脱水后脱 模，对纤维湿坯进行脱水2min 5min后用气吹和倒扣法使湿坯脱模。
7、 根据权利要求1所述的氧化锆纤维板的制备方法，其特征在于所述步骤三， 干燥和高温热处理的具体操作如下将成型后的湿坯初步修整后置于托盘，送入烘干室或干燥炉，在10(TC 150'C的 温度下，使湿坯中的水分逐步蒸发，直至制品干燥；将干燥后的纤维板制品再放入程 控热处理炉，以2tVmin 5。C/min的升温速度，将其加热至1300。C 140(TC，并保 温lh 2h;或进一步以rC/min 2°C/min的升温速度升温至1600°C 1700°C，保温 0.5h lh;或更进一步地经1800°C 2400°C，持续时间为3min 10min的超高温火焰热 处理，最终获得氧化锆纤维板。
8、 根据权利要求7所述的氧化锆纤维板的制备方法，其特征在于所述最终获得 氧化锆纤维板是指获得晶相组成为四方相和/或立方相氧化锆、纯度99%以上、抗压 强度0.5 5.0MPa、容重300Kg/m3~1200Kg/m3、使用温度160(TC 220(TC的氧化锆纤 维板。
全文摘要
本发明公开了一种“无机锆胶粘结+真空成型法”制备氧化锆纤维板的方法，即采用高强度氧化锆纤维作为基材，加入本发明方法合成的无机锆胶作为粘结剂，充分制浆后，采用真空吸滤成型获得湿坯，再经干燥和高温热处理，从而获得氧化锆纤维板的制备方法。主要包括以下三步制备无机锆胶粘结剂；制浆和真空成型；干燥和高温热处理，最终获得本发明所述的为四方相和/或立方相氧化锆、纯度99％以上、抗压强度0.5～5.0MPa、容重300kg/m³～1200kg/m³、使用温度1600℃～2200℃的氧化锆纤维板。
文档编号C04B35/66GK101234906SQ20081002028
公开日2008年8月6日 申请日期2008年2月28日 优先权日2008年2月28日
发明者刘和义, 孙启宝, 敏 张 申请人:山东红阳耐火保温材料有限公司