专利名称：无机氧化物粉体的镀镍液及镀镍方法
技术领域：
本发明涉及一种镀镍液及镀镍方法。
背景技术：
化学镀镍涉及的是金属或非金属材料的表面镀镍方法，是在不加电流的情 况下，利用还原剂在具有催化活性的金属或非金属表面通过氧化还原反应沉积 出镍镀层的方法。但是，在粉体表面化学镀纯镍的镀镍方法由于粉体表面积大， 单位质量粉体含有催化活性中心多等特点，使得控制镀速困难。目前，市售的
化学镀镍液循环利用周期一般在5 6次，镀液大都需要再生处理，镀液寿命 较短(稳定存在小于1.5小时)而且使用温度大多在7CTC以上。由于采用再 生处理镀镍液方法和高温施镀条件，因此生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有镀镍液寿命短、使用周期短、施镀温度高的 问题，提供了一种无机氧化物粉体的镀镍液及镀镍方法。
本发明无机氧化物粉体的镀镍液每升镀镍液中有20 25 g的 NiS0。6H20， 10 18 g的EDTA Na2， 15 20g的柠檬酸钠，100 120 ml的 N2H4 H20，其余为去离子水，镀镍液的PH值为12. 5 12. 8。
本发明无机氧化物粉体镀镍方法如下 一、向无机氧化物粉体中加入无机 氧化物粉体与丙酮质量比为l:20的丙酮，然后超声分散除油5 10min，再在 60 8(TC条件下烘干1 5小时;.二、将步骤一处理后的无机氧化物粉体在HC1 与HF质量比为13:3的溶液中粗化处理1 2min，再用去离子水清洗3 4次， 而后在60 8CTC条件下烘干1 5小时.，三、将步骤二处理后的无机氧化物粉 体放入胶体钯溶液中进行敏化、活化处理；四、按权利要求1所述的化学镀镍 液组分，将柠檬酸钠，NiS04 6H20、 EDTA Na2和N孔 H20溶解于去离子水中， 用浓度为20 30 g/1的NaOH溶液调节溶液的PH值为12. 5 12. 8得到镀镍液; 五、将步骤一处理后无机氧化物粉体放入镀镍液中，使无机氧化物粉体在镀镍 液中浓度为10 30g/l，在温度为50 85。C的条件下施镀10 20min。本发明的镀镍方法适用于氧化锆、二氧化钛、三氧化二铝、三氧化二钇等 无机氧化物粉体的镀镍。
本发明的镀镍液不需要再生处理，副产物只有和IU能够逸出镀镍液)， 因此对镀镍液没有毒化作用，只需要补加主盐和还原剂，镀镍液可重复利用
7 8次。经测试，该镀镍液方法制备的镀镍液稳定性好，在90。C恒温2h镀镍 液仍呈蓝色透明溶液，在不补加主盐和还原剂的条件下，镀镍液可重复使用7 次以上，没有出现自分解现象。本发明使用温度宽，可在50 85"C下施镀。 该方法在改善镀镍液稳定性的同时降低了生产成本。
图1是a -Al必,/Ni复合粉体的SEM照片，加速电压为15KV，放大倍数 为10K倍，图中浅色部分为未洗掉的NaOH,图中深色部分为镍层。图2是 a-AlA/Ni复合粉体的XRD照片，v—是a -Al20:i， t-是Ni。
具体实施例方式
具体实施方式
一本实施方式中每升无机氧化物粉体的镀镍液中有20
25 g的NiS04 6H20， 10 18g的EDTANa2， 15 20g的拧檬酸钠，100 120ml 的N孔 H20，其余为去离子水，镀镍液的PH值为12. 5 12. 8。
本发明的镀镍液配方不需要再生处理，副产物只有H》和N2 (能够逸出镀 镍液)，因此对镀镍液没有毒化作用，只需要补加主盐和还原剂，镀镍液可重 复利用7 8次。经测试，该镀镍液方法制备的镀镍液稳定性好，在9(TC恒温 2h镀镍液仍呈蓝色透明溶液，在不补加主盐和还原剂的条件下，镀镍液可重 复使用7次以上，没有出现自分解现象。本发明使用温度宽，可在50 85。C 下施镀。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一不同的是每升无机氧化物 粉体的镀镍液中有20. 5 22. 5 g的NiS0j 6H20， 10. 5 14g的EDTA Na2， 15. 5 ng的柠檬酸钠，100.5 110ml的N晶'H20，其余为去离子水，镀镍液的PH 值为12.5 12.8。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是每升无机氧化物 粉体的镀镍液中有23 24. 5 g的NiSC^ 6H力，14. 5 17. 5g的EDTANa2， 17. 5 19.5g的柠檬酸钠，110.5 119.5ml的N晶'H20，其余为去离子水，镀镍液的PH值为12.5 12.8。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一不同的是每升无机氧化物
粉体的镀镍液中有22g的NiS04 6H20， 15 g的EDTA Na2， 16. 5g的柠檬酸钠， 115ml的N2H^H20，其余为去离子水，镀镍液的PH值为12. 5 12. 8。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五本实施方式中无机氧化物粉体镀镍方法如下 一、向无 机氧化物粉体中加入无机氧化物粉体与丙酮质量比为1:20的丙酮，然后超声 分散除油5 10min，再在60 8(TC条件下烘千1 5小时；二、将步骤一处理 后的无机氧化物粉体在HCl与HF质量比为13:3的溶液中粗化处理1 2min， 再用去离子水清洗3 4次，而后在60 8(TC条件下烘干1 5小时；三、将 步骤二处理后的无机氧化物粉体放入胶体钯溶液中进行敏化、活化处理；四、 按权利要求1所述的化学镀镍液组分，将柠檬酸钠，NiS0r6H20、 EDTAN&和 N凡 1W)溶解于去离子水中，用浓度为20 30 g/1的NaOH溶液调节溶液的 PH值为12.5 12.8得到镀镍液；五、将步骤一处理后无机氧化物粉体放入镀 镍液中，使无机氧化物粉体在镀镍液中浓度为10 30g/l，在温度为50 85°〇 的条件下施镀10 20min。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
五不同的是步骤四中将镀镍 液的PH值调节为12.7。其它与具体实施方式
五相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
五不同的是步骤五中在 51 65"C的温度下施镀。其它与具体实施方式
五相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
五不同的是步骤五中在66 84'C的温度下施镀。其它与具体实施方式
五相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
五不同的是步骤五中在55°C 的温度下施镀。其它与具体实施方式
五相同。
具体实施方式
十:本实施方式与具体实施方式
五不同的是步骤三中所述的
胶体钯溶液的配制方法如下 一、将70gSnCl2 2H20加入到浓度为37%的HCl 中，不断搅拌至完全溶解，加入7gNa2SnO, 7H》搅拌均匀；二、将lgPdCl2 加入到200ml浓度为37%的HCl中搅拌至完全溶解，再加100ml去离子水，在 温度为28 32。C的条件下，加入2.54g/lSnCl2'2HA并不断搅拌，从加入SnCl2.2H20起计时，反应12min后，立即将步骤一制备的溶液慢慢加入到溶 液中。将配好的胶体钯溶液置于40 5(TC的水溶液中保温3h，再加去离子水至 1000ml。其它与具体实施方式
二相同。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
五不同的是施镀结束后， 将粉体连同镀镍液一起倒入离心管中，在转速为11000r/min的高速离心机中 分离lmin。倒掉上层镀镍液(镀镍液可重复利用)，在离心管中加入去离子水 超声清洗3-4次，在90。C下烘干。其它与具体实施方式
二相同。
具体实施方式
十二采用本实施方式的镀镍方法在PH为12.5，温度为 55°C，施镀时间为20min的条件下，对a -A:UO:,粉体施镀，镀后的a-八120..,颜 色由白变成灰黑色。镀后a -A1'A/Ni复合粉体的SEM照片见图1， a -Al20:i/Ni 复合粉体的XRD照片见图2。
在无机粉体的表面通过化学镀纯镍，可以得到一些独特的性能利用镍的 催化活性，可以作为环庚烯去氢催化剂，碳纳米管或短纤维的合成，苯、单-一 不饱和食用油和羧基的氢化；利用多孔结构的Al必,/ Ni，可以用作固体氧化 物燃料电池的电极；利用无机氧化物粉体的高硬度、耐高温以及Ni的可焊接 性能、导电性，可以用作金属陶瓷的原料；利用复合粉体的高热阻性能，可以 用作航空发动机叶片的热障涂层。此外，复合粉体可以用作涂层材料而在等离 子喷涂中得到应用。
权利要求
1、一种无机氧化物粉体的镀镍液，其特征在于每升无机氧化物粉体的镀镍液中有20～25g的NiSO4·6H2O，10～18g的EDTA Na2，15～20g的柠檬酸钠，100～120ml的N2H4·H2O，其余为去离子水，镀镍液的PH值为12.5～12.8。
2、 权利要求1所述的无机氧化物粉体的镀镍液，其特征在于每升无机氧 化物粉体的镀镍液中有20. 5 22. 5 g的NiSO, 6H20， 10. 5 14g的EDTA Na" 15. 5 17g的拧檬酸钠，100. 5 110 ml的NA'H20，其余为去离子水，镀镍 液的PH值为12. 5 12.8。
3、 权利要求1所述的无机氧化物粉体的镀镍液，其特征在于每升无机氧 化物粉体的镀镍液中有23 24. 5 g的NiSOi 6肌14. 5 17. 5g的EDTA Na" 17.5 19. 5g的拧檬酸钠，110. 5 119.5ml的N晶.H20，其余为去离子水，镀 镍液的PH值为12.5 12.8。
4、 权利要求1所述的无机氧化物粉体的镀镍液，其特征在于每升无机氧 化物粉体的镀镍液中有22g的NiS04 6H20， 15 g的EDTA Na2， 16. 5g的柠檬 酸钠，115 ml的N2HrH20，其余为去离子水，镀镍液的PH值为12. 5 12. 8。
5、 一种无机氧化物粉体镀镍方法，其特征在于无机氧化物粉体镀镍方法 如下 一、向无机氧化物粉体中加入无机氧化物粉体与丙酮质量比为1:20的 丙酮，然后超声分散除油5 10min，再在60 8(TC条件下烘干1 5小时；二、 将步骤一处理后的无机氧化物粉体在HC1与HF质量比为13:3的溶液中粗化处 理 1 2min，再用去离子水清洗3 4次，而后在60 80。C条件下烘干1 5 小时；三、将步骤二处理后的无机氧化物粉体放入胶体钯溶液中进行敏化、活 化处理；四、按权利要求1所述的化学镀镍液组分，将柠檬酸钠，NiSOi 6H20、 EDTA Na2和N孔 H20溶解于去离子水中，用浓度为20 30 g/1的NaOH溶液 调节溶液的PH值为12. 5 12. 8得到镀镍液；五、将步骤一处理后无机氧化物 粉体放入镀镍液中，使无机氧化物粉体在镀镍液中浓度为10 30g/l，在温度 为50 85"的条件下施镀10 20min。
6、 根据权利要求5所述的无机氧化物粉体镀镍方法，其特征在于步骤四 中将镀镍液的PH值调节为12. 7。
7、 根据权利要求5所述的无机氧化物粉体镀镍方法，其特征在于步骤五中在51 65"C的温度下施镀。
8、 根据权利要求5所述的无机氧化物粉体镀镍方法，其特征在于步骤五 中在66 84。C的温度下施镀。
9、 根据权利要求5所述的无机氧化物粉体镀镍方法，其特征在于步骤五 中在55"C的温度下施镀。
全文摘要
无机氧化物粉体的镀镍液及镀镍方法，它涉及一种镀镍液及镀镍方法。本发明解决了现有镀镍液寿命短、使用周期短、施镀温度高的问题。本发明的每升无机氧化物粉体的镀镍液中有20～25g的NiSO<sub>4</sub>·6H<sub>2</sub>O，10～18g的EDTANa<sub>2</sub>，15～20g的柠檬酸钠，100～120ml的N<sub>2</sub>H<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O，其余为去离子水，镀镍液的PH值为12.5～12.8。镀镍方法如下将无机氧化物粉体经除油、粗化、敏化、活化处理后，在50～85℃的条件下，在镀镍液中施镀10～20min。本发明的镀镍液可重复利用7～8次。经测试，在90℃恒温2h镀镍液仍呈蓝色透明溶液，本发明使用温度宽，可在50～85℃下施镀。本发明方法具有成本低的优点。
文档编号C04B35/628GK101302613SQ200810063859
公开日2008年11月12日 申请日期2008年1月16日 优先权日2008年1月16日
发明者涛 张, 温广武, 邢双颖, 黄小萧 申请人:哈尔滨工业大学