专利名称:高纯超微细氧化铝的制备方法
技术领域:
本发明涉及一种纳米氧化铝的制备方法,尤其涉及一种纳^f氧化铝 粒径的控制方法。
背景技术:
一般,人们把产品纯度大于99.9%的称为高纯产品;把直径小于 100nm的称为纳米级材料;把颗粒直径为0. 1(am-lpm的称为亚微米级 材料;把颗粒直径为lpm-l(^m的称为为秘籍材料;通常把微米级、亚 微米级和纳米级的材料统称为超微细材料。
我们知道,高纯超微细氧化铝作为一种新兴的高科技产品在国内外 市场上具有广阔的前景,然而,普通的加工工艺已经不能满足制备高纯 超微细氧化铝的要求,于是人们摸索出各种能满足制备高纯超微细氧化 铝的方法,主要有硫酸铝铵热解法即铵明矾热解法,醇盐水解法,低 碳烷基铝水解法,氯乙醇法,结晶氯化铝热解法,改良拜耳法,火花放 电法等,这些方法对现代高纯超微细氧化铝的要求都存在一定的缺陷, 例如粒径分布不均匀、粒径过大等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯超微细氧化铝的制备方法,通过焙 烧温度和保温时间的控制,得到产品晶粒尺寸均匀,纯度高,并且氧化 铝产品的颗粒之间在50-200nm之间,满足现代高科技产品对氧化铝高 纯和粒径分布狭窄的要求。
本发明的解决方案是 一种高纯超微细氧化铝的制备方法,在 40-95t:温度下,有机酸或无机酸存在的环境中,将高纯度有机醇铝进 行水解反应,搅拌3-8小时,老化10-20小时后,将料液过滤,用去离
3子水洗涤,生成中间产物氢氧化铝;将氢氧化铝在11(TC温度下干燥、 1000-130(TC温度下焙烧并保温1-4小时,控制生成的晶粒尺寸为 50-200nm之间。
所述的有机醇铝为乙醇铝或异丙醇铝。
所述无机酸是硫酸和盐酸。
所述有机酸是甲酸、乙酸、丁酸、柠檬酸、乳酸、马来酸或苹果酸。 本发明的有益之处在于 1.该本发明制备的纳米氧化铝纯度99.9%以上,且a-Al203晶型 的转化率在90%以上。
2、 本发明产品的晶粒尺寸均一,用美国PSS激光粒度测试仪测试 颗粒粒径分散度小于0.2。
3、 本发明产品纯度高、有利于保护环境,发明中采用的原料醇铝 的组成元素为C、 H、 O、 Al,不存在皿3、 S02等成分,在1000-1300 'C的焙烧温度下,得到高纯度氧化铝的同时,液不会有大量的NH3、 S02 等腐蚀性气体或液体的排放,不仅有利于保护仪器设备,而且不会污染 环境、影响人们的身体健康,因而具有良好的环境效益。
4、 本发明采用的生产工艺简单,投资省,成本低廉,易于实现工 业化。
具体实施方式
实施例1:
将乙醇铝90g、去离子水50ml, 3ml浓盐酸混合,在65"C下,搅拌 反应5h,老化10小时后,将料液过滤,用去离子水洗涤,IO(TC烘干; 然后在IIO(TC下焙烧,保温时间控制在2.5h。得到a -A120330. lg, 纯度99. 9%,颗粒的粒径用美国PSS激光粒度测试仪测试,粒径为80nm, 分散度0. 18。
实施例2:
将异丙醇铝100g、去离子水60ml, 5ml浓硫酸混合,在65。C下,
4搅拌反应5h,老化10小时后,将料液过滤,用去离子水洗涤,IO(TC 烘干;然后在125(TC下焙烧,保温时间控制在3h。得到a -A120330. lg, 纯度99. 9%,颗粒的粒径用美国PSS激光粒度测试仪测试,粒径为90nm, 分散度0.15。
权利要求
1、一种高纯超微细氧化铝的制备方法,其特征在于在40-95℃温度下,有机酸或无机酸存在的环境中,将高纯度有机醇铝进行水解反应,搅拌3-8小时,老化10-20小时后,将料液过滤,用去离子水洗涤,生成中间产物氢氧化铝;将氢氧化铝在110℃温度下干燥、1000-1300℃温度下焙烧并保温1-4小时,控制生成的晶粒尺寸为50-200nm之间。
2、根据权利要求1所述的高纯超微细氧化铝的制备方法,其特征 在于所述的有机醇铝为乙醇铝或异丙醇铝。
3 、根据权利要求1所述的高纯超微细氧化铝的制备方法,其特征 在于所述无机酸是硫酸或盐酸。
4、根据权利要求1所述的高纯超微细氧化铝的制备方法,其特征在于所述有机酸是甲酸、乙酸、丁酸、柠檬酸、乳酸、马来酸或苹果酸。
全文摘要
本发明公开了一种高纯超微细氧化铝的制备方法,其特征在于在40-95℃温度下,有机酸或无机酸存在的环境中,将高纯度有机醇铝进行水解反应,搅拌3-8小时,老化10-20小时后,将料液过滤,用去离子水洗涤,生成中间产物氢氧化铝;将氢氧化铝在110℃温度下干燥、1000-1300℃温度下焙烧并保温1-4小时,控制生成的晶粒尺寸为50-200nm之间。该制备方法,得到产品晶粒尺寸均匀,产品纯度99.9%以上,且α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>晶型的转化率在90%以上。
文档编号C04B35/622GK101659547SQ20091003192
公开日2010年3月3日 申请日期2009年7月3日 优先权日2009年7月3日
发明者仲跻和 申请人:江苏海迅实业集团股份有限公司