专利名称：一种钛酸铝-氮化硅复合材料及其反应合成制备方法
技术领域：
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种钛酸铝-氮化硅复合材料及其反应合成制备方法。
背景技术：
本发明是开发一种可用于冶金、汽车、航天等领域的钛酸铝-氮化硅复合材料。该复合材 料的物相组成是以钛酸铝为主成分，与少量的氮化硅复合而成，该复合材料具有良好的高溫 性能、強度及抗热震性。
钛酸铝(Al2Ti05)陶瓷材料具有高的熔点(186(TC)，在室温 100(TC温度范围，钛酸铝 具有低的热膨胀系数a (a小于零，或接近于零)，是目前仅有的低膨胀、高熔点的抗热震陶 瓷材料。钛酸,吕晶体各晶轴热膨胀的差异较大，导致钛酸铝材料在冷却时产生微裂纹，因此 钛酸铝材料的机械强度较低，常温抗折强度低于20MPa。引入稳定剂的钛酸铝材料其强度有 所提高(常温抗折强度30MPa左右)，但仍属较低强度陶瓷材料，限制了钛酸铝材料在钢铁 冶金、航天等领域的进一步应用。王志发等研制的钛酸铝坩埚应用于165(TC合金钢液的合金 钢义齿的感应熔炼铸造过程，坩埚内表面基本无合金钢液残留及侵蚀痕迹，但该钛酸铝坩埚 仍存在强度较低的缺点。
氮化硅(Si3N4)是一种具有良好的强度、耐高温、抗氧化、抗熔体侵蚀、低热膨胀系数 的非氧化物陶瓷材料。其分解温度为190(TC，可耐氧化到1400。C， 20 140(TC范围的线性膨 胀系数为(2.8 3.2) X10—，C。在冶金、机械、化工、半导体、航空、原子能等工业上具 有较广泛的应用。
本课题根据多相陶瓷材料的复合改性及反应烧结原理，以a-氧化铝(a-Al203)粉、钛白
(Ti02)粉、与金属硅(Si)粉为主要原料，在高温氮气条件下反应合成钛酸铝与氮化硅(Si3N4)，
形成氮化硅结合钛酸铝的钛酸铝-氮化硅复合材料。制备后的复合材料再次经历高温使用时， 复合材料显露气孔部位的少量氮化硅会氧化反应为氧化硅(Si02)，氮化硅氧化为氧化硅的反 应过程伴随有体积膨胀效应，进一步提高了复合材料的密实度和强度。本发明的钛酸铝-氮化 硅复合材料可为钢铁及有色冶金、航天等工业领域提供一种新型高温结构材料
发明内容
本发明的发明目的在于上述现有技术中的不足，提供一种耐高温、強度高、高抗热震的 钛酸铝-氮化硅复合材料及其制备方法。 本发明的技术方案与技术特征为
本发明为一种钛酸铝-氮化硅复合材料及其制备方法，其特征在于该复合材料所用原料以
及原料的重量百分比为01-^203粉48 52%， 1102粉38 41%， MgO粉3.6X， ZrO2粉0.4 %， Si粉3 10%。该复合材料制备包括以下步骤坯料制备；坯体成型；坯体干燥；坯体
高温氮化烧成。
该复合材料所用原料的粒径01-八1203粉<0.01 mm， 7102粉<0.01 mm， MgO粉〈0.01 mm， ZrO2粉L01 mm， Si粉〈0.02mm。
该复合材料所用原料纯度的重量百分比含量为a-Al2Cb粉中的Al203》99%， 1102粉中 的Ti02^99。/。， MgO粉中的Mg0》99。/。， Zr02粉中的Zr02》95%， Si粉中的Si》980/。。
该复合材料的坯料制备方法是将a-Al203粉、Ti02粉、MgO粉、Zr02粉与Si粉干混后， 与质量浓度为2%的聚乙烯醇溶液混合搅拌形成半干坯料，聚乙烯醇溶液的加入量为6% (重 量百分比，外加)。
该复合材料的坯体成型方法是:采用液压压力机或摩擦压力机成型，坯体成型压强为50 100MPa。
该复合材料的坯体干燥方法是；成型后坯体在110'C干燥2h。
该复合材料的坯体烧成方法是干燥后坯体经1450 1550'C氮化气氛烧成，保温时间2 3 h后获得钛酸铝-氮化硅复合材料。
具体实施方式
实施例1
复合材料坯料的各原料重量百分比为〈0.01mm的a-Al203粉52。/。， <0.01 mm的Ti02 粉41%， <0.01 mm的MgO粉3.6%， <0.01腿的Zr02粉0.4%， <0.02 mm的Si粉3%;
坯料制备是将上述各原料干混后，与质量浓度为2 %的聚乙烯醇溶液混合搅拌形成坯料，聚 乙烯醇溶液的加入量为6% (重量百分比，外加)；坯体成型压强为100 MPa;坯体在ll(TC 干燥2 h;千燥后坯体经1550保温时间2 h烧成后得到钛酸铝-氮化硅复合材料。
该复合材料的显气孔率为7.15%，抗折强度为55.4 MPa (纯钛酸铝材料的抗折强度为 14.5MPa)。实施例2
复合材料坯料的各原料重量百分比为<0.01 mm的a-Al203粉50%, <0.01 mm的Ti02 粉39.5%， <0.01 mm的MgO粉3.6%， <0.01 mm的Zr02粉0.4%， <0.02 mm的Si粉6.5%;
坯料制备是将上述各原料干混后，与质量浓度为2 %的聚乙烯醇溶液混合搅拌形成坯料，聚 乙烯醇溶液的加入量为6% (重量百分比，外加)；坯体成型压强为100 MPa;坯体在ll(TC 干燥2 h;干燥后坯体经1550保温时间2 h烧成后得到钛酸铝-氮化硅复合材料。
该复合材料的显气孔率为9.01%,抗折强度为53.8MPa (纯钛酸铝材料的抗折强度为 14.5MPa)。
实施例3
复合材料坯料的各原料重量百分比为<0.01 mm的a-Al203粉48%， <0.01 mm的Ti02 粉38°/。， <0.01 mm的MgO粉3.6%， <0.01 mm的Zr02粉0.4%， <0.02 mm的Si粉10%;
坯料制备是将上述各原料干混后，与质量浓度为2 %的聚乙烯醇溶液混合搅拌形成坯料，聚 乙烯醇溶液的加入量为6% (重量百分比，外加)；坯体成型压强为100 MPa;坯体在ll(TC 干燥2 h;干燥后坯体经1550保温时间2 h烧成后得到钛酸铝-氮化硅复合材料。
该复合材料的显气孔率为10.82%，抗折强度为48.4 MPa (纯钛酸铝材料的抗折强度为 14.5MPa)。
权利要求
1、一种钛酸铝-氮化硅复合材料及其反应合成制备方法，其特征在于该复合材料所用原料以及原料的重量百分比为α-Al2O3粉48～52％，TiO2粉38～41％，MgO粉3.6％，ZrO2粉0.4％，Si粉3～10％。该复合材料制备包括以下步骤坯料制备；坯体成型；坯体干燥；坯体高温氮化烧成。
2、 如权利要求1所述的钛酸铝-氮化硅复合材料及其反应合成制备方法，其特征在于所 用原料的粒径为01-八1203粉<0.01 mm， 1102粉<0.01 mm， MgO粉〈0.01 mm， ZrCb粉〈 0.01 mm， Si粉〈0.02mm。
3、 如权利要求1所述的钕酸铝-氮化硅复合材料及其反应合成制备方法，其特征在于所 用原料纯度的重量百分比含量为a-Al203粉中的Al203》99%， 1102粉中的Ti02》99%， MgO 粉中的Mg0》99。/。， Zr02粉中的Zr02》95y。， Si粉中的Si》980/。。
4、 如权利要求1所述的钛酸铝-氮化硅复合材料及其反应合成制备方法，其特征在于坯 料制备方法是将a-Al203粉、Ti02粉、MgO粉、Zr02粉与Si粉干混后，与聚乙烯醇溶液混 合搅拌形成半干坯料。
5、 如权利要求4所述的钛酸铝-氮化硅复合材料及其反应合成制备方法，其特征在于坯 料制备中的聚乙烯醇溶液的质量浓度为2 %，重量百分比外加量为6%。
6、 如权利要求1所述的钛酸铝-氮化硅复合材料及其反应合成制备方法，其特征在于坯 体成型方法是采用液压压力机或摩擦压力机成型，坯体成型压强为50 100MPa。
7、 如权利要求1所述的钛酸铝-氮化硅复合材料及其反应合成制备方法，其特征在于坯 体干燥方法是成型后坯体在11(TC干燥2h。
8、 如权利要求1所述的钛酸铝-氮化硅复合材料及其反应合成制备方法，其特征在于坯 体高温氮化烧成方法是干燥后坯体在氮化气氛下经1450 1550°C保温2 3h烧成后得到 钛酸铝-氮化硅复合材料。
全文摘要
本发明涉及一种钛酸铝-氮化硅复合材料及其反应合成制备方法，属陶瓷材料领域。该复合材料所用原料以及原料的重量百分比为α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>粉48～52％，TiO<sub>2</sub>粉38～41％，MgO粉3.6％，ZrO<sub>2</sub>粉0.4％，Si粉3～10％。其反应合成制备方法是将上述原料干混后，与质量浓度为2％的聚乙烯醇溶液混合搅拌形成半干坯料；坯体成型压强100～150MPa；成型后坯体在110℃干燥2h；干燥后坯体在氮化气氛条件下经1450～1550℃保温2～3h烧成后得到钛酸铝-氮化硅复合材料。该复合材料的强度比普通钛酸铝材料高的多，是冶金、玻璃、汽车、航天等领域有希望的更新材料。
文档编号C04B35/462GK101549999SQ20091013822
公开日2009年10月7日 申请日期2009年5月6日 优先权日2009年5月6日
发明者卜景龙, 喻善均, 焦振华, 王志发, 王瑞生, 翠 贾 申请人:河北理工大学