专利名称：大规格中粗颗粒石墨材料及其生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种石墨材料及其生产工艺，尤其是涉及大型铸造模具、多晶硅冶
炼、大型高炉砌筑，化工冶炼流槽、热交换器用大规格中粗颗粒石墨材料及其生产工 艺。
背景技术：
现有的石墨材料其规格小、规格大的颗粒，对于用大型的石墨材料只能是采用 拼装，其安装不方便，效率低，生产时消耗高且由于气孔大、渗漏严重，从而造成生产 成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供适用于加工大型铸造模具，多晶硅冶炼，大型高炉砌 筑，化工冶炼流槽、热交换器等石墨材料，不用多块拼装，使用方便、工作效率高、结 构均匀、气孔小，从而达到降低生产成本目的的一种石墨材料。 本发明的另一个目的在于提供适用于加工大型铸造模具、多晶硅冶炼、大型高 炉砌筑、化工冶炼流槽、热交换器等石墨材料，不用多块拼装，使用方便、工作效率 高、结构均匀、气孔小，从而达到降低生产成本目的的一种石墨材料的生产工艺。
本发明的第一个目的由如下技术方案实施大规格、中粗颗粒石墨材料，其 包括有原料经过破碎，配料和粘结剂经过干混到一定温度加入粘结剂经混捏、凉料、成 型、焙烧、浸渍、再焙烧或再浸渍、再焙烧、石墨化工艺制得，其重量份干料包括煅 后焦100份，加入18-28份粘结剂。 本发明另一个目的由如下技术方案实施其包括煅后焦经破碎筛选，经过配料 与粘结剂混捏、凉料、成型、焙烧、浸渍、再焙烧或再浸渍、再焙烧后经石墨化加工而 成。(l)干料与粘结剂混捏、凉料，压制成型 ①煅后石油焦干料的配制取破碎后为如下不同粒度的煅后石油焦配制煅后 石油焦干料其中按重量百分比粒度为1.0-0.5mm的煅后石油焦为20-40% ;粒度为 0.5-0.15mm的煅后石油焦为20-40% ;粒度为0.15mm以下的煅后石油焦为25-45% ;
②干料与粘结剂混捏将①所配制的干料，在混捏锅内干混25-40分钟，温度 达到ll(TC -125°C，加入135°C -165°〇的粘结剂混捏45-65分钟，其中按重量份，如①所 述的每100份干料加入18-28份的粘结剂，出料温度在145t:-165t:，通过凉料、压制成 型； (2)焙烧工艺 将压制成型的产品装入焙烧炉内，在密闭隔离空气的情况下，将(l)所得的压制 品经过450-800小时加热到1200°C -12501:得到焙烧制品；
(3)浸渍工艺 将焙烧制品预热到260-36(TC，预热时间不少于12小时，装入高压浸渍罐内进行浸渍，抽真空加压，加压压力10-15kg/cm2，加压时间4-8小时；
(4)再焙烧工艺 将浸渍过的制品如步骤(2)所述进行再焙烧；
(5)石墨化工艺 将再焙烧后的制品装入石墨化炉内，在密闭的情况下通电进行石墨化，使得制 品经过100-180小时，温度达到2500-3000。C即得石墨材料。
所述粘结剂可以是中温煤沥青或改制沥青；
所述压制成型包括挤压成型和振动成型。 所得焙烧制品可根据需要进行二次浸渍和三次焙烧得到焙烧品。
根据上述工艺制得的大规格中粗颗粒石墨材料。 本发明的优点是由该工艺生产的石墨材料，其规格大、结构均匀、气孔小适 用做大型铸造模具，多晶硅冶炼、大型高炉砌筑、化工冶炼流槽，解决了因规格小多块 拼装造成的效率低、生产成本高的特性，也解决了因颗粒粗造成气孔大、渗透率高的特 性。
实施方式 实施例1 :大规格、中粗颗粒石墨材料，包括干料与粘结剂经中碎、配料、混 捏、凉料、压制成型、焙烧工艺、浸渍工艺、再焙烧工艺或再浸渍工艺和再焙烧工艺和 石墨化工艺等制得。
(1)干料与粘结剂混捏、凉料，压制成型 ①煅后石油焦干料的配制取破碎后为如下不同粒度的煅后石油焦配制煅后 石油焦干料其中按重量百分比粒度为1.0-0.5mm的煅后石油焦为27% ;粒度为 0.5-0.15mm的煅后石油焦为40% ;粒度为0.15mm以下的煅后石油焦为33% ;
②干料与粘结剂混捏将①所配制的干料，在混捏锅内干混25分钟，温 度达到11(TC，加入165t:的粘结剂混捏65分钟，其中按重量份，如①所述的每 100份干料加入18份的粘结剂，出料温度在165t:，通过凉料、压制成型，规格为 3800mmX 1050mmX 600mm。
(2)焙烧工艺 将压制成型的产品装入焙烧炉内，在密闭隔离空气的情况下，将(l)所得的压制 品经过450小时加热到120(TC得到焙烧制品；
(3)浸渍工艺 将焙烧制品预热到32(TC，预热时间不少于12小时，装入高压浸渍罐内进行浸 渍，其中抽真空时间不少于45分钟，真空度不低于-0.086MPa ;加压压力15kg/cm2，加 压时间4小时；
(4)再焙烧工艺 将浸渍过的制品如步骤(2)所述进行再焙烧；
(5)石墨化工艺 将再焙烧后的制品装入石墨化炉内，在密闭的情况下通电进行石墨化，使得制 品经过100小时，温度达到250(TC即得石墨材料。 实施例2:大规格中粗颗粒石墨材料，包括干料与粘结剂经中碎、配料、混捏、凉料、压制成型、焙烧工艺、浸渍工艺、再焙烧工艺或再浸渍工艺和再焙烧工艺和 石墨化工艺等制得。 (1)干料与粘结剂混捏、凉料，压制成型 ①煅后石油焦干料的配制取破碎后为如下不同粒度的煅后石油焦配制煅后 石油焦干料其中按重量百分比粒度为1.0-0.5mm的煅后石油焦为20% ;粒度为 0.5-0.15mm的煅后石油焦为35% ;粒度为0.15mm以下的煅后石油焦为45% ;
②干料与粘结剂混捏将①所配制的干料，在混捏锅内干混30分钟，温 度达到112t:，加入14(TC的粘结剂混捏55分钟，其中按重量份，如①所述的每 100份干料加入25份的粘结剂，出料温度在158t:，通过凉料、压制成型，规格为 3500mmX 1050mmX 600mm。
(2)焙烧工艺 将压型品3500X 1050X600mm的产品装入焙烧炉内，在密闭的情况下把(l)所的 压型品经过800小时焙烧达到125(TC得到焙烧制品；
(3)浸渍工艺 将焙烧品在浸渍预热室预热到30(TC预热时间为13小时，装入高压浸渍罐内进 行浸渍，抽真空时间为50分钟，真空度达到-0.086MPa加压压力为13kg/cm2，加压时间 达到5小时而后得到浸渍品。 (4)再焙烧工艺将浸渍过的制品如(2)所述进行焙烧。 (5)石墨化工艺将焙烧后的制品装入石墨化炉内，在密闭的情况下进行通电 154小时，温度达到280(TC即得石墨材料。 实施例3:大规格、中粗颗粒石墨材料，包括干料与粘结剂经中碎、配料、混 捏、凉料、压制成型、焙烧工艺、浸渍工艺、再焙烧工艺或再浸渍工艺和再焙烧工艺和 石墨化工艺等制得。 (1)干料与粘结剂混捏、凉料，压制成型 ①煅后石油焦干料的配制取破碎后为如下不同粒度的煅后石油焦配制煅后 石油焦干料其中按重量百分比粒度为1.0-0.5mm的煅后石油焦为40X ;粒度为 0.5-0.15mm的煅后石油焦为35% ;粒度为0.15mm以下的煅后石油焦为25% ;
②干料与粘结剂混捏将①所配制的干料，在混捏锅内干混35分钟，温 度达到12(TC，加入135t:的粘结剂混捏45分钟，其中按重量份，如①所述的每 100份干料加入22份的粘结剂，出料温度在145t:，通过凉料、压制成型，规格为 3500mmX 1050mmX 600mm。
(2)焙烧工艺 将压制成型的产品装入焙烧炉内，在密闭隔离空气的情况下，将(l)所得的压制 品经过620小时加热到123(TC得到焙烧制品；
(3)浸渍工艺 将焙烧制品预热到36(TC，预热时间不少于12小时，装入高压浸渍罐内进行浸 渍，其中抽真空时间不少于45分钟，真空度不低于-0.086MPa ;加压压力10kg/cm2，加 压时间8小时； [OOM] (4)再焙烧工艺
将浸渍过的制品如步骤(2)所述进行再焙烧； [OO55] (5)石墨化工艺 将再焙烧后的制品装入石墨化炉内，在密闭的情况下通电进行石墨化，使得制 品经过180小时，温度达到300(TC即得石墨材料。 实施例4:大规格、中粗颗粒石墨材料，包括干料与粘结剂经中碎、配料、混 捏、凉料、压制成型、焙烧工艺、浸渍工艺、再焙烧工艺或再浸渍工艺和再焙烧工艺和 石墨化工艺等制得。 (1)干料与粘结剂混捏、凉料，压制成型 ①煅后石油焦干料的配制取破碎后为如下不同粒度的煅后石油焦配制煅后 石油焦干料其中按重量百分比粒度为1.0-0.5mm的煅后石油焦为38% ;粒度为 0.5-0.15mm的煅后石油焦为20% ;粒度为0.15mm以下的煅后石油焦为42% ;
②干料与粘结剂混捏将①所配制的干料，在混捏锅内干混40分钟，温 度达到125t:，加入15(TC的粘结剂混捏50分钟，其中按重量份，如①所述的每 100份干料加入24份的粘结剂，出料温度在15(TC，通过凉料、压制成型，规格为 3500mmX 1050mmX 600mm。
(2)焙烧工艺将压型品3500mmX1050mmX600mm的产品装入焙烧炉内，在密闭的情况下把 (1)所的压型品经过550小时焙烧达到120(TC得到焙烧品。
(3)浸渍工艺 将焙烧品在浸渍预热室预热到26(TC预热时间为12小时，装入高压浸渍罐内进 行浸渍，抽真空时间为45分钟，真空度达到-0.086MPa加压压力为11kg/cm2，加压时间 达到7小时而后得到浸渍品。 (4)再焙烧工艺将浸渍过的制品如(2)所述进行焙烧。 (5)石墨化工艺将焙烧后的制品装入石墨化炉内，在密闭的情况下进行通电 140小时，温度达到270(TC即得石墨材料。 实施例5:大规格、中粗颗粒石墨材料，包括干料与粘结剂经中碎、配料、混 捏、凉料、压制成型、焙烧工艺、浸渍工艺、再焙烧工艺或再浸渍工艺和再焙烧工艺和 石墨化工艺等制得。 (1)干料与粘结剂混捏、凉料，压制成型 ①煅后石油焦干料的配制取破碎后为如下不同粒度的煅后石油焦配制煅后 石油焦干料其中按重量百分比粒度为1.0-0.5mm的煅后石油焦为32% ;粒度为 0.5-0.15mm的煅后石油焦为28% ;粒度为0.15mm以下的煅后石油焦为40% ;
②干料与粘结剂混捏将①所配制的干料，在混捏锅内干混33分钟，温 度达到116t:，加入145t:的粘结剂混捏58分钟，其中按重量份，如①所述的每 100份干料加入28份的粘结剂，出料温度在162t:，通过凉料、压制成型，规格为 3500mmX 1050mmX 600mm。
(2)焙烧工艺 将压型品3500mmX1050mmX600mm的产品装入焙烧炉内，在密闭的情况下把 (1)所的压型品经过700小时焙烧达到124(TC得到焙烧品。
(3)浸渍工艺 将焙烧品在浸渍预热室预热到28(TC预热时间为14小时，装入高压浸渍缸内进 行浸渍，抽真空时间为48分钟，真空度达到-0.086MPa加压压力为14kg/cm2，加压时间 达到5.5小时而后得到浸渍品。 (4)再焙烧工艺将浸渍过的制品如(2)所述进行焙烧。 (5)石墨化工艺将焙烧后的制品装入石墨化炉内，在密闭的情况下进行通电 160小时，温度达到285(TC即得石墨材料。
权利要求
一种大规格中粗颗粒石墨材料的生产工艺，其特征在于包括如下步骤(1)干料与粘结剂混捏、凉料，压制成型①煅后石油焦干料的配制取破碎后为如下不同粒度的煅后石油焦配制煅后石油焦干料其中按重量百分比粒度为1.0-0.5mm的煅后石油焦为20-40％；粒度为0.5-0.15mm的煅后石油焦为20-40％；粒度为0.15mm以下的煅后石油焦为25-45％；②干料与粘结剂混捏将①所配制的干料，在混捏锅内干混至110℃-125℃，加入135℃-165℃的粘结剂混捏，其中按重量份，如①所述的每100份干料加入18-28份的粘结剂，通过凉料、压制成型；(2)焙烧工艺将压制成型的产品装入焙烧炉内，在密闭隔离空气的情况下，将(1)所得的压制品经过450-800小时加热到1200℃-1250℃得到焙烧制品；(3)浸渍工艺将焙烧制品预热到260-360℃，预热时间不少于12小时，装入高压浸渍罐内进行浸渍，抽真空加压，加压时间4-8小时；(4)再焙烧工艺将浸渍过的制品如步骤(2)所述进行再焙烧；(5)石墨化工艺将再焙烧后的制品装入石墨化炉内，在密闭的情况下通电进行石墨化，使得制品经过100-180小时，温度达到2500-3000℃即得石墨材料。
2. 根据要求1所述的一种大规格石墨材料的生产工艺，其特征在于所述粘结剂是中温 煤沥青或改制沥青。
3. 根据权利要求1所述的一种大规格石墨材料的生产工艺，其特征在于所述压制成型 包括挤压成型和振动成型。
4. 根据权利要求1所述的一种大规格石墨材料的生产工艺，其特征在于所得焙烧制品 可根据需要进行二次浸渍和三次焙烧得到焙烧品。
5. —种根据权利要求1至4之一所述工艺制得的大规格的石墨材料。
全文摘要
本发明公开了一种大规格中粗颗粒石墨材料及其生产工艺。其包括有原料经过破碎，配料和粘结剂经过干混到一定温度加入粘结剂经混捏、凉料、成型、焙烧、浸渍、再焙烧或再浸渍、再焙烧、石墨化工艺制得。优点是由该工艺生产的石墨材料，其规格大、结构均匀、气孔小适用做大型铸造模具，多晶硅冶炼、大型高炉砌筑、化工冶炼流槽，解决了因规格小多块拼装造成的效率低、生产成本高的特性，也解决了因颗粒粗造成气孔大、渗透率高的特性。
文档编号C04B35/528GK101691300SQ200910179699
公开日2010年4月7日 申请日期2009年10月20日 优先权日2009年10月20日
发明者任泽军, 刘志敏, 南效凯, 孙慧, 张佃宏, 张兴, 张 成, 杨清河, 薛向东, 赵龙, 靳永义, 靳登永, 高军 申请人:兴和兴永碳素有限公司