生产光纤预制件的方法

专利名称：生产光纤预制件的方法
技术领域：
本发明涉及一种使用压縮工艺生产光纤预制件的方法，以及用此方法生产的光纤预制件和光纤。
背景技术：
压縮工艺是一种借助压縮一个玻璃管成为一个实心体以生产一个光纤预制件的工艺。压縮工序可以用一个玻璃棒插入一个玻璃管内进行。在此种情况下，玻璃管和玻璃棒是连接的。图17是一个示出压縮工艺的示意图。 一个玻璃棒2被插入一个玻璃管1内。玻璃管1被一个玻璃加工机床13的保持部分4保持。当玻璃管1在与玻璃棒2 —起转动时，玻璃管的一端被一个热源3的加热密封。随后热源3移动以借助加热压縮玻璃管。下列的技术也是已知的a)在压縮工序之前，玻璃的表面进行化学净化，它是借助加热玻璃管1时吹入一种氯气。b)当玻璃管1的内部用一个真空泵抽真空时进行压縮工序(见出版的日本专利申请Tokukaihei 8-225335)。 二氧化硅玻璃的吸入水份和释放现象在下列参考书中有说明〃 A卯licationhand book for amorphous silica materials 〃 (compiled byKatsuro Fukamizu，published by Realize Co. ， 1999， pp 56-57)。水分扩散进入二氧化硅玻璃的现象在下列矛艮告中有说明r印ort by HajimuWakabayashi and Minoru Tomozawa， 〃 Diffusionof water into silicaglass at low temperature" (J. Am. ceram. Soc. Vol 72， No. 10，ppl850-55，1989)。 图18是一个曲线图，示出在1.4iim波长带时由于0H团引起的传输损失的增力口。在二氧化硅玻璃内的0H团在1. 4 ii m波长附近具有高的吸收峰值(OH吸收)。OH吸收增加了在1.4ym波长带的传输损失(0H起源的损失)以及使其在1.4ym带难以传输信号和激励光线用于拉曼放大(Raman amplification)。因此，希望的是减少OH吸收。然而，当用压縮工艺生产一个光纤预制件时，它难以减少OH吸收。

发明内容
本发明的一个目的是提供一种用压縮工艺生产一个光纤预制件的方法，它能够形成一个光纤，其中由于OH吸收引起的传输损失的增加可以减少，以及提供用此方法生产的一种光纤预制件和一种光纤。 按照本发明，达到以上目的方法是提供生产一种光纤预制件的下列的方法。此方法包括 a)干燥步骤，以加热玻璃管至温度55(TC或更低，同时一种气体吹出通过玻璃管的内部，上述气体具有浓度10vol. ppm或更低的含氢原子的物质；
b)密封步骤，以密封玻璃管的一端；以及
c)压縮步骤，以压縮玻璃管，获得实心体。 在本说明书中，光纤预制件可以是一个玻璃体，可以借助直接拉伸此玻璃体由其形成一个光纤。此光纤预制件也可以是一个玻璃体(一个光纤预制件的中间体)以便继续加工用于随后的拉伸。 本发明的优点将结合实现本发明的最佳的模式在下列的详细的说明中明确地表达出来。本发明还能够以不同的实施例的形式实现，以及在不脱离本发明的条件下它们的细节在许多方面可以变动。因此，附图和以下的说明在性质上是示范性的，而不是限制性的。


本发明在附图中示出一些实例，而不是示出限制。在附图中相同的元件使用相同的图号，其中 图1A和IB是示意图，示出本发明的干燥步骤的一个实施例的"吹出净化"，其中图1A示出的示意图是当仅有一个玻璃管被处理，以及图IB示出的示意图是当一个玻璃棒已插入玻璃管内。 图2A至2D是示意图，示出本发明的干燥步骤的一个实施例的"循环净化"，其中图2A至2C示出的示意图是当玻璃管具有一个贯通的空腔以及图2D示出的示意图是当玻璃管在某个中点被密封。
长性能:
图3是一个示意图，示出玻璃管具有连接的保持管。
图4A至4C是示意图，示出本发明的连接步骤的一个实施例。
图5是一个示意图，示出本发明的浸蚀步骤的一个实施例。
图6是实例1用的一个流程图。
图7是实例2用的一个流程图。
图8是一个示意图，示出本发明的化学净化步骤的一个实施例。图9A和9B是示意图，示出本发明的密封步骤的一个实施例。图10A和10B是示意图，示出本发明的压縮步骤的一个实施例。图11是一个曲线图，示出由加热的二氧化硅玻璃体的水分吸收量。图12是一个示意图，示出本发明的保持管的一个实施例。
-个示意图，示出在实例1内生产的光纤的反射指数的型面。-个曲线图，示出在实例l和比较的实例1内生产的光纤的传输损失-波
图13是-图14是-
图15是-图16是-图17是-图18是-
^个示意图，示出在实例2内生产的光纤的反射指数的型面。^个曲线图，示出在实例2内生产的光纤的传输损失-波长性能。^个示意图，示出压縮工艺。
^个曲线图，示出由于OH团引起的在1.4iim波长带传输损失的增加.
具体实施例方式
在这里一个二氧化硅玻璃体具有在其表面上吸收的含氢原子物质，比如氢原子
5(H)，氢分子(H2)，水分(H20)，甲醇(CH卿，甲烷(CH4)和甲酮(CH3C0CH3)。当二氧化硅玻璃体加热时，在含氢原子物质中的氢原子与玻璃体在其表面上反应，如化学式(1)和(2)所示。 Si02+H — Si-OH (1)
Ge02+H — Ge-OH (2) 氢氧团(OH团)因而产生，它是难以清除的。 例如，当含氢原子物质是1120时，加热处理引起1120被化学吸收在玻璃表面上。当加热处理在温度超过55(TC进行时，吸收的激活能变成低温时产生的两倍，使得难以由玻璃的表面清除H20。当在温度600°〇或更高加热时，1120与玻璃在其表面上反应，以形成OH团。即使加热是在温度低至20(TC进行，H20也可能与玻璃反应。 按照本发明，生产光纤预制件的方法是在使用压縮工艺将玻璃管转变成一个实心体之前进行下列的处理。进行此处理是为了减少吸收在玻璃管的内表面上的含氢原子的物质，或者玻璃管内部大气中的含氢原子物质，或者它们两者。在本说明书中，此处理不仅减少^0，而且减少其它的含氢原子物质，它称为"干燥"，以及进行干燥的步骤称为"干燥步骤"。干燥处理消除了OH团的形成，即使当玻璃管是在压縮步骤的高温度下加热。作为其结果，干燥处理能够生产一个光纤预制件，用它能够减少由于在光纤内OH吸收引起的传输损失的增加。当进行本发明的干燥步骤时，在压縮时由界面部分形成的光纤预制件部分处保持的OH团的浓度能够减少至lOOwt. ppb或更低。此外，光纤的OH起源的损失能够减少至在波长1. 38 ii m小于0. 5dB/km。 干燥步骤在温度55(TC或更低进行。如果加热温度超过550°C ，它变得难以清除H^和在二氧化硅玻璃上吸收的其它的物质。如果温度超过6001:，1120和其它的物质与玻璃在其表面上反应，以形成OH团。 用于干燥步骤的实施例的类型包括下列的实施例 (A)在玻璃管内的含氢原子物质被吹入一种气体净化，它具有低浓度的含氢原子
物质(一种干燥的气体)由玻璃管的一端至另一端(以下称为"吹出净化")。
(B)玻璃管的内部用一个真空泵抽真空(以下称为"抽气")。
(C)玻璃管的内部用一个真空泵抽真空，而这时进行吹出净化。
(D)首先玻璃管内的气体排放，以减少管内的压力，随后，一种希望的气体被引入
玻璃管内，以升高管内的压力。此循环进行至少一次(以下称为"循环净化")。 (E)实施例(A)至(D)的组合，比如，(B) + (A) ， (C) + (A) ， (B) + (C) + (D) ， (B) + (D)或
(C) + (D)。 干燥步骤能够接近完全地清除不仅吸收在玻璃管的内表面上的以及插入在玻璃管内的玻璃棒上的含氢原子物质，而且还有玻璃管内大气中所含的含氢原子物质。例如，吸收的水分能够减少至约10—2wt. ppm或更低。 实施例(A)表示为"吹出净化"，说明如下。图1A和IB是示意图，示出本发明的干燥步骤的一个实施例的"吹出净化"。图1A示出的示意图是当仅有一个玻璃管被处理。图IB示出的示意图是当一个玻璃棒已插入玻璃管内。 如图1A所示，一个玻璃管1的两端是开启的，它被一个保持部分4保持。 一种干燥的气体由气体管道5引入玻璃管l，气体管道5与玻璃管的一端连接，以通过气体管道6进行吹出净化。在图IB的情况下，在玻璃棒2插入玻璃管1条件下，一种干燥的气体由气 体管道5引入玻璃管l，气体管道5与玻璃管1的一端连接，以通过气体管道6进行吹出净 化，气体管道6与玻璃管1的另一端连接。 当吹出净化进行时，玻璃管可以加热。希望的是，进行加热使用一个圆罩形加热器 7，一个带形加热器7'缠绕在玻璃管l的外表面上，或者一个电炉，以便于温度控制。加热 可以用其它的方式进行，比如，一个氧氢喷灯或等离子喷灯。有可能进行一个延长期的吹出 净化，而不需要加热。 如以上所述，干燥的气体由一端至另一端的吹出净化能够清除不仅吸收在玻璃管 1的内表面上的以及玻璃棒2上的含氢原子物质，而且还有玻璃管1内大气中的含氢原子物 质。此外，此工艺减少了解附的含氢原子物质在玻璃表面上重新吸收的数量。
在干燥步骤中净化用的干燥气体的种类包括一种惰性气体，比如氮(N2)，氦(He)，
或氩(Ar)，活性气体，比如氯(cg，或亚硫酰二氯(S0C12)和氧气(02)。希望的是，干燥气
体含有的含氢原子物质的浓度总量为10vol.ppm或更低，更希望为lvol.ppm或更低。 希望，在干燥步骤内每分钟吹出的气体的体积至少为在拉伸步骤中纵向范围内玻
璃管内体积的10倍。充分的气体体积减少了含氢原子物质由下游的反向扩散。 希望，在干燥步骤中吹出净化进行至少一小时。长时间的净化能够充分地减少吸
收的含氢原子物质的数量。 当玻璃管1在吹出净化时被加热，吸收的分子能够获得能量以脱离玻璃的表面， 因此净化用的时间能够縮短。图11是一个曲线图，示出由一个加热的二氧化硅玻璃体解附 的水分数量如由图11所见，这里存在两种类型的吸收的H20 :—种！120，其解附能够在60°C 或更高被促进(峰值1)，因为它与玻璃的表面是弱接合的，以及另一种H20，其解附能够在 40(TC或更高被促进(峰值II)，因为它与玻璃表面是强接合的。希望的是加热玻璃管至温 度6(TC或更高，也希望加热玻璃管至IO(TC或更高，因为在大气压力下水的沸点为IO(TC。
希望，加热玻璃管至温度低于200°C 。当吹出净化是在温度低于20(TC进行时，0H 团的形成能够被抑制。如果温度为20(TC或更高，H20可能与玻璃在其表面上反应。
也希望，加热玻璃管至温度6(TC或更高和低于20(TC，以便由玻璃的表面解附弱 接合的H20(这种H20数量大)，以及随后提高温度至30(TC或更高。毫无疑问地，在室温下 的吹出净化也能够减少含氢原子物质的数量。 在干燥步骤中，希望的是在比密封步骤或压縮步骤内加热至55(TC更广阔的纵向 范围内加热玻璃管。在图1B内，范围A表示由压縮工序形成的光纤预制件的有效的部分 (有效的部分是将用作最终产品的光纤预制件的一部分)。范围A在压縮步骤中加热至 55(TC或更高。范围B示出在干燥步骤中被加热的范围。如图1B中所示，范围B比范围A 宽阔。这种排列能够防止包容在玻璃管内范围B内的011团离开玻璃管以形成1120和随后 重新吸收在范围A内玻璃管的内表面上。 实施例(B)表示为"抽气"，说明如下。在本实施例中，希望的是用一个真空泵将 玻璃管的内部抽气至绝对压力4kPa或更低，更希望至0. 5kPa或更低，最好至0. 04kPa或更 低。H^具有饱和蒸气压在温度25t:为4kPa。因此，当玻璃管内的开始压力值减少至低于 此值时，叫的解附能够被促进。此外，内压的减少能够增加H20的平均自由路径，以及因此 减少其撞击在玻璃壁上的可能性。作为其结果』20重新吸收在玻璃的表面上能够显著地被
7抑制。 实施例(D)表示为"循环净化"，说明如下。图2A至2D是示意图，示出本发明的干 燥步骤的一个实施例的"循环净化"。图2A至2C示出的示意图是当玻璃管具有一个贯通的 空腔。图2D示出的示意图是当玻璃管在某个中点被密封。在本实施例中，希望的是在压力 减少步骤中减少压力至4kPa或更低。希望，在压力增加步骤中增加压力至50kPa或更高， 更希望，至100kPa或更高。 当玻璃管具有一个贯通的空腔时，循环净化是借助下列程序(a)至(c)至少一项 进行的，例如 (a)活门9关闭和活门10开启，以抽空玻璃管。一一表示活门9开启和活门10关 闭以引入干燥的气体至玻璃管内(见图2A)。 (b)活门9保持开启，以及活门IO开启以抽空玻璃管，而这时引入干燥的气体。 ——表示活门9保持开启和活门10关闭(见图2B)。 (c)活门9关闭和活门10开启以抽空玻璃管。一一表示活门9开启和活门10保 持开启以抽空玻璃管，而这时引入干燥的气体(见图2C)。 在步骤(c)中，当干燥的气体的流率增加和抽空的速率减少时，玻璃管的内部也 能够增压，即使这时抽空仍在继续。 当玻璃管在某个中点被密封时，循环净化通过下列的程序进行(见图2D)。在此种 情况下， 一个与真空泵连接的气体管道8连接至与玻璃管的一端连接的一个气体管道5，用 于引入一种气体。首先，将活门9关闭，以及活门13开启，以通过气体管道5和8抽空玻璃 管11。此抽空减少玻璃管11的内压至绝对压力4kPa或更低，例如，用以抽出吸收的水分 和其它的物质。之后，将活门9开启，以引入干燥的气体至玻璃管内，以及与此同时，将活门 13关闭，以升高玻璃管的内压至绝对压力，例如50kPa或更高。当抽空和气体引入交替地进 行至少一次之后，吸收在玻璃管和玻璃棒表面上的含氢原子物质能够显著地减少。 一个保 持管可以连接至玻璃管的一端或两端，以进行本发明的压縮工序。换句话说，在干燥步骤之 前，可以引入另一个步骤以连接一个保持管在玻璃管的至少一端。图3是一个示意图，示出 玻璃管具有连接的保持管。 一个保持管12连接在玻璃管11的两端，它被用作光纤预制件 的有效的部分。这种方法具有的一个优点是昂贵的玻璃管的使用能够减少至要求的最低。
当一个保持管连接至玻璃管以进行本发明的压縮工序时，希望的是保持管具有较 少的含氢原子物质吸收在其内表面上，以及在玻璃体内具有低的0H团的浓度。更具体地 说，希望的是，保持管具有的OH团的浓度为10wt.ppm或更低。其原因是，当保持管在玻璃 管密封步骤和压縮步骤中被加热时，在保持管内所含的0H团可能离开保持管，以形成H20， 以及随后重新吸收在有效的部分内的玻璃管的内表面上。 希望的是，保持管设置一个部分，它将通过形成管子壁的实心部分前进的红外线 辐射到管子的外面。图12是一个示意图，示出本发明的保持管的一个实施例，其中保持管 是连接至玻璃管11。 一个保持管16设置一个辐射部分15，它具有使用管子形成的一个节 形。当保持管16被一个热源3加热时，相对于辐射部分15与热源3相反的保持管16部分 的温度低于没有设置辐射部分时的温度。例如，当保持管的一端在140(TC加热10min，离开 热源31000mm的保持管部分的温度为5(TC，这时辐射部分15已设置在此部分和热源3之 间，以及温度为IO(TC，这时没有设置辐射部分。
当保持管16已使用，在辐射部分15和玻璃管11之间的部分经受本发明的干燥步 骤，以清除含氢原子的物质。相对于辐射部分15与玻璃管11相反的保持管16的部分没有 被加热至高温。因此，吸收在此部分的含氢原子的物质在生产工艺中没有向玻璃管11的有 效的部分扩散。 辐射部分15可以具有不同于使用管子形成的一个节的形状。例如能够散射红外 线的一个不透明的二氧化硅玻璃管能够插入保持管16，以形成辐射部分15。代替的方案 是，当两个管子连接以形成保持管16时，此熔化连接的部分可以用作辐射部分15。
图4A至4C是示意图，示出本发明的连接步骤的一个实施例。玻璃管11和保持管 12之间的连接是使用一个热源3加热此两个元件实现的，从而使它们能够熔化连接。当使 用一个等离子喷灯， 一个感应炉， 一个电阻炉或不会产生H20的其它热源时，在玻璃管和保 持管之间连接时，&0的侵入能够显著地减少。另一方面，当使用氧氢喷灯或能产生H^的 其它热源时，在两个元件之间连接时有可能将含氢原子的物质侵入玻璃管和保持管。
为了防止上述的侵入，如图4所示，例如，由与准备连接的一端相反的一端将干燥 的气体引入两个管子内。代替的方案是，如图4B所示，两个管子中的一个设置一个密封材 料14附着至与准备连接的一端相反的一端。在此种情况下，将干燥的气体由与准备连接的 一端相反的一端引入另一个管子。还有一个代替的方案如图4C所示。在此种情况下，每个 管子设置一个密封材料14，附着至与准备连接的一端相反的一端。当连接工作在此情况下 进行时，进入玻璃管的外部空气能够减少。作为其结果，两个管子的内表面上的污染能够减 少。干燥的气体可以是在干燥步骤中使用的相同类型的干燥的气体。希望的是，干燥的气 体含有含氢原子的物质的浓度总量为10vol.ppm或更低，更希望为lvol.ppm或更低。还希 望是在连接步骤之后进行干燥。这是另一个希望的实施例。 希望的是，本发明的压縮工序包括一个步骤，其中玻璃管的内表面是在干燥步骤 之前或之后气相浸蚀的(此步骤称为"浸蚀步骤")(术语"玻璃管"使用作为一个一股的 术语，它包括一个玻璃管，具有一个保持管连接至其至少一端上)。气相浸蚀具有下列的作 用 (a)它能够平坦玻璃管的内表面。 (b)它能够化学上清除在干燥步骤之后仍保留的吸收的含氢原子的物质。
(c)它能够将引入管子内的杂质清除至一定的程度(由内表面数微米至数毫米)。 图5是一个示意图，示出本发明的浸蚀步骤的一个实例。玻璃管l使用一个热源3加热，而 这时一种浸蚀气体由其一端引入。范围A表示相当于光纤预制件的有效的部分的范围，范 围A在后继的步骤中，例如压縮步骤加热至55(TC或更高。范围C表示准备气相浸蚀的范 围。希望的是范围C包括范围A。其原因是，如果化学吸收的H20仍旧保留在范围A的玻璃 管的内表面上，这种排列能够防止在压縮步骤中当玻璃管加热至5501:或更高时1120蒸发而 污染玻璃管的内部。 气相浸蚀用的气体的种类包括六氟化硫(SFe)，碳氟化合物(C2F6)和四氟化硅 (SiF4)。气体的浓度，浸蚀时间和加热温度可以根据浸蚀的预定的程度确定。浸蚀的气体 可以与C1J昆合。 在浸蚀步骤之前可以设置一个初步的干燥步骤，以便干燥玻璃管的内部。这一步 骤能够防止由于浸蚀气体和H20之间的反应而形成高酸性的液体。尤其是，当浸蚀使用SF6时，如果H^保留在管子内，会形成浓硫酸。它难以清除此浓硫酸。作为其结果，杂质，比如 OH团侵入制造的光纤。此外，浓硫酸的形成对于工人是非常有害的。 在本发明中，在干燥步骤之前，最好在浸蚀步骤和干燥步骤之间进行一个步骤，借 助使用一种方法，比如改进的化学气相沉积法(MCVD法)或等离子激励化学气相沉积法 (PCVD法)沉积一个玻璃层至玻璃管的内表面上(此步骤称为"玻璃沉积步骤"。例如，将下 列的气体由玻璃管1的一端引入(a) —种成分为四氯化硅的玻璃用的材料气体(SiCl4)， (b) —种下列成分的玻璃用材料掺杂气体，用于控制反射指数，这种气体比如为四氯化锗 (GeCl4)，氯氧化磷(POCg，四氟化硅(SiF4)或三氯化硼(BC13)， (c) 一种氧气(02)和一种 氦气(He)。 一个热源设置在玻璃管的外面，使其能相对于玻璃管移动。玻璃管使用热源加 热在玻璃管的内表面上形成一个玻璃层。热源的类型包括一种氧氢喷灯，等离子焰和电炉， 比如感应炉或电阻炉。 浸蚀的玻璃管的内部几乎没有含氢原子的物质。此外，含氢原子的物质不会吸收 在玻璃管的内表面上。因此，浸蚀的玻璃管如MCVD或PCVD法用的开始的玻璃管一样是非 常稳定的。浸蚀的玻璃管能够取消合成的需要，所谓的光学包层。浸蚀的玻璃管的优点在 于，即使一个芯层直接地沉积到玻璃管的内表面上时，也能够获得高质量的光纤。
当使用上述的玻璃沉积步骤时，在干燥步骤之前，希望的是在浸蚀步骤和干燥步 骤之间可以进行一个步骤，插入一个玻璃棒至玻璃管中(此步骤称为"装配步骤")。更具体 地说，上述的步骤可以用下列的顺序进行浸蚀步骤，玻璃沉积步骤，装配步骤，干燥步骤， 密封步骤和压縮步骤。 当金属杂质和其它的不希望的物质不能够仅借助干燥步骤清除时，在干燥步骤之 后可以进行一个步骤以化学净化管子，其方法是加热管子的同时通过管子的内部吹出一种 含氯元素的气体(此步骤称为"化学净化步骤")。图8是一个示意图，示出本发明的化学 净化步骤的一个实施例。 一个玻璃管1使用一个热源3加热至约100(TC，而这时通过一个 气体管道5引入下列的气体。此气体是一种活性的气体，比如Cl2，SOCl2，SiCl4，GeCl4或四 氯化碳(CC14)。此工艺能将具有低蒸气压的金属和金属氧化物转化为具有高蒸气压的金属 氯化物，从而它们能够被清除(例如，氯化镍，在993t:具有蒸气压为latm以及氯化铁，在约 1020。C具有蒸气压为latm)。 在化学净化步骤之后，可以进行一个步骤以干燥玻璃管的内部(此步骤称为"补 充的干燥步骤")。其原因是在化学净化步骤中使用的Cl2通常含有lppm左右的H20，以及 希望的是清除此H^。 在干燥步骤之后，或者在干燥步骤和化学净化步骤之后进行一个步骤，以便在气 体排放端侧面密封玻璃管或保持管(此步骤称为"密封步骤")。图9A和9C是示意图，示 出本发明的密封步骤的一个实施例。如图9A所示，玻璃管1使用放置在玻璃管外面的一个 热源3加热，以借助在末端部分的熔化密封玻璃管1。代替玻璃管的末端部分的熔化连接， 如图9B所示，将气体管道6内的一个活门IO连接至玻璃管的一个末端，它可以关闭以密封 玻璃管，从而使气体不能够排放。在密封步骤之后和紧接压縮步骤之前至少可进行循环净 化的一个循环。这个工序可以高效率地减少含氢原子的物质的数量。如前所述，循环净化 通过下列的程序进行首先玻璃管内的气体被排放以减少管子内的压力。其次，干燥的气体 被引入管子内，以升高管子内的压力。
10例。在密封步骤或上 述的净化循环之后，如图10A所示，玻璃管1用移动的热源3加热，以压縮它实现压縮步骤。 在此种情况下， 一种气体，比如，Cl2， 02， 一种Cl2和02的混合气体，或一种Cl2， 02和He的混 合气体可以引入玻璃管l。希望的是，气体含有的含氢原子的物质的浓度总量为lOvol.ppm 或更低。当保持气体引入时，玻璃管的内部可以抽气以减少压力至范围100至0. lkPa。抽 气有助于良好的压縮，在压縮的界面上不形成气泡。代替的方案是，可在不引入气体的条件 下进行玻璃管内部的抽气。还有一个代替的方案是，当保持气体引入时，玻璃管的内压可以 调节至稍高于大气压力。尤其是，最好使内压和大气压之间的压力差为+0.01至+4kPa，更 希望为+0. 01至+lkPa。 在图IOA所示的实施例中，玻璃管1和玻璃棒2是借助压縮熔化连接的。在此种 情况下，当压縮工序进行时，玻璃管1的内部抽气，而此时一种气体，比如Cl2， N2或02引入 玻璃管内。此程序能够减少引入玻璃管的空气的浓度。如图IOB所示，更希望的是提供一 个气体引入口和一个气体排放口，分别地在玻璃管11的末端处。 本发明的一个希望的实施例包括下列顺序的步骤连接步骤，初步的干燥步骤，浸 蚀步骤，玻璃沉积步骤或装配步骤，或它们两者，干燥步骤，化学净化步骤，密封步骤，循环 净化工序和压縮步骤。这关能够生产一个玻璃棒。 本发明中使用的玻璃管和玻璃棒可以使用下列方法生产气相轴向沉积法(VAD 法)，改进的化学气相沉积法(MCVD法)，外部气相沉积法(0VD法)或其它已知的方法。也 希望的是，玻璃棒是借助进行本发明的压縮工序制造的，用作开始的玻璃棒。代替的方案 是，按照本发明制造的玻璃棒可以通过一个空腔形成加工，比如镗孔转变为一个管子。这样 制造的玻璃管能够用作开始的玻璃管，准备再次借助进行本发明而压縮。这是另一种形式 的希望的实施例。 当用VAD法制造的一个实心的玻璃体加工成为一个玻璃管时，希望的是在镗孔之 前拉伸此玻璃体，而不是在拉伸之前进行它的镗孔如果玻璃体首先是镗孔以形成一个玻璃 管，此玻璃管在拉伸时加热，吸收在玻璃管的内表面上的水分扩散进入玻璃管的壁部。扩散 的水分难以清除。当玻璃体是在镗孔之前拉伸，希望的是在一个后继的步骤中浸蚀玻璃管 的内表面，从而使玻璃管的内表面部分更深地(例如l-2mm)被清除。
实例1 图6示出实施1的流程图。 1) —个二氧化硅玻璃体是用VAD法制造的。玻璃体在其中心附近用27mol %氧化 锗(Ge02)掺杂。玻璃体加工成为一个玻璃棒，具有直径7.5mm和长度600mm。此玻璃棒准 备使用于形成芯子区。 2) —个用1. 5wt. %氟掺杂的二氧化硅玻璃体是用VAD法制造的。玻璃体加工成 为一个玻璃管，具有外径40mm，内径8. 5mm和长度约500mm。此玻璃管准备使用于形成凹陷 区。玻璃管内的OH团的浓度低于红外线分光镜的探测极限(O.Olwt.卯m)。玻璃管被加热 至约150(TC进行气相浸蚀，而这时一种成分为SF6的浸蚀气体通过管子吹出。
3)在1)中制备的玻璃棒插入在2)中制备的玻璃管内。 4)如图1B所示，玻璃管用一个真空泵通过气体管道6抽气，而这时干燥的N2气体 以速率2000sccm由气体管道5吹入(术语sccm是"每分钟标准的立方厘米"的縮写)。干燥的^气体含有1120的浓度小于0. 5vol.卯m以及其它的含氢原子物质的浓度小于O. 1vol. 卯m。此工序保持玻璃管的内压在2.5kPa。在工作时，玻璃管1和玻璃棒2用带加热器7' 加热至200°C 。加热范围不仅包括在化学净化步骤，密封步骤和压縮步骤等随后将进行的步 骤中准备加热至55(TC或更高的范围，而且包括以前加热的范围的每端起补充的200mm的 长度。每分钟吹出的N2气体的体积是加热范围内玻璃管1的内部体积(约50cm3)的约40 倍。此工序保持4h作为干燥步骤(此步骤称为第一干燥步骤，以区别于下面12)内所述的 第二干燥步骤)。 5)如图8所示，Cl2气体以流动率500sccm引入玻璃管1。在此条件下，玻璃管l 用热源3加热至1150°C，以清除金属杂质。 6)如图9A所示，在干燥步骤中在玻璃管1的气体排放末端附近的一部分用热源3 加热以借助熔化密封它。 7)玻璃管1的内部使用一个真空泵通过气体管道8抽气，以获得压力小于 O.OlkPa的真空。在此条件下，干燥的^气体引入玻璃管1内。随后，真空泵的工作停止， 以升高压力至105kPa。此循环重复三次，以便由玻璃棒2的表面和玻璃管1的内表面吸收 已吸收的气体(主要是^0)。 8)如图IOA所示，玻璃管l和玻璃棒2借助压縮玻璃管l而连接以获得一个玻璃 体，具有直径39mm和长度400mm。在压縮工序中，Cl2气体以速率500sccm和02气体以速率 500sccm引入玻璃管l内。玻璃管l的内压相对于大气压为-lkPa。在压縮工序中，玻璃管 1的外表面的温度为160(TC，当使用辐射温度计测量时。 9)玻璃体拉伸至直径11. 7mm。随后其外周边进行机械研磨以获得一个玻璃棒，具 有直径6. 4mm和长度600mm。 10)使用VAD法制造一个用约0. 9wt^氟掺杂的二氧化硅玻璃体。此玻璃体加工 成为一个玻璃管，具有外径43mm，内径9mm和长度约500mm。 玻璃管使用于形成包层区。在压縮工序之前，玻璃管进行气相浸蚀，这时借助加热
它至约1500°C，同时用一种SFe气体通过管子吹出。 11)在9)中制备的玻璃棒插入在10)中制备的玻璃管内。 12) —种干燥的N2气体以速率2000sccm由玻璃管的一端吹入。在此条件下，玻璃 管内部的气体由另一端排出，从而使玻璃管内部的压力能够保持稍高于外面的压力。这一 工序保持玻璃管的内压在103kPa。在工作时，玻璃管使用带加热器加热至170°C。加热范围 不仅包括在化学净化步骤，密封步骤和压縮步骤等随后将进行的步骤中准备加热至55(TC 或更高的范围，而且包括以前加热的范围的每端起补充的200mm的长度。每分钟吹出的^ 气体的体积是加热范围内玻璃管的内部体积(约60cm3)的约35倍。吹出净化保持lh，作 为干燥步骤(此步骤称为第二干燥步骤)。 13) —种Cl2气体以流动率1000sccm引入玻璃管，在此条件下，玻璃管加热至 112(TC，以清除金属杂质。 14)玻璃管的排放末端附近的一部分被密封。
15)在7)中相同的条件下进行一个循环净化。 16)如图IOA所示，在15)中处理的玻璃管和玻璃棒借助压縮连接以获得一个玻璃 体，具有直径42mm和长度400mm。在压縮工序时，Cl2气体以速率100sccm和02气体以速率900sccm引入玻璃管1。玻璃管l的内压为相对大气压-4kPa。在压縮工序中，玻璃管l的 外表面的温度为1500°C。 17)借助使用OVD法在越过玻璃体的周边用约0. 9wt. %氟掺杂二氧化硅玻璃进行 合成。此工序增加比率"D/2a"至43. 1，其中"D"是包层区的外径，以及"2a"是芯子区的直 径。因此制出一个光纤预制件。光纤预制件的一部分被切下，以测量在8)中进行的压縮时 由界面部分形成的部分内保留的OH团的浓度。测量使用红外线吸收法进行，以及测量的结 果为15卯b。 18)将光纤预制件拉伸以获得一个光纤，具有玻璃部分的直径为100iim。图13示
出生产的光纤的反射指数型面。 光纤在波长1550nm具有下列的传输特性传输损失0. 50dB/km，多色色散-41ps/ km/nm，色散斜度-0. 01ps/km/nm2， Aeff 8. 5iim2，截止波长1050nm，以及PMDO. lps/km1/2。这 些特点证明，光纤是高度非线性的。光纤具有良好的性能作为光纤用于拉曼放大。光纤的 传输损失-波长性能在图14内用一条实线表示。如由图14所见，在1.4ym波带由于0H 团引起的过量的传输损失(OH起源损失)被抑制至在波长1. 38 ii m时小于0. ldB/km。
比较的实例l用与实例l相同的方法制造的光纤，但其第一干燥步骤(步骤4)和使用C^的化 学净化步骤(步骤5)被取消。此光纤的传输损失-波长性能在图14内用一条虚线表示。 如由图14所见，OH起源的损失为1. 3dB/km。
实例2 图7示出实例2的流程图。 1) —个二氧化硅玻璃体是用VAD法制造的。玻璃体在其中心附近用22mol% Ge02 掺杂。玻璃体加工成为一个玻璃棒，具有直径8. 5mm和长度600mm。玻璃棒准备使用于形成 芯子区。 2) —个用1. 5wt^氟掺杂的二氧化硅玻璃管是用实例1中相同的方法制造的。玻 璃管具有外径40mm，内径8. 5mm和长度约500mm。此玻璃管准备使用于形成凹陷区。
3)使用作为热源的一个氧氢喷灯将保持管连接至玻璃管的每一端。连接工作是在 一台水平的玻璃加工机床上进行。保持管具有外径40mm，内径10mm和长度约400mm。当用 红外线分光镜测量时保持管内所含的OH团的浓度为8wt. ppm。如图4A所示，当玻璃管和保 持管连接时，干燥的N2气体由与准备连接的末端相对的末端吹入每个玻璃管内。
4)玻璃管的内部用一个油转动真空泵抽气以减少绝对压力至40Pa。随后干燥的 N2气体通过管子吹出。在此吹出工序中，在玻璃管内的绝对压力为约102kPa。压力减少和 吹出的循环重复三次，以排放管子内大气中的含氢原子的物质以及吸收在管子的内表面上 的含氢原子的物质。这就是初步的干燥步骤。 5)用一个等离子喷灯加热玻璃管，而这时SFe气体以速率100sccm， 012气体以速 率200sccm，以及He气体以速率100sccm吹入玻璃管内以进行浸蚀工序。在此工序中，管子 往复地移动许多次，直到在有效的部分内管子的内径变成llmm。 6)将在l)中制备的玻璃棒插入在5)中制备的玻璃管内。管子的内部用一个真空 泵抽气以获得压力小于O. lkPa的真空。在此条件下，干燥的K气体引入玻璃管内。随后， 真空泵的工作停止，以升高压力至103kPa。此循环重复三次，以吸收已吸收在玻璃棒的表面
13上和玻璃管的内表面上的气体。在此工序中，玻璃管用一个圆罩形加热器加热至45(TC。加 热的范围不仅包括以后准备进行加热至55(TC或更高的范围，而且包括以前加热的范围的 每端起补充的300mm的长度。随后，Cl2气体以流动率500sccm引入管子内。在此条件下， 玻璃管加热至120(TC以清除金属杂质。 7)玻璃管和玻璃棒之间的余隙使用一个等离子喷灯作为热源进行密封。随后，玻 璃管和玻璃棒借助压縮玻璃管而连接，以获得一个玻璃体，具有直径39mm和长度约400mm。 在压縮工序中，玻璃管用一个真空泵抽气，它能够减少压力至0. 03kPa，而这时干燥的02气 体以速率400sccm引入玻璃管内。干燥的02气体含H20的浓度小于0. 5vol. ppm和其它的 含氢原子的物质的浓度小于O. lvol.ppm。在此工序中，管子的内压为约O. lkPa和玻璃管的 外表面的温度为1200°C。测量显示，玻璃管内空气的侵入量为约0.01sccm。
8)玻璃体拉伸至直径13. 7mm。随后，其外周边进行机械研磨加工和用氟化氢溶液 浸蚀以获得一个玻璃棒，具有直径9. 6mm和长度600mm。 9)用VAD法制造一个用3wt. %氯(Cl)掺杂的玻璃体。玻璃体拉伸以获得一个均 匀的直径以及设置一个空腔在其中心。因此，玻璃体加工成为一个玻璃管，具有外径45mm 和长度约650mm。玻璃管使用于形成包层区。在管子内的OH团的浓度低于探测的极限。
10)使用在3)中使用的相同的设备将一个保持管连接至在9)中制造的玻璃管的 每一端。保持管具有外径42mm，内径15mm和长度400mm。在保持管内0H团的浓度为约8wt. ppm，当用红外线分光镜测量时。当玻璃管和保持管连接时，干燥的N2气体由与准备连接的 末端相对的末端吹入每个玻璃管内。 11)用在10)中制造的玻璃管进行4)中的初步的干燥步骤。 12)进行气相浸蚀工序，使用一个等离子喷灯加热玻璃管，而这时SFe气体以速率 150sccm， Cl2气体以速率200sccm和He气体以速率100sccm吹出。在此工序中，喷灯往复 地移动许多次，直到在有效的部分内管子的内径变成14. 5mm。 13)使用MCVD法用等离子焰加热玻璃管，以平均为4mol^的Ge02掺杂二氧化硅 玻璃层，进行玻璃管内表面上的合成。二氧化硅玻璃层具有厚度1. 7mm，使用于形成成环形 的部分。在此工序之后，玻璃管的内径变成11.2mm。 14)在8)中制备的玻璃棒插入玻璃管内。玻璃管使用一个圆罩加热器加热至约 200°C ，而这时N2气体以速率5000sccm通过玻璃管吹出。加热的范围不仅包括以后准备进 行加热至55(TC或更高的范围，而且包括以前加热的范围的每端起补充的250mm长度。每 分钟吹入^气体的体积为加热范围内玻璃管的内体积(约113cm3)的约44倍。此工序保 持5h，以吸收由玻璃棒的表面和玻璃管的内表面已吸收的气体。随后，(:12气体以流动率 1000sccm引入玻璃管内。在此条件下，管子加热至120(TC，借助使其与Cl2反应而清除金 属杂质。 15)在14)中处理的玻璃管和玻璃棒借助与7)中相同的方法密封和连接。因此获 得一个玻璃体，具有直径43mm和长度500mm。 16)使用VAD法用3wt. % Cl掺杂二氧化硅玻璃以越过合成玻璃体的周边进行合 成。此工序增加比率"D/2a"至44. 64，其中"D"是包层区的外径，以及2a是芯子区的直径。 因此，制出一个光纤预制件。 17)将光纤预制件拉伸以获得一个光纤，具有玻璃部分直径125iim。图15示出生
14产的光纤的反射指数型面。 光纤在波长1550nm具有下列的传输特性传输损失49dB/km，多色色散_159. 5ps/ km，色散斜度-0. 65ps/km/nm2， Aeff 17 ii m2，截止波长1380nm，以及PMD约0. 05ps/km1/2。
光纤的传输损失-波长性能示于图16。由图16可以看出，在1.4ym波带由于0H 团引起的过量的传输损失被抑制在波长1. 38 ii m时小于0. 05dB/km。此光纤是一个宽带 色散补偿纤维，它能够补偿具有1. 3 y m带零色散波长的一个光纤的多色色散，由1. 45至 1. 62 ii m。因为此光纤没有由于OH团引起的过度的传输损失，它在1. 45 ii m的附近具有低
的传输损失，保证了它具有良好的传输性能。此外，光纤适合于进行拉曼放大。 作为提供光纤性能的一项试验，将光纤放置在浓度100%的H2气氛中，温度80°C，
经24h。随后在1. 38 ii m测量传瑜损失。测量结果表明，损失的增加小于测量的极限0. 05dB/km。 实例3 1)用VAD法制造一个用0. 4wt^氯掺杂的二氧化硅玻璃体。玻璃体加工成为一个 玻璃棒，具有直径4mm和长度600mm。玻璃棒使用于形成芯子区，以及具有对二氧化硅玻璃 的相对的反射指数差0.06%。 2)用VAD法制造一个用1. Owt^氯掺杂的二氧化硅玻璃体。玻璃体加工成为一个 玻璃管，具有外径25mm，内径4mm和长度约500mm。玻璃管使用于形成包层区，以及具有对 二氧化硅玻璃的相对的反射指数差-O. 33%。玻璃管的内表面进行气相浸蚀，借助加热它至 约1500°C ，而这时SF6气体通过管子吹出。 3)在1)中制备的玻璃棒插入在2)中制备的玻璃管内。 4)玻璃管用一个真空泵由其一端抽气，而干燥的N2气体以速率2000sccm由其另 一端吹入。此工序保持玻璃管的内压为2.5kPa。在此工序中，玻璃管和玻璃棒用一个带加 热器加热至20(TC。加热的范围不仅包括以后准备进行的化学净化步骤，密封步骤和压縮 步骤中加热至55(TC或更高的范围，而且包括以前加热的范围的每端起补充的200mm长度。 此工序保持4h，作为干燥步骤。 5)C^气体以流动率500sccm引入玻璃管内，在此条件下，玻璃管用热源加热至 115(TC，以清除金属杂质。 6)在干燥步骤中在玻璃管的排放端的附近的一部分被热源加热，以借助熔化密封 它。 7)玻璃管的内部用一个真空泵抽气，以获得压力小于0. OlkPa的真空。在此条件 下，干燥的^气体引入玻璃管内。随后，真空泵的工作停止以升高压力至105kPa。此循环 重复三次，以吸收由玻璃棒的表面和玻璃管的内表面已吸收的气体(主要是H^)。
8)玻璃管和玻璃棒借助压縮玻璃管而连接，以获得一个玻璃体，具有直径约 24. 3mm和长度400mm。在压縮工序中，Cl2气体以速率500sccm和02气体以速率500sccm 引入玻璃管内。玻璃管的内压力相对于大气压为-lkPa。在压縮工序中玻璃管的外表面的 温度为160(TC，当用辐射温度计测量时。 9)借助使用OVD法在越过玻璃体的周边用约1. Owt^氟掺杂的二氧化硅玻璃进行 合成。此工序增加比率"D/2a"至15，其中"D"是包层区的外径以及2a是芯子区的直径。 因此制出一个光纤预制件。
10)将光纤预制件拉伸以获得一个光纤，具有玻璃部分直径125 ym。在此光纤内，由于0H团引起的传输损失的增加在波长1. 38 ii m时为0. 03dB/km。 比较的实例2 用与实例3相同的方法制造的光纤，但其步骤4)(干燥步骤)取消。在此光纤中， 由于0H团引起的传输损失的增加在波长1. 38 ii m时为2. 0dB/km。
实例4 1)通过与实例3内类似于1)至8)的步骤制造一个玻璃体。此玻璃体具有一个芯 子区，是由用0. 35wt^氯掺杂的二氧化硅玻璃制造的，以及一个包层区，是由用1. lwt^氯 掺杂的二氧化硅玻璃制造的。玻璃体具有直径约44mm和长度400mm。芯子区对包层区的相 对的反射指数差为0.39%。 2)将玻璃体拉伸至直径11. 7mm。随后其周边借助机械研磨以获得一个玻璃棒，具 有直径6. 4mm和长度600mm。 3)用VAD法制造一个用约l. lwt^氯掺杂的玻璃体。玻璃体加工成为一个玻璃管， 具有外径43mm，内径9mm和长度约500mm。玻璃管使用于形成外包层区。玻璃管进行气相 浸蚀，借助加热它至约1500°C ，而这时SF6气体通过管子吹出。
4)在2)中制备的玻璃棒插入在3)中制备的玻璃管内。 5)干燥的N2气体以速率2000sccm由其一端吹入玻璃管内。在此条件下，管子内 部的气体由其另一端排放，从而使玻璃管的内部保持压力稍高于外部压力。此工序保持玻 璃管的内压为103kPa。在此工序中，玻璃管用一个带加热器加热至170°C。加热范围不仅 包括以后准备进行的化学净化步骤，密封步骤和压縮步骤中加热至55(TC或更高的范围，而 且包括以前加热的范围的每端起补充的200mm长度。每分钟吹出的N2气体的体积是在加 热范围内玻璃管的内体积(约60cm3)的35倍。此吹出净化保持lh作为第二干燥步骤。
6) Cl2气体以流动率1000sccm弓|入玻璃管内。在此条件下，玻璃管加热至1120°C ， 以清除金属杂质。 7)在玻璃管的气体排放端的附近的一部分密封。
8)进行一个循环的净化。 9)在8)中处理过的玻璃管和玻璃棒借助压縮连接，以获得一个光纤预制件，具有 直径42mm和长度400mm。此预制件具有比率"D/2a"为15，其中"D"是包层区的外径，以及 2a是芯子区的直径。 在压縮工序中，Cl2气体以速率100sccm， 02气体以速率900sccm引入玻璃管内。
玻璃管的内压为相对于大气压-4kPa。在压縮工序中，玻璃管的外表面的温度为1500°C。 10)将光纤预制件拉伸以获得一个光纤，具有玻璃部分直径125iim。在此光纤中，由于OH团引起的传输损失的增加在波长1. 38ii m时为0. 02kB/km。
与实例3的8)内的玻璃体不同，实例4的1)内的玻璃体不是直接地用氧氢焰加热。这个
原因是为何实例4的光纤具有的传输损失增加比实例3的光纤的小。 比较的实例3 用与实例4相同的方法制造一个光纤，但干燥步骤取消。在此光纤中由于OH团引 起的传输损失的增加在波长1. 38 ii m时为1. 5dB/km。 在实例l至4中，一个带加热器或圆罩加热器在干燥步骤中用作热源。然而，也可以使用其它的热源，比如，感应电炉，电阻炉，以及激光器。 一个氧氢喷灯或等离子焰喷灯在 压縮步骤中使用。然而，也可以使用其它的热源，比如，感应电炉和电阻炉。取代水平的玻 璃加工机床，也可以使用垂直的装置。当使用一个垂直的装置时，其热源具有轴向对称的温 度分布，它不需要转动玻璃管和玻璃棒。玻璃管和玻璃棒可以使用在此技术领域内已知的 任何的方法制造，比如，VAD法，0VD法，MCVD法以及压縮工艺。玻璃管和玻璃棒的表面净化 和尺寸调节可以借助化学浸蚀(气相或液相)以代替机械研磨。 本发明以上的说明结合了被认为是最实际的和优选的实施例。但是，本发明不应 局限于上述的实施例，相反，它有意地覆盖包括在所附权利要求书的精神和范围内的各种 改变和等同项目。 日本专利申请2003-008627， filed on January 16， 2003的整个公开内容，包括说 明书，权利要求书，附图和概述均列于此处作为其完整性的参考。
权利要求
一种借助压缩玻璃管以获得实心体生产光纤预制件的方法，此方法包括a)干燥步骤，以加热玻璃管至温度550℃或更低，同时一种气体吹出通过玻璃管的内部，上述气体具有浓度10vol.ppm或更低的含氢原子的物质；b)密封步骤，以密封玻璃管的一端；以及c)压缩步骤，以压缩玻璃管，获得实心体。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在干燥步骤中玻璃管加热至温度6(TC或更高。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在干燥步骤中玻璃管加热至温度30(TC或更高。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在干燥步骤中，玻璃管首先加热至温度60°C 或更高并且低于20(TC，然后加热至温度30(TC或更高。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在干燥步骤中，在一个纵向范围内加热玻璃 管，该纵向范围包括在密封步骤或压縮步骤中的加热至55(TC或更高的温度的纵向范围或 更宽的范围。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在干燥步骤中，每分钟吹出的气体的体积是 在干燥步骤中加热的纵向范围内玻璃管的内部体积的至少10倍。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，此方法还包括，在干燥步骤之前一个连接步 骤，以连接一个保持管到玻璃管的至少一端。
8. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在干燥步骤中压力改变循环进行至少一次， 此循环包括a) 第一级，其中玻璃管内的气体被排放，以减少玻璃管内部的压力；以及b) 第二级，其中一种干燥的气体被引入玻璃管内，以升高玻璃管内部的压力。
9. 如权利要求7所述的方法，其特征在于，保持管含有OH团的浓度为lOwt. ppm或更低。
10. 如权利要求7所述的方法，其特征在于，保持管设置一个部分，它将通过形成管子 壁的实心部分入射的红外线辐射到管子的外面。
11. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在干燥步骤中玻璃管内的绝对压力至少在 干燥步骤的一部分中减少至4kPa或更低。
12. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，干燥步骤进行至少1小时。
13. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，此方法还包括，在干燥步骤之前的玻璃沉 积步骤，以将玻璃层沉积在玻璃管的内表面上。
14. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，此方法还包括，在干燥步骤之前的装配步 骤，以将玻璃棒插入到玻璃管内。
15. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，此方法还包括，在干燥步骤之前的浸蚀步 骤，以气相浸蚀玻璃管的内表面。
16. 如权利要求15所述的方法，其特征在于，此方法还包括，在浸蚀步骤之前的初步的 干燥步骤，以干燥玻璃管的内部。
17. 如权利要求15所述的方法，其特征在于，在浸蚀步骤中，浸蚀在一个纵向范围内进 行，它包括在以后准备进行步骤中的加热至温度55(TC或更高的纵向范围或更宽的范围。
18. 如权利要求16所述的方法，其特征在于，在浸蚀步骤中，浸蚀在一个纵向范围内进 行，它包括以后准备进行的步骤中的加热至温度55(TC或更高的纵向范围或更宽的范围。
19. 如权利要求1所述方法，其特征在于，此方法还包括，在干燥步骤之后的化学净化 步骤，以加热玻璃管，而这时一种具有含氯元素的物质的气体吹出通过玻璃管的内部。
20. 如权利要求19所述的方法，其特征在于，此方法还包括，在化学净化步骤之后的补 充的干燥步骤，以干燥玻璃管的内部。
21. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在密封步骤之后压力改变循环进行至少一 次，此循环包括a) 第一级，其中玻璃管内的气体被排放，以减少玻璃管内部的压力；以及b) 第二级，其中一种干燥的气体被引入玻璃管内，以升高玻璃管的内部的压力。
22. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在压縮步骤中，玻璃管内的绝对的压力保 持在4kPa或更低。
23. 如权利要求1所述的生产光纤预制件的方法，此方法包括如下步骤a) 气相浸蚀玻璃管的内表面；b) 将一玻璃棒插入到玻璃管内；c) 如所述干燥步骤那样，将一种气体吹入通过玻璃管的内部，该气体具有浓度总值为 10vol. ppm或更低的含氢原子物质，同时将玻璃管和玻璃棒加热至温度60至550°C ;d) 加热玻璃管，同时将一种具有含氯原子物质的气体吹入到玻璃管内；e) 如所述密封步骤那样，密封玻璃管的一端；以及f) 如所述压縮步骤那样，加热玻璃管和玻璃棒以连接它们，同时保持玻璃管内的绝对 压力为4kPa或更低。
全文摘要
一种借助压缩工艺生产一个光纤预制件的方法，它能够形成一个光纤，其中由于OH团吸收引起的传输损失的增加能够减少，以及使用此方法生产的一种光纤预制件和一种光纤。此方法包括减少玻璃管内含氢原子物质的数量，密封玻璃管的一端，以及压缩玻璃管以获得一个实心体。此方法的一个方面包括加热玻璃管至550℃或更低，密封玻璃管的一端，以及压缩玻璃管以获得一个实心体。用此方法生产的预制件具有一个特点，在压缩时由界面部分形成的它的部分具有OH团的浓度为100wt.ppb或更低。用拉伸预制件生产的光纤具有一个特点，在波长1.38μm其OH团起源的传输损失小于0.5dB/km。
文档编号C03B37/012GK101723581SQ20091026216
公开日2010年6月9日 申请日期2004年1月16日 优先权日2003年1月16日
发明者井尻英幸, 佐佐木隆, 守屋知巳, 平野正晃, 樽稔树, 長谷川慎治 申请人:住友电气工业株式会社