专利名称：纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法
技术领域：
本发明涉及一种应用非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法。
背景技术：
跨大气层时高超声飞行器在高速再入地球大气层的过程中，其头锥大面积迎风 面，发动机喷管甚至尾锥等部位都将不可避免地遭受剧烈的气动加热，尤其是空天飞 机，在上升巡航飞行阶段还要受到更严重的气动加热，因为空天飞机以吸气式发动机为 动力，必须在50公里以下稠密大气层内加速飞行，入轨速度更高达25马赫数。因此， 防/隔热问题成为新型飞行器研制过程中的重要问题。气凝胶作为一种超级隔热材料具有 优异的隔热性能，但其机械性能非常差，无法独立成块使用。而普通高铝质隔热毯的极 限隔热温度虽高达126(TC，但其密度一般比较高，并其容易在机械载荷作用下压实，从 而急剧增大其有效热导率，影响其隔热性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了解决现有气凝胶机械性能差、无法独立成块 使用的问题，提供了一种纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法。
本发明纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法如下 一、将正 硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇搅拌混合10min 15min，得到混合物，然后将混合物采 用水浴加热至50°C 55°C，然后再加入浓度为0.2mol/L 0.3mol/L的盐酸继续在50°C 55t:的条件下反应10min 15min，然后降到室温，再加入体积浓度为98%的氨水，反应 10min 15min，得到醇凝胶；二、将醇凝胶在温度为50°C 55°C的条件下浸泡于老化溶 液中6小时 10小时，然后用去离子水洗涤10min;三、重复步骤二的过程3 4次， 得到SiC^溶胶凝胶；四、将非石墨化泡沫炭浸没于&02溶胶凝胶中4 6小时，&02溶 胶凝胶液面没过非石墨化泡沫炭lmm 5mm，然后在常压、干燥温度为150°C 200°C 的条件下干燥72 80小时，即得纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭隔热复合材料；其中
步骤一中正硅酸乙酯去离子水无水乙醇的摩尔比为i : 6 : 13;步骤一中盐酸与混 合物的质量比为4 5 : ioo;步骤一中氨水与混合物的质量比为o.1 0.2 : ioo ;步骤
二中所述的老化溶液是四乙基原硅酸盐体积浓度为70% 75%的四乙基原硅酸盐乙醇溶液。 采用本发明方法得到的隔热材料中纳米二氧化硅气凝胶填满了非石墨化泡沫炭 的孔洞，非石墨化泡沫炭错综复杂的柱状韧带网络结构一方面作为刚性支撑克服了二氧 化硅气凝胶脆性大、易开裂的缺陷，使本发明的隔热材料与气凝胶相比机械性能增强， 另一方面还能够吸收和反射通过二氧化硅气凝胶所辐射的热量，二氧化硅气凝胶充填于 泡沫炭的孔洞中减弱了热对流效应，非石墨化泡沫炭的柱状韧带又能够改善二氧化硅气 凝胶在高温时对热辐射的完全通透性，从而提高了纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制 备的隔热材料的隔热性能，并且可以独立成块使用。本发明方法所得纳米二氧化硅填充
3非石墨化泡沫炭制备的隔热材料隔热温度为1200°C 1300°C。
图1是非石墨化泡沫炭的扫描电镜照片；图2是纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫 炭隔热复合材料的扫描电镜照片。
具体实施例方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间 的任意组合。
具体实施方式
一 本实施方式中纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材 料的方法如下 一、将正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇搅拌混合10min 15min，得 到混合物，然后将混合物采用水浴加热至5(TC 55t:，然后再加入浓度为0.2mol/L 0.3mol/L的盐酸继续在50°C 55。C的条件下反应10min 15min，然后降到室温，再加 入体积浓度为98%的氨水，反应10min 15min，得到醇凝胶；二、将醇凝胶在温度为 50°C 55t:的条件下浸泡于老化溶液中6小时 10小时，然后用去离子水洗涤10min ; 三、重复步骤二的过程3 4次，得到&02溶胶凝胶；四、将非石墨化泡沫炭浸没于&02 溶胶凝胶中4 6小时，Si02溶胶凝胶液面没过非石墨化泡沫炭lmm 5mm，然后在 常压、干燥温度为15(TC 20(TC的条件下干燥72 80小时，即得纳米二氧化硅填充非 石墨化泡沫炭隔热复合材料；其中步骤一中正硅酸乙酯去离子水无水乙醇的摩尔比
为i : 6 : 13;步骤一中盐酸与混合物的质量比为4 5 : ioo ;步骤一中氨水与混合 物的质量比为o.1 0.2 : ioo;步骤二中所述的老化溶液是四乙基原硅酸盐体积浓度为
70% 75%的四乙基原硅酸盐乙醇溶液。 由图l(非石墨化泡沫炭的扫描电镜照片)和图2(纳米二氧化硅填充非石墨化泡 沫炭隔热复合材料的扫描电镜照片)可知，纳米二氧化硅气凝胶填满了非石墨化泡沫炭的 孔洞，非石墨化泡沫炭错综复杂的柱状韧带网络结构一方面作为刚性支撑克服了二氧化 硅气凝胶脆性大、易开裂的缺陷，另一方面还能够吸收和反射通过二氧化硅气凝胶所辐 射的热量，二氧化硅气凝胶充填于泡沫炭的孔洞中减弱了热对流效应，非石墨化泡沫炭 的柱状韧带又能够改善二氧化硅气凝胶在高温时对热辐射的完全通透性，从而提高了纳 米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备的隔热材料的隔热性能。 本实施方式所得纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备的隔热材料隔热温度为 1200°C 1300°C。 具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中所述的非石 墨化泡沫炭的平均孔径为500 ii m 600 ii m。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤一中将混合 物的温度加热至51°C 54°C。其它与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三不同的是步骤一中将混合 物的温度加热至53。其它与具体实施方式
一至三相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四不同的是步骤一中盐酸的 浓度为0.25mol/L。其它与具体实施方式
一至四相同。
4-至五不同的是步骤二中四乙基 74%其它与具体实施方式
一至
-至六不同的是步骤二中四乙基 其它与具体实施方式
一至六相具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
-原硅酸盐乙醇溶液中四乙基原硅酸盐的体积浓度为71 % -五相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
-原硅酸盐乙醇溶液中四乙基原硅酸盐的体积浓度为73% 。 同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七不同的是步骤二中水浴温 度为53t:。其它与具体实施方式
一至七相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至八不同的是步骤四中干燥温 度为160°C 180°C。其它与具体实施方式
一至八相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至九不同的是步骤四中干燥温 度为17(TC。其它与具体实施方式
一至九相同。
权利要求
纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法，其特征在于纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法如下一、将正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇搅拌混合10min～15min，得到混合物，然后将混合物采用水浴加热至50℃～55℃，然后再加入浓度为0.2mol/L～0.3mol/L的盐酸继续在50℃～55℃的条件下反应10min～15min，然后降到室温，再加入体积浓度为98％的氨水，反应10min～15min，得到醇凝胶；二、将醇凝胶在温度为50℃～55℃的条件下浸泡于老化溶液中6小时～10小时，然后用去离子水洗涤10min；三、重复步骤二的过程3～4次，得到SiO2溶胶凝胶；四、将非石墨化泡沫炭浸没于SiO2溶胶凝胶中4～6小时，SiO2溶胶凝胶液面没过非石墨化泡沫炭1mm～5mm，然后在常压、干燥温度为150℃～200℃的条件下干燥72～80小时，即得纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭隔热复合材料；其中步骤一中正硅酸乙酯∶去离子水∶无水乙醇的摩尔比为1∶6∶13；步骤一中盐酸与混合物的质量比为4～5∶100；步骤一中氨水与混合物的质量比为0.1～0.2∶100；步骤二中所述的老化溶液是四乙基原硅酸盐体积浓度为70％～75％的四乙基原硅酸盐乙醇溶液。
2. 根据权利要求1所述的纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法，其 特征在于步骤三中所述的非石墨化泡沫炭的平均孔径为500 i！ m 600 ii m。
3. 根据权利要求1或2所述的纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方 法，其特征在于步骤一中将混合物的温度加热至51°C 54°C。
4. 根据权利要求1或2所述的纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方 法，其特征在于步骤一中将混合物的温度加热至53°C。
5. 根据权利要求3所述的纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法，其 特征在于步骤一中盐酸的浓度为0.25mol/L。
6. 根据权利要求1、 2或5所述的纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料 的方法，其特征在于步骤二中四乙基原硅酸盐乙醇溶液中四乙基原硅酸盐的体积浓度为 71% 74%。
7. 根据权利要求1、 2或5所述的纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料 的方法，其特征在于步骤二中四乙基原硅酸盐乙醇溶液中四乙基原硅酸盐的体积浓度为 73%。
8. 根据权利要求6所述的纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法，其 特征在于步骤二中水浴温度为53°C。
9. 根据权利要求1、 2、 5或8所述的纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料 的方法，其特征在于步骤四中干燥温度为160°C 180°C。
10. 根据权利要求1、 2、 5或8所述的纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材 料的方法，其特征在于步骤四中干燥温度为17(TC。
全文摘要
纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法，它涉及一种应用非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法。本发明解决了现有气凝胶机械性能差、无法独立成块使用的问题。本发明方法如下将正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇的混合物分别在酸性和碱性的条件下反应10min～15min，将得到的醇凝胶用四乙基原硅酸盐乙醇溶液浸泡，再用去离子水洗涤得到SiO2溶胶凝胶，将非石墨化泡沫炭浸没于SiO2溶胶凝胶中，然后干燥，即得纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭隔热复合材料。采用本发明方法得到的隔热材料中可以独立成块使用，与气凝胶相比本发明隔热材料的机械性能强，其隔热温度为1200℃～1300℃。
文档编号C04B32/00GK101691293SQ20091030687
公开日2010年4月7日 申请日期2009年9月11日 优先权日2009年9月11日
发明者何飞, 史丽萍, 李明伟, 胡守亮, 赫晓东, 钟业盛, 隋超, 骆峰生 申请人:哈尔滨工业大学