复合材料制品及相关方法

专利名称：复合材料制品及相关方法
技术领域：
本发明包括涉及一种复合材料隔离物(separator)的实施方案。本发明 包括涉及一种律隨和/或使用隔离物的方法的实 案。
背景技术：
(3-氧化铝可用作能量存储设备中的离子导电隔离物。该p-氧化铝隔离 物具有相对良好的钠离子导电性、抗腐蚀性及改善的机械性能是有益的。处理卩-氧化铝包括保留(3"相(a beta double prime phase)。如果(3"相显示出高密度和比其 它財目更高的钠导电性，P"相可是合意的。提高处理温度可以提高密度，但是温 度越高钠可能流失越多。钠流失可会使I3"相不稳定。此外，在较高温度下的致 密化可能会导致晶粒生长过大。而晶体生长过大将会卩射氏电解质的机械性能。在一种实施方案中，制备复合材料的方&^括将补强齐U(strengthening agent)和铝化合物混合形成第一溶液；从第一溶液中沉^Al(OH)3 ,，其中补 强齐鹏粒分散招 中；用醇洗涤Al(OHyM^;令A1(0HV1J^与盐接触；干 ^A1(0H)3凝胶以形成粉末；煅烧粉刺她(0印3转化为^203，并烧结粉末以 形成含有(3"氧化铝的复合材料制品。


图l(a)-l(c)说明当未用酉識涤凝胶时，^A1(0H)3M^表面上的端羟 基基团之间形成化学键。图2(a)-2(b)说明根据本发明的一种实施方案，用酉敏涤该凝胶后， Al(OH)3 M^表面上的端羟基基团被非端基乙氧基基团取代。
图3说明根据本发明的一种实 案所形成的复合材料的密度。
复合材料制品可以是适用在高温电化学电池中的离子导电电绝缘隔 离物形式。这种电池在电力企业和/或^l^输工业中都是有用的。 实施例下面的实施例说明本发明的方法和实 案，并且此种说明不应理解 为对权利要求施加限制。除另行说明外，所有成分购自一般化学品供应商，如 Alpha Aesar, Inc.(Ward Hill, Massachusetts), Spectrum Chemical Mfg. Corp.(Garde叫 Califomia)等。
实施例l-制备(3"氧化铝基复合材料制品将一定量的A1(N03》9H20溶于去离子水中形成第一溶液。将一定量 的Zr02添加到溶液中并经由超声搅拌机分散以形成浆料。浆料的pH值保持在2 到3之间以获得分散体，并避^Zi02团聚。将浆料逐滴加入到氨和水的溶液中，这导S(Al(OHV赚沉淀。当浆 料加入到溶液中时，氨和水溶液的pH值保持在10.5到11之间。由于加入桨料而弓胞氨和水溶液pH值的改变也可以通过向溶液中连续加ANH4OH来补偿。该 Al(OH)3凑舰包括包覆于其中的ZiOz颗粒。将氨和水溶^/Ml(OH)3 中倾析 出，并用去离子7jC冼涤该M^以除去任何残留的氨。用异丙醇对Al(OH)3 ;,进，亍冼涤和过滤，以除去凝胶表面的端基羟 基基团。iiii向醇中添加NaOH和LiOH制备第二溶液。将第二溶液与Al(OH)3 } 混合以形成盐凝胶。Al(OH)3盐凝胶通过J^卖搅拌在加热板上干燥形,状 体。胶状体进一步在炉中在廳到120摄氏度的^Jt范围内进行千燥。千燥的 } 用杵和臼碾碎，并在400到500摄氏度的温度下在空气中煅烧5小时。煅 烧干燥的凝胶以形成含有包覆高烧结性\1203的Zi02补强剂颗粒的粉末。以煅烧粉末总重量的1重量％的浓度向煅烧粉末中加入聚乙烯醇 (PVA)。将煅烧粉末在钢制模具中造粒，并将所得丸粒在1525摄氏度下在空气 中烧结5小时。所得烧结的复合材料审脇具有接近理论密度的密度，并保矛賴 化铝的P"相。本文中公开的所有范围都包括端点，并且端点相互之间可以接合。本 文所用的术语"第一"、"第二"等并不表示任何顺序、质量或重要性，而是用 于区分不同的要素。修饰词"约"和与量结合使用的"大约"都包括所述数值， 并具有上下文所规定的含义(例如，包括特定量的测量误差度)。描述本发明的 文本中(特别是在接下来的权利要求的文本中)的术语"一(a)"、 "一(an)"和"该 (the)"及类似代词都理解为同时涵盖了单数和复数形式，除非本文另有指明或在 文中明确限定。^S物质、成分或组分，指的是按照本发明公开与一种或多种其它 物质、成分或组分首次接触、原位生成、掺合或混合之前的存在状态。如果应 用公知常识和相关领域(例如化学)普通技术按照本公开内容进行的话，被称 为反应产物、所得混合物等的物质、成分或组分可以通过接触、原位生成、掺 合或混合操作过程中的化学反应或转化获得特性、性能或特征。化学反应物或 起始原料向化学产物或最终材料的转化是一个持续进化的过程，并不依赖于其 发生时的速率。因此，这样一个转化过程在进行中，可以是起始原料和最终材 料，以及中间物质(取决于它们的动力学寿命，这些中间物质易于或难于用本 领域普通技术人员已知的分析技术检测)的混合物。
本发明说明书或权禾腰求书中以化学名称或分子式提及的反应物和 成分，无论以单数或复数形式提及，确定为它们在与以化学名称或化学型(例 如，另一种反应物或蹄U)提及的另一种物质接触前的存在形式。在所得混合 物、溶液或反应介质中发生的初步和/或过渡的化学变化、转化或反应(即使有 的话)确定为中间物质、母料等，并可能具有与反应产物或最终材料明显不同 的效果。其它后继变化、转化或反应可能由于在按照本发明所需要的条件下一 起引入特定的反应物和/或组分而发生。这些其它随后的变化、转化或反应所产 生的反应物、配料或组分可以确认或表明反应产品或最终材料。，实施例说明了本发明的一些特征。所附的权利要求想要在设想 的尽可能宽范围内主张本发明的权利，并且本发明所列举的实施例是对从所有 可能的实施方案的集合中选取的实施方案的说明。因此，申请人的目的在于， 所附的权禾腰求不限于通过利用选取实施例所描述的本发明的特征。如权利要 求中所用的，词语"包含"和它的逻辑语法变形同样对应和包括不同变化范围的 词语，例如但不限于"主要由...组成"和"由...组成"。必要时，范围己经给出， 并且这些范围包括所有在它们之间的小范围。可以预期所属技术领域的普通技 术人员会想到对这些范围进行变动并且这些变动范围没有向公众公开，所附的 权利要求中应该包含这些变动。由于语言不严密的关系，科技的进步所带来的 可能等同物或替换物现在难以预期，这些变动均应包含在所附的权利要求的范 围内。
权利要求
1.一种制造复合材料的方法，包括将补强剂和铝化合物混合形成第一溶液；从第一溶液中沉淀Al(OH)3凝胶，其中补强剂颗粒分散在该凝胶中用醇洗涤该Al(OH)3凝胶；使该Al(OH)3凝胶与盐接触；干燥该Al(OH)3凝胶以形成粉末；煅烧该粉末以将Al(OH)3转化为Al2O3；和烧结该粉末以形成含有β″氧化铝的复合材料制品。
2. 如权利要求l所述的方法，其中AKOH)3凝胶与醇的接触包括去除端羟 基基团。
3. 如禾又利要求1所述的方法，其中该醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇 或它们中两种或两种以上的组合。
4. 如权利要求1所述的方法，其中所述的补强齐抱蹄化锆、锆,、 碳化硅、碳化硼、碳化钛、二硼化钛、氮化硅、氮化硼或它们中两种或两种以 上的组合。
5. 如权利要求4所述的方法，其中所述的补强剂包括Zr02。
6. 如权利要求l所述的方法，其中混合补强剂和铝化合物包括 将铝化合物溶于溶剂中形成铝化合物溶液；和 在铝化合物溶液中超声分散该补强剂。
7. 如权利要求l所述的方法，其中所述的铝化合物包括硝酸铝、氯化铝、 异丙醇铝或仲丁醇铝。
8. 如权利要求7所述的方法，其中所述的铝化合物包括硝酸铝。
9. 如权利要求l所述的方法，其中沉^Al(OH)"嫩包括 提供含有氨和水的第二溶瓶和在保持第二溶液的pH值为大约8至大约14的同时，向第二溶液中加入 第一溶液。
10. 如权禾腰求l所述的方法，其中所述的第一溶液为浆料。
11. 如权利要求1所述的方法，其中所述的盐包括NaOH、 LiOH或它们中两种或两种以上的组合。
12. 如权利要求l所述的方法，其中千MA1(0HV鹏包括 从;赚中除去醇的第一千燥步骤；禾口 形成粉末的第二干燥步骤。
13. 如禾又利要求1所述的方法，其中干燥凝胶包括将; 加热至大约70摄 氏度至大约300摄氏度。
14. 如权利要求l所述的方法，其中在千燥凑搬后，该方法进一步包括 在大约300摄氏度至大约1000摄氏度的温度下煅烧该粉末。
15. 如权利要求l所述的方法，其中在大约1450摄氏度至大约1650摄氏 度的温度下烧结该粉末。
16. 如权禾腰求1所述的方法，其中该补强齐噘粒基本均匀地分布在该复 合材料中。
17. 如权利要求1所述的方法，其中所述复合材料具有理论密度的大约70% 至大约90%的密度。
18. 如丰又利要求1所述的方法，其中所述复合材料具有理论密度的大约91% 至大约100%的密度。
19. 如权禾腰求l所述的方法，其中该复合材料包含平均直径小于大约15 的(3"顺颗粒。
20. 如权利要求1所述的方法，其中该复合材料包含平均直径小于大约10 的补强剂颗粒。
21. 如权利要求1所述的方法，其中该复合材料含有大约10%至大约30 #1只％的补强剂。
22. 如权利要求1所述的方法，其中该复合材料含有大约50%至大约95 #^只％的(3'^203。
23. —种复合材料制品，该制品为权禾腰求1所述方法的反应产物。
24. —种含有离子导电隔离物的电化学电池，该隔离物含有如权利要求23 所述的复合材料制品。
全文摘要
一种制备复合材料的方法包括将补强剂和含铝化合物混合形成第一溶液；从第一溶液中沉淀Al(OH)₃凝胶，其中补强剂颗粒分散于凝胶中；用醇洗涤Al(OH)₃凝胶；使Al(OH)₃凝胶与盐接触；干燥Al(OH)₃凝胶以形成粉末；煅烧粉末使Al(OH)₃转化为Al₂O₃，并烧结粉末以形成含有β″氧化铝的复合材料制品。
文档编号C04B35/10GK101687710SQ200980000313
公开日2010年3月31日 申请日期2009年4月21日 优先权日2008年5月19日
发明者A·S·穆昆达, A·萨哈 申请人:通用电气公司