专利名称：一种硼化锆-碳化钨钛自润滑复合陶瓷材料的制备方法
技术领域：
本发明属工程材料技术领域，特别涉及一种硼化锆-碳化钨钛自润滑复合陶瓷材 料的制备方法。
背景技术：
ZrB2是六方晶系的C32准金属结构化合物，它具有高熔点、高硬度、高稳定性以及 良好的导电、导热性和抗化学腐蚀性，因此在耐火材料、喷嘴、切削刀具和模具行业有很大 的发展前景。此外，2沖2具有良好的中子控制能力，可用于核工业。但由于&B2陶瓷材料自 身烧结致密化较困难，抗弯强度、断裂韧性较低的缺陷限制了它的应用范围，常常因破损而 失效。为了改善&B2陶瓷的力学性能，Melendez-Martinez开发了 &B2/Ni复合陶瓷材料，断 裂韧性可达到2. 8 3. 5MPa ·πιν2，抗弯强度可达到351 371MPa，但仍然不能满足很多工 禾呈需求(Journal of the European Ceramic Society, 2002，22 :2543_2549)。Monteverde 的研究表明在&B2陶瓷材料中加入SiC可以改善其超高温下(1200°C 1600°C )的性 能，但常温下的断裂韧性仍然比较低，仅为3. 3 4. OMPa · mV2 (Materials Science and Engineering A, 2008,485 =415-421) &B2属于含硼系列陶瓷，在摩擦高温(800°C IOOO0C )驱动下能生成溶解有其它元素的硼的氧化物润滑膜，可以实现自润滑，是一种很 好的自润滑材料(Acta Materialia，2007，55 =5999-6010) 0然而，断裂韧性较低的缺陷，明 显地限制了 &B2陶瓷材料在实际生产中的应用。最近研究表明(W，Ti)C的加入可以有效 提高复合陶瓷材料的抗弯强度和断裂韧性，明显改善其力学性能。Al2O3/(W，Ti) C复合材料， 断裂韧性和抗弯强度分别达到6. 55MPa. m1/2和840MPa，相对于Al2O3单相陶瓷，其断裂韧性 和抗弯强度分别提高了 91. 5%和124. 5% (中国机械工程，2009，(22) 2751-2754)。因此， 在&化陶瓷基体中引入(W，Ti) C相复合可进一步改善工程陶瓷材料的综合力学性能，扩大 其应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种具有高强度、高韧性的硼 化锆_碳化钨钛自润滑复合陶瓷材料的制备方法。本发明是通过以下方式实现的。本发明的一种硼化锆_碳化钨钛自润滑复合陶瓷材料制备方法，该材料主要包括 ZrB2, (W，Ti) C和&02，其特征是通过以下方法制备(1)初次球磨工艺先分别将&B2原料和(W，Ti) C原料以无水乙醇为介质湿式球 磨100小时，然后在150°c下用真空干燥箱干燥24h后过筛，得到较均勻的细化粉末；(2)配料、搅拌及二次球磨工艺以初次细化的&B2作为基体材料，(W，Ti) C为强 化相，ZrO2*增韧相，添加MgO助烧剂；各组分的体积百分比为ZrB245. 2 82. 1%, (W,Ti) C 10. 0 50. 0%，ZrO2 3. 8 6. 9%，MgO 1.0% ；将配置好的混合原料倒入以无水乙醇为 介质的烧杯中，超声波振荡搅拌30分钟，混合料以无水乙醇为介质湿式球磨200小时，在150°C下用真空干燥箱干燥24h后过筛，得到适于烧结的均勻细化复合粉末；(3)热压烧结将混合好的复合粉末装如高强石墨模具中，然后在真空环境下热 压烧结，烧结温度范围为1700 1800°C，压力为30MPa，保温时间为30 35分钟。通过以上步骤，可制得粒度分布均勻、硬度高、具有高抗弯强度和断裂韧性的硼化 锆-碳化钨钛复合陶瓷材料。引入(W，Ti)C固溶体可以使基体相&4与增强相(W，Ti)/ C相互穿插、包裹，形成较好的骨架结构，从而提高复合材料的抗弯强度和断裂韧性；添加 ZrO2主要是利用其相变特性实现强韧化机理，以达到提高&B2陶瓷的韧性；添加MgO助烧 剂来降低&B2的烧结温度，从而获得致密度更高的材料。利用硼化锆_碳化钨钛自润滑复 合陶瓷材料在高温摩擦作用下的化学反应，在材料表面生成具有润滑作用的反应膜，可实 现该复合材料的自润滑功能。硼化锆_碳化钨钛自润滑复合陶瓷材料适合于制成对高温及 耐磨性要求较高的金属切削刀具、模具和喷嘴等。
具体实施例方式下面给出本发明的实施例。实施例一先分别将&B2原料和(W，Ti)C原料以无水乙醇为介质分别湿式球磨 100小时，然后在150°C下用真空干燥箱干燥24h后过筛，得到较均勻的细化粉末。以初次 细化的&B2作为基体材料，(W，Ti) C为强化相，ZrO2为增韧相，添加MgO助烧剂；各组分的 体积百分比为:ZrB263. 0%, (W, Ti)C 30. 5%,Zr025 . 5%,MgO 1.0%。将配置好的混合原料 倒入以无水乙醇为介质的烧杯中，超声波振荡搅拌30分钟，防止材料团聚。混合料以无水 乙醇为介质湿式球磨200小时，在150°C下用真空干燥箱干燥24h后过筛，得到适于烧结的 均勻细化的复合粉末。将混合好的复合原料粉末装如高强石墨模具中，采用真空环境和热 压烧结工艺，烧结温度为1800°C，压力为30MPa，保温时间为35分钟。实施例二 先分别将&B2原料和(W，Ti)C原料以无水乙醇为介质分别湿式球磨 100小时，然后在150°C下用真空干燥箱干燥24h后过筛，得到较均勻的细化粉末。以初次 细化的&B2作为基体材料，(W，Ti) C为强化相，ZrO2为增韧相，添加MgO助烧剂；各组分的 体积百分比为:ZrB254. 4%, (W, Ti) C 40. 0%, Zr024. 5% ,MgO 1.0%。将配置好的混合原料 倒入以无水乙醇为介质的烧杯中，超声波振荡搅拌30分钟，防止材料团聚。混合料以无水 乙醇为介质湿式球磨200小时，在150°C下用真空干燥箱干燥24h后过筛，得到适于烧结的 均勻细化的复合粉末。将混合好的复合原料粉末装如高强石墨模具中，采用真空环境和热 压烧结工艺，烧结温度为1750°C，压力为30MPa，保温时间为32分钟。实施例三先分别将&B2原料和(W，Ti)C原料以无水乙醇为介质分别湿式球磨 100小时，然后在150°C下用真空干燥箱干燥24h后过筛，得到较均勻的细化粉末。以初次 细化的&B2作为基体材料，(W，Ti) C为强化相，ZrO2为增韧相，添加MgO助烧剂；各组分的 体积百分比为:ZrB245. 2%, (W, Ti) C 50. 0%, Zr023 . 8% ,MgO 1.0%。将配置好的混合原料 倒入以无水乙醇为介质的烧杯中，超声波振荡搅拌30分钟，防止材料团聚。混合料以无水 乙醇为介质湿式球磨200小时，在150°C下用真空干燥箱干燥24h后过筛，得到适于烧结的 均勻细化的复合粉末。将混合好的复合原料粉末装如高强石墨模具中，采用真空环境和热 压烧结工艺，烧结温度为1700°C，压力为30MPa，保温时间为30分钟。采用上述工艺制备的硼化锆_碳化钨钛自润滑复合陶瓷材料具有粒度细小且分布均勻、高硬度、高抗弯强度和高断裂韧性等特点。利用硼化锆_碳化钨钛自润滑复合陶瓷 材料在高温摩擦作用下的化学反应，在材料表面生成具有润滑作用的反应膜，可实现该复 合材料的自润滑功能。该材料合于制成对高温及耐磨性要求较高的金属切削刀具、模具和 喷嘴等。
权利要求
一种硼化锆 碳化钨钛自润滑复合陶瓷材料的制备方法，该材料主要包括ZrB2、(W，Ti)C和ZrO2，其特征是通过以下方法制备(1)初次球磨工艺先分别将ZrB2原料和(W，Ti)C原料以无水乙醇为介质湿式球磨100小时，然后在150℃下用真空干燥箱干燥24h后过筛，得到较均匀的细化粉末；(2)配料、搅拌及二次球磨工艺以初次细化的ZrB2作为基体材料，(W，Ti)C为强化相，ZrO2为增韧相，添加MgO助烧剂；各组分的体积百分比为ZrB245.2～82.1％，(W，Ti)C 10.0～50.0％，ZrO2 3.8～6.9％，MgO 1.0％。将配置好的混合原料倒入以无水乙醇为介质的烧杯中，超声波振荡搅拌30分钟；混合料以无水乙醇为介质湿式球磨200小时，在150℃下用真空干燥箱干燥24h后过筛，得到适于烧结的均匀细化复合粉末；(3)热压烧结将混合好的复合粉末装如高强石墨模具中，然后在真空环境下热压烧结，烧结温度范围为1700～1800℃，压力为30MPa，保温时间为30～35分钟。
全文摘要
本发明涉及一种硼化锆-碳化钨钛自润滑复合陶瓷材料的制备方法。本发明是在ZrB2基体中添加(W，Ti)C固溶体和ZrO2粉末，以MgO为助烧剂，在真空环境下采用热压烧结技术制备。引入(W，Ti)C固溶体可以使基体相ZrB2与增强相(W，Ti)C形成较好的骨架结构，添加ZrO2是利用其相变特性以提高复合陶瓷材料的韧性。添加MgO助烧剂来降低ZrB2的烧结温度，从而获得致密度更高的材料。利用硼化锆-碳化钨钛自润滑复合陶瓷材料在高温摩擦作用下的化学反应，可实现该复合材料的自润滑功能。本发明具有高硬度、高抗弯强度和高断裂韧性等特点，适合于制备金属切削刀具、模具、喷嘴等。
文档编号C04B35/56GK101913876SQ20101021591
公开日2010年12月15日 申请日期2010年7月1日 优先权日2010年7月1日
发明者李彬, 王红, 连云崧, 邓建新 申请人:山东大学