专利名称：一种高q值微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以氧化物为基础的以成分为特征的陶瓷化合物，更确切的说，是 关于一种以铌酸镁(MgNb2O6)和钽酸锌(ZnTa2O6)复合的陶瓷化合物及其制备方法，属于材 料科学技术领域。
背景技术：
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(300MHz 3000GHz)电路中作为介质材料完 成一种或多种功能的陶瓷，是微波器件的核心材料。近二十年来，由于微波技术设备向小型 化、集成化与高频化，尤其是向民用产品的大产量、低价格方向的迅速发展，目前已开发出 了一大批适用于微波频段的微波介质陶瓷材料。应用于微波电路的介质陶瓷，应满足如下 介电特征的要求(1)高的相对介电常数％以减小器件的尺寸，一般要求、>20;(2)高 的品质因数Q以降低噪音，一般要求QXf彡3000 ； (3)接近零的频率温度系数τ f以保证器 件的温度稳定性。根据微波材料的性能，微波介质陶瓷可分为三类(1)高介电常数低Q值 的微波介质陶瓷，主要应用于对微型化要求较高的手持移动通讯设备；(2)高Q值低介电常 数微波介质陶瓷，主要应用于毫米波通讯以及微波电路基板。(3)高Q值近零谐振频率温度 系数的微波介质陶瓷，用于对信息的传输量和精度要求较高的卫星以及地面通讯的基站。 MgNb2O6和ZnTa2O6都具有优异的微波介电性能。如《日本应用物理》杂志(Japanese journal of applied physics)在1997年发表了一篇题为《微波频率下AB2O6化合物的介电性能(A = Ca，Mg，Mri，Co，Ni，Zn，^dB = Nb,Ta)》(Dielectric Properties of AB2O6 Compounds at MicrowaveFrequencies(A = Ca,Mg,Mn, Co,Ni,Zn,and B = Nb，Ta))(Japanese journalof applied physics, vol. 36, issue Part 2，No. 10A，PP. L1318-L1320)中报道了 1300°C烧成 2小时的MgNb2O6的微波介电性能为ε r = 21. 4，Tf = -70，Qf = 93800GHz。《合金及化合 物》杂志(Journal of Alloys and Compounds)在2002年的一篇文章《微结构对ZnTa2O6 低介电损耗陶瓷微波介电性能的影响》(Influence of microstructure on microwave dielectric properties OfZnTa2O6 ceramics with low dielectric loss) (Journal of Alloys andCompounds, vol. 337, issue 1-2, pp. 303-308)报道了 1400°C烧成 2 小时的 ZnTa2O6介电性能为ε r = 32. 3，τ f = 9. 5，Qf = 67580GHz。这两种微波介质陶瓷都具有较 高的品质因数，为了得到谐振频率温度系数可调而又具有较高Q值的微波介质陶瓷材料， 常用的方法就是把两种具有相反谐振频率温度系数的陶瓷进行复合。目前尚未见到将MgNb2O6与ZnTa2O6复合成高Q值近频率温度系数可调微波介质陶 瓷的报道。
发明内容
本发明目的是克服单独的铌酸镁和或酸锌微波介质陶瓷频率温度系数不可调缺 点，通过两者的复合获得一种频率温度系数可调、具有较高品质因子的微波介质陶瓷，同时 提供了铌酸镁和钽酸锌复合微波介质陶瓷的组成配方和制造该介质陶瓷产品的方法。
本发明通过下列方案予以实现。一种高Q值微波介质陶瓷，其特征是由铌酸镁(MgNb2O6)和钽酸锌(ZnTa2O6)组成。按重量百分比，其中铌酸镁2. 5% 12. 5% ；钽酸锌87. 5% 97.5%。进一步的，所述高Q值微波介质陶瓷优选按重量百分比铌酸镁10.0%;钽酸锌90.0%。本发明一种高Q值微波介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤(1)以纯度为98. 5%的MgO和99. 99%的Nb2O5为起始原料，将原料湿磨混合、烘 干、过筛后在1000°C煅烧合成MgNb2O6陶瓷粉体；(2)以纯度为99. 0%的ZnO和99. 99%的Ta2O5为起始原料，将原料湿磨混合、烘 干、过筛后在1100°C煅烧合成ZnTa2O6陶瓷粉体；(3)将步骤⑴和步骤⑵所合成的铌酸镁和钽酸锌按重量比铌酸镁2. 5% 12. 5%钽酸锌87. 5 % 97. 5 %组成配料，所配粉料湿磨4h烘干后加入粘结剂并造粒，再压制成型，然后在高温 炉中升温至500°C保温Ih进行排胶，继续升温至烧成温度保温2 4h后随炉冷却。进一步的，上述步骤(3)中，所述加入的粘结剂为浓度为5%、重量百分比含量为 3 10%的PVA水溶液。进一步的，所述步骤(3)中的烧成温度为1300 1450°C。进一步的，所述步骤(3)中的烧成时间为2 4小时。本发明可广泛用于各种介质谐振器、滤波器等各种微波器件的制造，可满足移动 通信、卫星通信等系统的技术需要。
图1是本发明MgNb2O6陶瓷粉体的X射线衍射图。图2是本发明ZnTa2O6陶瓷粉体的X射线衍射图。图3是本发明三个实施例合成的陶瓷的X射线衍射图。1代表实施例1，2代表实 施例2，3代表实施例具体实施例方式本发明将参照下述的实施例进一步详细说明，当然这些实施例并不是为了限制本 发明的范围。实施例1MgNb2O6 的合成取MgO 8. 0600g和Nb2O5 53. 1640g在无水乙醇中球磨4小时候后烘干、过筛，然后 在高温炉中以5°C /min的升温速率升温，升至1000°C保温2小时之后随炉冷却至室温合成 MgNb2O6陶瓷粉料。
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ZnTa2O6 的合成取ZnO 16. 2780g和Ta2O5 88. 3780g在无水乙醇中球磨4小时候烘干、过筛，然后 在高温炉中以5°C /min的升温速率升温，升至1100°C保温2小时之后随炉冷却至室温合成 ZnTa2O6陶瓷粉体。按表1中比例取MgNb2O6和ZnTa2O6粉料，湿磨4小时。烘干后的物料加入5%的 PVA水溶液Ig造粒，然后用200MPa的压力压制成型，在高温炉中以5°C /min的升温速率升 至1350°C保温3小时，制得微波介质陶瓷，其陶瓷在IOGHz下的介电性能检测结果见表2。实施例2 按表1中比例取MgNb2O6和ZnTa2O6粉料，湿磨4小时。烘干后的物料加入5%的 PVA水溶液Ig造粒，然后用200MPa的压力压制成型，在高温炉中以5°C /min的升温速率升 至1350°C保温3小时，制得微波介质陶瓷，其陶瓷在IOGHz下的介电性能检测结果见表2。实施例3 按表1中比例取MgNb2O6和ZnTac2O6粉料，湿磨4小时。烘干后的物料加入5%的 PVA水溶液Ig造粒，然后用200MPa的压力压制成型，在高温炉中以5°C /min的升温速率升 至1350°C保温3小时，制得微波介质陶瓷，其陶瓷在IOGHz下的介电性能检测结果见表2。表1微波介质陶瓷组成
权利要求
一种高Q值微波介质陶瓷，其特征在于由铌酸镁(MgNb2O6)和钽酸锌(ZnTa2O6)组成，按重量百分比铌酸镁2.5％～12.5％；钽酸锌87.5％～97.5％。
2.根据权利要求1所述的一种高Q值微波介质陶瓷，其特征在于，按重量百分比铌酸镁 10.0%;钽酸锌 90.0%。
3.根据权利要求1所述的一种高Q值微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下 步骤(1)以纯度为98.5%的MgO和99. 99%的Nb2O5为起始原料，将原料湿磨混合、烘干、过 筛后在1000°C煅烧合成MgNb2O6陶瓷粉体； (2)以纯度为99.0%的ZnO和99. 99%的Ta2O5为起始原料，将原料湿磨混合、烘干、过 筛后在1100°C煅烧合成ZnTa2O6陶瓷粉体；(3)将步骤(1)和步骤(2)所合成的铌酸镁和钽酸锌按重量比铌酸镁 2. 5% 12. 5%钽酸锌 87. 5% 97. 5%组成配料，所配粉料湿磨4h烘干后加入粘结剂并造粒，再压制成型，然后在高温炉中 升温至500°C保温Ih进行排胶，继续升温至烧成温度保温2 4h后随炉冷却。
4.根据权利要求3所述的一种高Q值微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(3) 中，所述加入的粘结剂为浓度为5%、重量百分比含量为3 10%的PVA水溶液。
5.根据权利要求3所述的一种高Q值微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于所述步 骤⑶中的烧成温度为1300 1450°C。
6.根据权利要求3所述的一种高Q值微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于所述步 骤(3)中的烧成时间为2 4小时。
全文摘要
一种高Q值微波介质陶瓷及其制备方法，属于微波介质陶瓷材料及其制造技术领域。陶瓷由MgNb2O6和ZnTa2O6复合而成。以MgO和Nb2O5为原料合成MgNb2O6，以ZnO和Ta2O5为原料合成ZnTa2O6，之后MgNb2O6与ZnTa2O6经过混合，加入PVA压制成型，在高温炉中烧结2～4小时制成微波介质陶瓷。本发明的微波介质陶瓷相对介电常数在29.7～31.4之间，Qf值在66280～67370之间，谐振频率温度系数可调；可广泛应用于各种介质谐振器、滤波器等微波器件的制造，满足移动通信、卫星通信等系统的技术需求。
文档编号C04B35/495GK101967058SQ201010237748
公开日2011年2月9日 申请日期2010年7月23日 优先权日2010年7月23日
发明者付宝建, 张迎春, 杨秀敏 申请人:黑龙江科技学院;北京科技大学