专利名称：一种获得氧化铝基二元共晶熔体生长陶瓷组织形貌的方法
技术领域：
本发明涉及材料加工工程领域，具体是一种获得氧化铝基二元共晶熔体生长陶 瓷组织及固液界面形貌的方法及装置。
背景技术：
近年来，定向凝固方法获得的氧化物熔体生长陶瓷受到了国内外学者和工程技 术人员的广泛关注。由于其本征的化学稳定性，氧化物首先克服了很多金属在高温下表 现出的抗氧化性不足的问题。其次，氧化物用于高温结构材料的瓶颈之一-抗蠕变性能 也在研究生产中得到了较大程度的解决。其断裂韧性也在逐步提高。作为离子导体、 质子导体及选择性高温发射材料，氧化物都显示出巨大的潜力。但是氧化物熔体生长陶 瓷应用于工程中却很少，一个主要的制约因素就是其共晶组织形貌与凝固参数之间的关 系尚不明确。高温度梯度及高凝固速率情况下的组织形貌研究对于探索共晶在不同凝固 条件下凝固行为也很重要。另外固液界面形貌在凝固组织形成研究中有着至关重要的作 用。
Bridg man法的优点在于能够制备大尺寸块状材料，试样尺寸的限制因素只有坩 埚尺寸，其温度梯度大约在102K/cm数量级。氧化物熔体一般放置于高纯钼、钨和铱的 坩埚中，通过缓慢将坩埚抽出热区来实现定向凝固。但每次生产之后都需要更换坩埚， 代价极高，不适合做实验研究用。温度梯度低，生长速率范围小，只能获得低温度梯度 及低凝固速率下定向凝固氧化物熔体生长陶瓷组织形貌，难以保留固液界面形貌。
微拉法适用于制备具有同种性质和共晶间距控制在微米范围内的共晶材料，尤 其适合用来制备具有直径在毫米以下的共晶陶瓷纤维。其温度梯度可以达到103K/cm， 生长速率可达1000mm/h，试样直径在0.3 5mm范围。设备结构复杂，温度梯度较低， 生长速率范围小，只能获得低凝固速率下定向凝固氧化物熔体生长陶瓷组织形貌，难以 保留固液界面形貌。
外延生长法是利用液体的毛细作用而开发的一种定向凝固方法。将难熔合金 制成的型模部分浸入盛有共晶熔体的坩锅中，当模壳进入熔体一半左右时，在毛细作用 下，熔体沿模壳中的细孔上升至与型模的上表面润湿，同时将于型模上表面相接触的籽 晶提拉，即可连续制备熔体生长陶瓷。其温度梯度可达400 1600K/cm。设备结构复 杂，温度梯度较低，生长速率范围小，只能获得低温度梯度及低凝固速率下定向凝固氧 化物熔体生长陶瓷组织形貌，难以保留固液界面形貌。
自上世纪七十年代大功率CO2激光器问世以来，高能激光束作为一种理想、清 洁、可控性强的热源在材料的切割、焊接以及各种激光强化技术中发挥了重要的作用。 激光能量高度集中的特征，使它具备了作为定向凝固热源时可能获得比现有定向凝固方 法高得多的温度梯度的可能性。NASA的Sayir等利用600W的CO2激光器制成了激光悬 浮区熔单晶纤维生长设备，并成功制备了多种氧化物共晶自生复合材料。其温度梯度可 达104K/cm，只能获得低凝固速率下定向凝固氧化物熔体生长陶瓷组织形貌，难以保留固液界面形貌。
对于氧化物熔体生长陶瓷的快速凝固研究方法来说，现在主要的方法是将1克 重的氧化物预制体放置在水冷铜坩埚中，将Xe灯光聚焦在预制体表面使其熔化，随后迅 速将光源移走，使氧化物熔体在水冷铜坩埚上得到急速冷却。此方法缺点是无法控制凝 固速率，获得的组织形貌难以与凝固参数相匹配，给实验分析带来困难，无法保留固液 界面形貌。发明内容
为了研究氧化物熔体生长陶瓷在更高温度梯度及更快凝固速率条件下的凝固行 为，保留固液界面形貌，本发明提出了一种获得氧化铝基二元共晶熔体生长陶瓷组织形 貌的方法。
本发明的具体过程包括以下步骤
第一步，制作预制体；通过混料、研磨、压制、烧结和成形，获得多个预制 体；
第二步，对多个预制体分别进行定向凝固；对多个预制体分别进行定向凝固的 具体过程是，将其中一个预制体装夹在抽拉系统上，打开激光器，使激光功率以50W/ min的速率逐步升高至200 1500W ；启动抽拉机构，使预制体按1 10000 μ m/s速率 从上至下移动，当熔区移至预制体顶端时，启动有气缸的抽拉系统中的气缸，使预制体 进入液态镓铟锡合金中进行冷却，完成预制体的定向凝固；重复上述过程，逐一对其余 各预制体进行定向凝固直至结束，获得多个定向凝固后的试样；
第三步，截取定向凝固后的试样固液界面附近的部分并沿轴线方向切开；对得 到的多个试样的纵截经过常规金相处理后，表面喷金；得到氧化铝基二元共晶氧化物熔 体生长陶瓷在不同生长速率下的组织形貌及界面形貌。
所述的氧化物二元共晶是由氧化铝与稀土氧化物形成的氧化铝基二元共晶熔体 生长陶瓷。
当1 μ m/s<抽拉速率< 100 μ m/s时，激光功率为200W ；当100 μ m/s<抽拉速 率< 1000 μ m/s时，激光功率为600W ；当1000 μ m/s<抽拉速率<5000 μ m/s时，激光 功率为1000W ；当5000 μ m/s <抽拉速率《10000 μ m/s时，激光功率为1500W。
本发明将区熔和液态金属冷却两种提高温度梯度的方法相结合，在本发明中将 加热源换成了激光束，缩短了熔区长度，提高了熔区过热度；另外相比于传统激光悬浮 区熔定向凝固法，本发明利用液态镓铟锡合金做冷却介质，提高了材料固相温度梯度， 从而获得了更高的固液界面前沿温度梯度，可达105K/cm。
本发明通过液态镓铟锡合金急冷很好的解决了保留固液界面形貌问题，当熔区 移至预制体顶端时，启动有气缸的抽拉系统中的气缸，使预制体以气缸的设计速度向下 迅速进入液态镓铟锡合金中进行冷却，完成预制体的定向凝固，保留固液界面形貌。
另外，由氧化物导热能力差，在定向凝固过程中其凝固速率极限比金属差很 多。但通过液态金属急冷，可弥补导热能力不足的问题，从而实现凝固速率可控的快速 凝固。本发明可使氧化物的凝固速率达到lOmm/s。
根据Magnin-Kurz模型，非规则共晶领先相分叉时，对应的层片间距Xto如下式
权利要求
1.一种获得氧化铝基二元共晶熔体生长陶瓷组织形貌的方法，其特征在于，所述的 获得氧化铝基二元共晶熔体生长陶瓷组织形貌的方法的具体步骤为第一步，制作预制体；通过混料、研磨、压制、烧结和成形，获得多个预制体；第二步，对多个预制体分别进行定向凝固；对多个预制体分别进行定向凝固的具体 过程是，将其中一个预制体装夹在抽拉系统上，打开激光器，使激光功率以50W/min的 速率逐步升高至200 1500W ；启动抽拉机构，使预制体按1 10000 μ m/s速率从上至 下移动，当熔区移至预制体顶端时，启动有气缸的抽拉系统中的气缸，使预制体进入液 态镓铟锡合金中进行冷却，完成预制体的定向凝固；重复上述过程，逐一对其余各预制 体进行定向凝固直至结束，获得多个定向凝固后的试样；第三步，取定向凝固后各个试样的纵截面及横截面；各个试样的纵截面过试样的中 心轴线；各个试样的横截面垂直于试样的中心轴线；对得到的多个试样的纵截面及横截 面经过常规金相处理后，表面喷金；得到氧化铝基二元共晶氧化物熔体生长陶瓷在不同 生长速率下的组织形貌及界面形貌。
2.如权利要求1所述一种获得氧化铝基二元共晶熔体生长陶瓷组织形貌的方法，其特 征在于，所述的氧化物二元共晶是由氧化铝与稀土氧化物形成的氧化铝基二元共晶熔体 生长陶瓷。
3.如权利要求1所述一种获得氧化铝基二元共晶熔体生长陶瓷组织形貌的方法，其特 征在于，当1 μ m/s≤抽拉速率< 100 μ m/s时，激光功率为200W ；当100 μ m/s≤抽拉速 率< 1000 μ m/s时，激光功率为600W ；当1000 μ m/s≤抽拉速率≤5000 μ m/s时，激光 功率为1000W ；当5000 μ m/s <抽拉速率≤10000 μ m/s时，激光功率为1500W。
全文摘要
一种获得氧化铝基二元共晶熔体生长陶瓷组织形貌的方法，利用激光束作为加热源，并采用液态镓铟锡合金做冷却介质，对由氧化铝与稀土氧化物形成的多个预制体分别进行定向凝固。取定向凝固后各个预制体的纵截面及横截面并常规金相处理后，表面喷金，得到氧化铝基二元共晶氧化物熔体生长陶瓷在不同生长速率下的组织形貌及界面形貌。在定向凝固中，抽拉速率为1μm/s～10000μm/s，激光功率为200W～1500W。本发明获得的定向凝固组织与熔区内组织差别巨大，无明显组织过渡区，界面形貌保存完好。
文档编号C04B35/10GK102020457SQ20101053558
公开日2011年4月20日 申请日期2010年11月4日 优先权日2010年11月4日
发明者傅恒志, 刘林, 宋衎, 张军, 苏海军 申请人:西北工业大学