专利名称：一种金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域：
本发明属于陶瓷材料领域，特别涉及一种金刚石/碳化硅陶瓷基电子封装复合材 料的制备方法。
背景技术：
电子工业的迅猛发展，使电子行业成为最具发展潜力的行业之一，电子产业的发 展也带动了与之密切相关的电子封装技术的发展。大功率、小型化、轻量化、高密度组装化、 低成本、高性能和高可靠性成为集成电路的发展方向。然而集成度和功率的不断提高必然 会导致集成电路发热率的大大提高，极大的热量可导致器件及电路板的工作温度升高，从 而直接影响了电子器件的稳定性和寿命。要解决这个问题，需要用具有高热导率、低热膨胀 系数、高热稳定性的电子封装材料对电子元件进行封装。Mo、W，Invar, Kovar合金等传统封装材料已经无法满足上述要求而逐渐被淘汰。 SiC/Cu、SiC/Al、Si/Al等金属基复合材料以其明显优于传统封装材料的综合性能获得了电 子行业充分的肯定。但是它们的热导率、热膨胀系数和热稳定性也很有限，难以满足未来高 发热电子元器件的要求。Diamond/SiC (金刚石/碳化硅)复合材料具有极高的热导率，极 低的热膨胀系数和很高的热稳定性，可满足未来电子工业发展的需求。目前制备Diamond/ SiC复合材料的工艺方法主要有高温高压反应烧结法，高温液相熔渗法和热等静压法等，其 普遍特点是对设备要求高，产品形状简单，需要进行后续加工，而高硬度和低导电性使其加 工成本大幅提高，因此此类方法的成本很高，难以实现产业化。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有制备金刚石/碳化硅复合材料方法存在的对设备 要求高、成本高等问题，提供一种陶瓷基复合材料的制备方法，该方法对设备要求低，成本 低，可获得具有复杂形状的高性能金刚石/碳化硅复合材料零件。一种金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是先制备出陶瓷多孔基 体，陶瓷多孔基体再经过多次真空浸渍、氧化、烧结和冷却，获得致密的金刚石/碳化硅陶 瓷基复合材料；制备步骤如下1、陶瓷多孔基体的制备。首先按重量百分比，将5 15%的粘接剂，15 45%的 碳化硅粉，40 80%的金刚石颗粒湿混，混合时间8 24h。然后在75 250MPa压力下模 压成形复合材料毛坯，并在200°C温度下于空气中氧化6 10h。在氮气保护气氛中800 1200°C烧结8 15h，随炉冷却后得到具有一定强度和孔隙度的金刚石/碳化硅陶瓷基多孔基体。其中，粘接剂为聚碳硅烷，碳化硅粉粒径10 20 μ m,金刚石颗粒粒径100 120 μ m，湿混的溶剂为正己烷或二甲苯。2、陶瓷基复合材料的制备。将所制备的陶瓷多孔基体置于浸渍罐中用先驱体浸渍 液进行真空浸渍。浸渍时真空度为-0. 6 -0. IMPa、浸渍时间为0. 5 2h、浸渍液浓度为10 50重量百分比(％ )。浸渍完后将样品在200°C温度下于空气中氧化6 IOh ；最后 在氮气保护炉中于800 1200°C温度下烧结8 15h。随炉冷却后再以同样的工艺进行真 空浸渍、氧化、烧结和冷却，循环3-7次后即可获得致密的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。其中，先驱体浸渍液为聚碳硅烷/ 二甲苯溶液。本发明的优点在于(1)金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的制备温度为800 1200°C，远低于目前常 规方法制备金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料所需的温度，易于实现，也可降低生产成本；(2)根据金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料零件形状，可以采用模形或粉末注射成 形工艺制备金刚石/碳化硅陶瓷基多孔基体，实现复杂零件的近净成形，避免非常困难的 后续加工，因此该方法可实现复杂形状金刚石/碳化硅陶瓷基零件的低成本制备，对于推 动金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的发展与应用具有重要作用；(3)金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料是在常压和较低温条件下烧结而成，同时先 驱体溶液浸渍过程简单，因此，本发明对设备要求远低于常规方法，适合于批量化生产。
图1本发明制备的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的截面扫描电镜形貌。图2本发明制备的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的断面扫面电镜形貌。
具体实施例方式实施例1按重量百分比计，将9. 7%的粘接剂，28. 3%粒径10 μ m的碳化硅粉，62 %粒径 120 μ m的金刚石颗粒，在正己烷中湿混8h，经干燥，破碎，过筛后在油压机上压制成型，压 制压强75MPa，在空气中200°C下预氧化9h，在氮气保护气氛中1000°C下烧结12h，得到密度 2. 53g/cm3的多孔基体。将该多孔基体在先驱体浸渍溶液中真空浸渍，浸渍真空度-0. IMPa，浸渍时间lh， 浸渍溶液质量浓度40%，在空气中200°C下预氧化9h，在氮气保护气氛中1000°C下烧结 12h，随炉冷却后再以同样的条件进行真空浸渍，氧化，烧结，冷却，循环次数7次后得到致 密的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。实施例2按重量百分比计，将7. 5%的粘接剂，21. 5%粒径20 μ m的碳化硅粉，71 %粒径 140 μ m的金刚石颗粒，在正己烷中湿混10h，经干燥，破碎，过筛后在油压机上压制成型，压 制压强225MPa，在空气中200°C下预氧化9h，在氮气保护气氛中1200°C下烧结14h，得到密 度2. 61g/cm3的多孔基体。将该多孔基体在先驱体浸渍溶液中真空浸渍，浸渍真空度-0. IMPa，浸渍时间lh， 浸渍溶液质量浓度30%，在空气中200°C下预氧化9h，在氮气保护气氛中1200°C下烧结 14h，随炉冷却后再以同样的条件进行真空浸渍，氧化，烧结，冷却，循环次数7次后得到致 密的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。实施例3按重量百分比计，将7. 5 %的粘接剂，44 %粒径10 μ m的碳化硅粉，48. 5 %粒径120 μ m的金刚石颗粒，在正己烷中湿混8h，经干燥，破碎，过筛后在油压机上压制成型，压 制压强225MPa，在空气中200°C下预氧化9h，在氮气保护气氛中1000°C下烧结8h，得到密度 2. 46g/cm3的多孔基体。 将该多孔基体在先驱体浸渍溶液中真空浸渍，浸渍真空度-0. IMPa,浸渍时间lh， 浸渍溶液质量浓度40%，在空气中200°C下预氧化9h，在氮气保护气氛中1000°C下烧结8h， 随炉冷却后再以同样的条件进行真空浸渍，氧化，烧结，冷却，循环次数5次后得到致密的 金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。
权利要求
1.一种金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是先制备出陶瓷多孔基 体，陶瓷多孔基体再经过多次真空浸渍、氧化、烧结和冷却，获得致密的金刚石/碳化硅陶 瓷基复合材料；制备步骤如下(1)、陶瓷多孔基体的制备首先按重量百分比，将5 15%的粘接剂，15 45%的碳 化硅粉，40 80%的金刚石颗粒湿混，混合时间8 Mh ；然后在75 250MPa压力下模 压成形复合材料毛坯，并在200°C温度下于空气中氧化6 IOh ；在氮气保护气氛中800 1200°C烧结8 15h，随炉冷却后得到具有一定强度和孔隙度的金刚石/碳化硅陶瓷基多孔 基体；O)、陶瓷基复合材料的制备将步骤(1)所制备的陶瓷多孔基体置于浸渍罐中用先驱 体浸渍液进行真空浸渍；浸渍时真空度为-0. 6 -0. IMPa、浸渍时间为0. 5 池、浸渍液浓 度重量百分比为10 50% ；浸渍完后将样品在200°C温度下于空气中氧化6 IOh ；最后 在氮气保护炉中于800 1200°C温度下烧结8 15h ；随炉冷却后再以同样的工艺进行真 空浸渍、氧化、烧结和冷却，循环3-7次后即可获得致密的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。
2.根据权利要1所述的一种金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是其 中粘接剂为聚碳硅烷，碳化硅粉粒径10 20 μ m,金刚石颗粒粒径100 120 μ m,湿混的溶 剂为正己烷或二甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是 先驱体浸渍液为聚碳硅烷/二甲苯溶液。
全文摘要
一种金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，属于陶瓷材料领域。其特征是原料重量百分比为5～15％的粘接剂，15～45％的碳化硅粉，40～80％的金刚石颗粒。原料经8～24h湿混，75～250MPa压力下模压成形得到复合材料毛坯，毛坯在空气中氧化，氧化温度200℃，氧化时间6～10h，在氮气保护气氛中800～1200℃温度下烧结8～15h，随炉冷却。然后经真空浸渍、氧化、烧结和冷却，循环3-7次即可获得致密的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。氧化温度200℃，氧化时间6～10h，在氮气保护气氛中800～1200℃温度下烧结8～15h，随炉冷却。本发明方法设备要求低，成本低，可制备出复杂形状致密金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。
文档编号C04B35/52GK102030556SQ20101054146
公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月11日 优先权日2010年11月11日
发明者任淑彬, 何新波, 吴茂, 曲选辉, 杨振亮 申请人:北京科技大学