专利名称：一种低温共烧陶瓷材料及其原料与制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及电子材料领域，尤其涉及一种低温共烧陶瓷材料及其原料与制备工艺。
背景技术：
低温共烧陶瓷(lowtemperature co-fired ceramics，简写 LTCC)是 1982 年休斯公司开发的新型材料技术，是将低温共烧结构陶瓷粉制成厚度精确而且致密的生瓷带， 在生瓷带上利用激光打孔、微孔注浆、精密导体浆料印刷等工艺制出所需要的电路图形，并将多个无源组件(如低容值电容、电阻、滤波器、阻抗转换器、耦合器等)埋入多层陶瓷基板中，然后叠压在一起，内外电极可分别使用银、铜、金等金属，在900°C下烧结，制成三维空间互不干扰的高密度电路，也可制成内置无源元件的三维电路基板，在其表面可以贴装IC和有源器件，制成无源/有源集成的功能模块，可进一步将电路小型化与高密度化，特别适合用于高频通讯用组件。当前使用的低温共烧陶瓷介质基板材料主要有以下两类1、陶瓷材料为基体，通过添加烧结助剂(抵熔点氧化物或者低熔点玻璃)，将陶瓷材料的烧结温度降低到900°C以下，对电学性能要求较高的低温烧结介质材料普遍是采用这种方式制备陶瓷材料，如叠层介质电容、叠层介质天线和叠层介质滤波器等；2、以玻璃成份为基体，先将玻璃熔融，淬火后粉碎，最后通过烧结过程中析晶形成微晶玻璃，部分研究者在烧结前还添加陶瓷作为填充剂以改善材料的机械和电学性能，这种材料主要用于对电学性能要求不高的低温烧结介质基板，如高频叠层电感。在这些“玻璃+陶瓷填充料”复合体系及“陶瓷+玻璃”体系中还存在很大的不足 ①生产成本高，由于需要高温熔制玻璃，热处理时间长，耗能大，高温挥发造成配方改变，这都造成了制造工艺复杂，而且不适合大批量进行生产；②对设备要求高，玻璃熔融后，淬火对设备损耗大；③淬火后的玻璃渣硬度高，难以磨细，不但增加了制造成本，而且玻璃形状差，工艺适应性不好。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种不用熔制玻璃、制造成本低、收缩一致性好、非常适合LTCC流延工艺生产的低温共烧陶瓷材料及其原料与制备工艺。为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是提供一种低温共烧陶瓷材料，所述低温共烧陶瓷材料为30 55重量份的Al203、30 55重量份的粉末a与5 20 重量份的粉末b的混合预烧体；所述粉末a为预烧体，其组分为10 25重量份的CaO,1 4重量份的MgO,1 5重量份的Li2O,
40 60重量份的SiO2,10 30重量份的化03 ；所述粉末b为预烧体，其组分为摩尔比为2 1的ZnO与Si02。本发明相对于现有技术，其有益效果如下1)本发明通过调节A1203、CaO, MgO, Li2O, ZnO, SiO2和化03的构成比例，将材料的烧结温度控制在900°C以下。2)本发明材料能与Ag、Ag/Pd、Cu电极匹配共烧制得，并具有低的介电常数(ε = 5-8，IMHz)，低损耗(D ( 0. 00 ，适用于叠层元器件、介质基板及半导体和微电子封装材料领域。3)本发明材料是一种不用熔制玻璃，制作工艺简单，成本低，节能环保，收缩一致性好，非常适合LTCC流延工艺生产。为实现第二个发明目的，本发明提供了一种低温共烧陶瓷材料制备用原料，所述低温共烧陶瓷材料制备用原料由30 55重量份的Al203、30 55重量份的粉末a与5 20重量份的粉末b混合而成；所述粉末a为预烧体，其组分为10 25重量份的CaO,1 4重量份的MgO,1 5重量份的Li2O,40 60重量份的SiO2,10 30重量份的化03 ；所述粉末b为预烧体，其组分为摩尔比为2 1的SiO与Si02。使用该原料可以在900°C以下的烧结温度下制得如本发明上述低温共烧陶瓷材料。本发明还提供了一种低温共烧陶瓷材料制备用原料，所述低温共烧陶瓷材料制备用原料为预烧体，其组分为10 25重量份的CaO,1 4重量份的MgO,1 5重量份的Li2O,40 60重量份的SiO2,10 30重量份的化03。本发明又提供了一种低温共烧陶瓷材料制备用原料，所述低温共烧陶瓷材料制备用原料为预烧体，其组分为摩尔比为2 1的SiO与Si02。上述两种材料配合氧化铝使用，可以在900°C以下的烧结温度下制得如本发明上述低温共烧陶瓷材料。为达到第三个发明目的，本发明提供了一种低温共烧陶瓷材料制备用原料的制备工艺，包括以下步骤步骤1 制备粉末a与粉末b粉末a的制备包括以下步骤al 称取10 25重量份的CaO，1 4重量份的MgO，折合为1 5重量份Li2O的Li2CO3,40 60重量份的SiO2与折合为10 30重量份B2O3的H3BO3,加工成小于20目的混合粉末；a2 将步骤al所得混合粉末在500 800°C下煅烧得到粉末a ；粉末b的制备包括以下步骤；bl 按摩尔比2 1称取SiO与SW2加工成小于20目的混合粉末；b2 将步骤bl所得混合粉末在1000 1100°C下煅烧得到粉末b ；步骤2 30 55重量份的Al2O3、30 55重量份的粉末a与5 20重量份的粉末 b混合均勻，得到低温共烧陶瓷材料。本发明的工艺适用于与Ag、Ag/Pd、Cu电极匹配共烧，并具有低的介电常数(ε = 5-8，IMHz)，低损耗(D ( 0. 00 ，适用于叠层元器件、介质基板及半导体和微电子封装材料领域。而且本发明所述工艺是一种不用熔制玻璃，制作工艺简单，成本低，节能环保，收缩一致性好，非常适合LTCC流延工艺生产的材料制备工艺。其中，步骤al、bl中加工成20目的混合粉末可以为将原材料与去离子水置于球磨机中球磨后烘干，然后过20目筛。步骤2中将Al2O3、粉末a与粉末b混合均勻具体为将Al2O3、粉末a与粉末b连同去离子水置于球磨机中球磨分散后烘干。其中，将本发明及其改进工艺中的氧化铝、粉末a、b混合造粒、成型，然后置于 900 0C的温度下烧结，得到所述低温共烧陶瓷材料。其中，烧结过程可以为以5°C /min的升温速率升温到550°C，保温30min，然后以 2. 50C /min的升温速率升温到870 900°C，并保温2 4小时，采用空气气氛，随炉冷却至室温。
具体实施例方式为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。实施例1 1、按重量百分比 CaO 25%, MgO 4%, SiO2 40%、化03 (以 H3BO3 形式引入)30%、 Li2O (以Li2CO3B式引入称量总重IOOKg的粉料，连同去离子水200Kg，混合球磨 M±4hr，再经于150士5°C下烘干，过20目筛后得到粉末；2、将步骤⑴所得粉末在500 士 50°C温度下煅烧2 士 Ihr即得粉体a;3、按摩尔比SiO SiO2 = 2 1配好粉料lOOKg，连同去离子水200Kg，混合球磨 M±4hr，再经于150士5°C下烘干，过20目筛后得到粉末；4、将步骤(3)所得粉末在在1050士50°C温度下煅烧2士 Ihr即得粉体b ；5、按重量百分比粉体a 30%、粉体b 15%, Al2O3 55%称量总重IOOKg粉料，连同去离子水80Kg，放入球磨机中进行分散30士4hr，然后经于150士5°C烘干即得所述LTCC介质基板材料制备用原料；6、取步骤^LTCC介质基板材料制备用原料，加入质量分数5%的聚乙烯醇溶液作粘结剂，造粒；
7、成型。生坯直径14. 2謹，高度3 4謹，压力为1吨，保压10秒；8、烧结采用常规烧结法，以5°C /min升温到550°C，保温30min，然后以2. 5°C /min 升温到870 900°C，并保温2 4小时，采用空气气氛，随炉冷却至室温；9、用千分尺测量径向收缩率，排水法测量密度，采用TffiS^阻抗测试仪测量介电常数和介电损耗，性能见表权利要求
1.一种低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述低温共烧陶瓷材料为30 55重量份的 Al203、30 55重量份的粉末a与5 20重量份的粉末b的混合预烧体；所述粉末a为预烧体，其组分为 10 25重量份的CaO， 1 4重量份的MgO， 1 5重量份的Li2O, 40 60重量份的SiO2, 10 30重量份的化03 ；所述粉末b为预烧体，其组分为摩尔比为2 1的SiO与Si02。
2.一种低温共烧陶瓷材料制备用原料，其特征在于，所述低温共烧陶瓷材料制备用原料由30 55重量份的Al203、30 55重量份的粉末a与5 20重量份的粉末b混合而成；所述粉末a为预烧体，其组分为 10 25重量份的CaO， 1 4重量份的MgO， 1 5重量份的Li2O, 40 60重量份的SiO2, 10 30重量份的化03 ；所述粉末b为预烧体，其组分为摩尔比为2 1的SiO与Si02。
3.—种低温共烧陶瓷材料制备用原料，其特征在于，所述低温共烧陶瓷材料制备用原料为预烧体，其组分为10 25重量份的CaO， 1 4重量份的MgO， 1 5重量份的Li2O, 40 60重量份的SiO2, 10 30重量份的B2O3。
4.一种低温共烧陶瓷材料制备用原料，其特征在于，所述低温共烧陶瓷材料制备用原料为预烧体，其组分为摩尔比为2 1的SiO与Si02。
5.一种低温共烧陶瓷材料制备用原料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤 步骤1 制备粉末a与粉末b粉末a的制备包括以下步骤al 称取10 25重量份的CaO，1 4重量份的MgO，折合为1 5重量份Li2O的Li2CO3, 40 60重量份的SW2与折合为10 30重量份化03的H3BO3，加工成小于20目的混合粉末；a2 将步骤al所得混合粉末在500 800°C下煅烧得到粉末a ； 粉末b的制备包括以下步骤；bl 按摩尔比2 1称取ZnO与SW2加工成小于20目的混合粉末； b2 将步骤bl所得混合粉末在1000 1100°C下煅烧得到粉末b ； 步骤2 30 55重量份的Al2O3、30 55重量份的粉末a与5 20重量份的粉末b混合均勻，得到低温共烧陶瓷材料制备用原料。
6.根据权利要求5所述的低温共烧陶瓷材料制备用原料的制备工艺，其特征在于，步骤al、bl中加工成20目的混合粉末具体为将原材料与去离子水置于球磨机中球磨后烘干，然 后过20目筛。步骤2中将Al2O3、粉末a与粉末b混合均勻具体为将Al2O3、粉末a与粉末b连同去离子水置于球磨机中球磨分散后烘干。
7.—种低温共烧陶瓷材料的制备工艺，其特征在于，将权利要求5或6所得低温共烧陶瓷材料制备用原料造粒，成型，然后置于900°C的温度下烧结，得到所述低温共烧陶瓷材料。
8.根据权利要求7所述的低温共烧陶瓷材料的制备工艺，其特征在于，烧结过程具体为以5°C /min的升温速率升温到550°C，保温30min，然后以2. 5°C /min的升温速率升温到870 900°C，并保温2 4小时，采用空气气氛，随炉冷却至室温。
全文摘要
本发明公开了一种不用熔制玻璃、制造成本低、收缩一致性好、非常适合LTCC流延工艺生产的低温共烧陶瓷材料及其原料与制备工艺。所述低温共烧陶瓷材料为30～55重量份的Al2O3、30～55重量份的粉末a与5～20重量份的粉末b的混合预烧体；所述粉末a为预烧体，其组分为10～25重量份的CaO，1～4重量份的MgO，1～5重量份的Li2O，40～60重量份的SiO2，10～30重量份的B2O3；所述粉末b为预烧体，其组分为摩尔比为2∶1的ZnO与SiO2。
文档编号C04B35/14GK102173755SQ201110022908
公开日2011年9月7日 申请日期2011年1月20日 优先权日2011年1月20日
发明者丁晓鸿, 朱建华, 李建辉, 李晶, 许欢华, 阳亚辉, 陈鲁国 申请人:深圳振华富电子有限公司