专利名称：一种聚醚接枝聚羧酸混凝土保塑剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种混凝土保塑剂的制备方法，更具体地说涉及一种聚醚接枝聚羧酸混凝土保塑剂的制备方法。
背景技术：
随着交通、水电、市政等建筑事业的发展，高跨度桥梁、高楼大厦以及高速铁路、高速公路、城市轨道交通等工程建设的逐步兴起，对混凝土施工性能要求越来越高，几乎都要求使用泵送混凝土，而高效减水剂则是配制泵送混凝土必不可少的第五组份。泵送混凝土需长距离运输或在较高气温条件下施工吋，不可避免地会导致新拌混凝土的坍落度损失， 进而影响混凝土工程质量。混凝土保塑剂由于具有分散性好，坍落度保持能力強，分子结构可变因素多而成为了世界性的研究热点。为此，公司组织技术人员针对这一项目产品进行了系统的研究，采用甲氧基聚乙ニ醇、丙烯酸羟乙酷、甲基烯基聚氧乙烯、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、过硫酸铵及氢氧化钠等原料进行一系列反应，得到醚酯类聚合物，利用聚合链上的保塑官能团，使水泥矿物组分的水化作用大大减缓。产品可满足混凝土技术向着高強度、高流动、高耐久性方向发展，大大推动了混凝土技术的发展，具有显著的经济效益与社会效益， 符合国家发展绿色建材的政策，达到了环境保护与可持续发展的战略要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚醚接枝聚羧酸混凝土保塑剂的制备方法。本发明的技术解决方案如下该制备方法，包括下列步骤a常温下按重量比向反应釜(I)投加甲氧基聚乙ニ醇和甲基丙烯酸，投完后升温到70 80°C向反应釜加入吩噻嗪，加完吩噻嗪后升温到80 90°C时向反应釜加入硫酸 (98% )，加完硫酸(98% )后再继续升温到125°C时开始恒温，恒温5士0. 5小吋，恒温温度控制在125士5°C。恒温完毕，即得到含有不饱和双键的酯大单体的中间产物。b常温下按配方用量将去离子水和甲基烯基聚氧乙烯投加到反应釜(II)，投完后升温到80士5°C时开始用蠕动泵滴加A、B料进行自由基聚合反应。将过硫酸铵、巯基乙醇和去离子水配成A料，将酯化反应后的大单体中间产物、丙烯酸羟乙酷、丙烯酸和丙烯酰胺及去离子水配成B料。A、B料滴加时间为3士 1小吋，滴加A、B料时的温度控制在80士 5°C， 滴加完A、B料后恒温1. 5士0. 5小吋，恒温时的温度控制在80士5°C .c在完成聚合反应后，降温到60士5°C时加入氢氧化钠进行中和，使物料PH = 6士 1，即得到聚醚接枝聚羧酸混凝土保塑剂。原料配方按重量比为甲氧基聚乙ニ醇13. 00% 14. 00%甲基丙烯酸2. 80% 3. 10%
吩噻嗪 0. 06 % -0. 09 %
硫酸(98%) 0.19 0.23%
3
甲基烯基聚氧乙烯
18. 00% 27. 00% 55. 00% 59. 00% 0. 30% 0. 50%
0.10% 0. 30%
1.20% 1. 50% 1. 80% 2. 10% 1. 50% 1. 80% 1. 80% 2. 20%去离子水过硫酸铵巯基乙醇 丙烯酸羟乙酯丙烯酸丙烯酰胺氢氧化钠本发明的有益效果是该制备方法具有エ艺简単，分散性好，坍落度保持能力強，分子结构可变因素多， 环保等特点。
具体实施例方式实施例1a常温下按重量比4.6 1向反应釜(I)投加甲氧基聚乙ニ醇和甲基丙烯酸， 投完后升温到75°C向反应釜加入吩噻嗪，加完吩噻嗪后升温到85°C时向反应釜加入硫酸 (98% )，加完硫酸(98% )后再继续升温到125°C时开始恒温，恒温4. 5小吋，恒温温度控制在125士5°C。恒温完毕，即得到含有不饱和双键的酯大单体的中间产物。b常温下按配方用量将去离子水和甲基烯基聚氧乙烯投加到反应釜(II)，投完后升温到80°C时开始用蠕动泵滴加A、B料进行自由基聚合反应。将过硫酸铵、巯基乙醇和去离子水配成A料，将酯化反应后的大单体中间产物、丙烯酸羟乙酷、丙烯酸和丙烯酰胺及去离子水配成B料。A、B料滴加时间为3小吋，滴加A、B料时的温度控制在80士5°C，滴加完 A、B料后恒温1小吋，恒温时的温度控制在80士5°C .c在完成聚合反应后，降温到60°C时加入氢氧化钠进行中和，使物料PH = 6，即得到聚醚接枝聚羧酸混凝土保塑剂。实施例2a常温下按重量比4.5 1向反应釜(I)投加甲氧基聚乙ニ醇和甲基丙烯酸，然后升温到80°C时向反应釜加入吩噻嗪，加完吩噻嗪后继续升温到90°C时加入硫酸(98% )， 加完硫酸(98%)后再继续升温到125°C开始恒温，恒温5.5小吋，恒温时温度控制在 125士5°C，恒温完毕，即得到含有不饱和双键的酯大单体的中间产物。b常温下按配方用量将去离子水和甲基烯基聚氧乙烯投加到反应釜(II)，投完后升温到85°C时开始用蠕动泵滴加A、B料进行自由基聚合反应。将过硫酸铵、巯基乙醇和去离子水配成A料，将酯化反应后的大单体中间产物、丙烯酸羟乙酷、丙烯酸和丙烯酰胺及去离子水配成B料。A、B料滴加时间为4小吋，滴加A、B料时的温度控制在80士5°C，滴加完 A、B料后恒温2. 0小吋，恒温时的温度控制在80士5°C .c在完成聚合反应后，降温到62°C时加入氢氧化钠进行中和，使物料PH = 7，即得到聚醚接枝聚羧酸混凝土保塑剂。
权利要求
1. 一种聚醚接枝聚羧酸混凝土保塑剂的制备方法，包括下列步骤 a常温下按重量比向反应釜(I)投加甲氧基聚乙ニ醇和甲基丙烯酸，投完后升温到 70 80°C向反应釜加入吩噻嗪，加完吩噻嗪后升温到80 90°C时向反应釜加入硫酸 (98% )，加完硫酸(98% )后再继续升温到125°C时开始恒温，恒温5士0. 5小吋，恒温温度控制在125士5°C。恒温完毕，即得到含有不饱和双键的酯大单体的中间产物；b常温下按配方用量将去离子水和甲基烯基聚氧乙烯投加到反应釜(II)，投完后升温到80士5°C时开始用蠕动泵滴加A、B料进行自由基聚合反应。将过硫酸铵、巯基乙醇和去离子水配成A料，将酯化反应后的大单体中间产物、丙烯酸羟乙酷、丙烯酸和丙烯酰胺及去离子水配成B料。A、B料滴加时间为3士 1小吋，滴加A、B料时的温度控制在80士5°C，滴加完A、B料后恒温1. 5士0. 5小吋，恒温时的温度控制在80士5°C ；c在完成聚合反应后，降温到60士5°C时加入氢氧化钠进行中和，使物料PH = 6士 1，即得到聚醚接枝聚羧酸混凝土保塑剂；原料配方按重量比为甲氧基聚乙ニ醇13. 00% 14. 00%甲基丙烯酸2. 80%--3. 10%吩噻嗪0. 06% - . 09%硫酸(98% )0. 19 ‘0. 23%甲基烯基聚氧乙烯18. 00% 27. 00%去离子水55. 00% 59. 00%过硫酸铵0. 30%--0. 50%巯基乙醇0. 10%--0. 30%丙烯酸羟乙酯1. 20%--1. 50%丙烯酸1. 80%--2. 10%丙烯酰胺1. 50%--1. 80%氢氧化钠1. 80%--2. 20%
全文摘要
本发明公开了一种聚醚接枝聚羧酸混凝土保塑剂的制备方法。该制得的保塑剂以甲氧基聚乙二醇、甲基丙烯酸、硫酸(98％)、吩噻嗪、甲基烯基聚氧乙烯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸等原料，经酯化反应、聚合反应和中和反应制备的，其原料重量比为甲氧基聚乙二醇13％-14％；甲基丙烯酸2.8％-3.1％；硫酸(98％)0.19％-0.23％；吩噻嗪0.06-0.09％；甲基烯基聚氧乙烯18％-27％；去离子水55％-59％；过硫酸铵0.3％-0.5％；巯基乙醇0.1％-0.3％；丙烯酸羟乙酯1.2％-1.5％；丙烯酸1.8％-2.1％；丙烯酰胺1.50％-1.80％；氢氧化钠1.80％-2.20％。该制备方法具有工艺简单、分散性好、坍落度保持能力强、分子结构可变因素多、环保等特点。
文档编号C04B24/26GK102585114SQ20111002306
公开日2012年7月18日 申请日期2011年1月12日 优先权日2011年1月12日
发明者周永辉, 徐文海, 王昌祥, 邱英, 郑国治 申请人:上饶市天佳新型材料有限公司