专利名称：一种ito靶材的成型方法
技术领域：
本发明涉及光电材料的制作工艺方法，特别是一种ITO靶材的制备工艺方法。
背景技术：
ITO是铟锡氧化物的英文缩写，其主要特征是它的薄膜既有很好的导电性，又有很高的透光率，在TFT-IXD中有重要作用。现在全世界的ITO靶材用量在1000-1200吨。目前ITO膜的主要制备方法是磁控溅射法，该方法要求将ITO靶材焊接在水冷无氧铜背板上， 以便导电和散热。随着平板显示器的大规模普及，面板代数升级很快，相应的对ITO靶材的尺寸和质量提出了更高的要求，现阶段主要存在以下问题需要解决。应力问题随着靶材尺寸的增加，靶材和基板铜的线性膨胀尺寸差也增加，在绑定时产生的应力也成倍增加，当超过靶材的强度时，造成靶材的开裂，没有超过靶材的强度时，就会造成基板的弯曲。这就要求靶材具有高的强度，陶瓷材料的抗弯强度与其中最大缺陷有关，必须合理控制靶材中具有小的气孔和窄的孔径分布。有时候即使靶材达到一个很高的密度使用时也还会发生开裂的现象，就是因为其中含有个别大的气孔。密度均勻性问题在成型方法上没有优劣之分，只有对具体生产产品是否适合的问题，在制备小尺寸靶材时，各种成型方法都可以得到高性能的产品，但是在制备大面积靶材时，如300*750*6，所需要的毛坯要达到400*1000*9mm，按压强30MPa计算，需要有效压力 1200吨的大压机，而且制备这么大的薄板，密度应力的不均勻性成为严重问题而必须加以解决。
发明内容
本发明的目的是目的是提供一种密度均勻、强度高的大尺寸ITO靶材的成型方法。本发明的目的是这样实现的一种ITO靶材的成型方法，其特征是由下述料浆制备、振动注浆、脱模干燥、冷等静压、烧结步骤完成1)料浆制备料浆的原料为共沉淀法制备的ITO粉或分别制备的ITO粉，加去离子水，加适量的分散剂和粘结剂，搅拌均勻后过300目筛，制成重量浓度为30-80%的料浆；2)振动注浆在注浆的压力为0. l_3MPa、工作台的振动频率为1000—5000Hz下将料浆注入模具中，注浆时间为10-120分钟；3)脱模干燥脱模后的对坯体干燥，干燥温度为20-100°C ；干燥形式为自然干燥、 微波加热干燥或烘箱干燥；4)冷等静压干燥后的毛坯经过冷等静压，压力范围100_350MPa ；5)烧结在常压下纯氧气氛下烧结，温度为1450-1650°C，保温时间为3-15小时。本发明的目的还可以这样实现注浆的压力为0.5MPa、工作台的振动频率为 2000—2500HZ。
冷等静压的压力为200MPa。烧结温度为1500°C，保温时间为5小时。本发明具有如下优点和积极的效果经测试，本发明制成的ITO靶材，密度不小于 7. 13g/cm3 ；扫描电镜观察，平均气孔尺寸不大于0. 7微米，最大气孔不大于2. 0微米；切割成4*3*36mm的样条进行三点抗弯强度测试(跨距30mm)，平均为185MPa以上，韦伯数为7. 5 以上。
图1为本发明工作原理及成型设备结构示意图
具体实施例方式附图标记说明图中1、料浆；2、上模；3、成形体；4、下模；5、弹簧；6、工作台；7、注浆泵。本发明的压力振动注浆成型就是为有效解决应力问题和密度均勻性问题这两个问题而进行的工艺设计，它是利用多空材料在外加压力的作用下使陶瓷浆料脱去部分液态介质而成型。注浆的过程注定也会存在压力梯度和密度梯度，只是比干压成型少，为了进一步减少这种梯度，相应的对料浆和注坯施加合适频率的振动力场可以有效减少坯体的密度不均勻性。有研究者曾研究过超声波对压滤成型的影响，得出超声波对坯体密度均勻性有很大帮助的结论，但是在工业生产时，超声波的作用因为功率原因和模具的吸收而显得微不足道，但是我们可以借鉴其基本原理。为此我们就想到利用机械振动力场是否也能达到超声波在实验室能达到的效果，通过大量试验，结果效果很好。分析原因是因为料浆有触变性(即失去剪切搅拌后料浆的粘度随时间而变大的性质)，特别是在注浆的后期，滤饼已经达到相当的密度，管道中料浆的流动速度降低，粘度变大。而滤饼层则随离注浆管的远近而形成密度梯度。在施加机械振动力场，高能振动作用于颗粒团聚体上产生很高的局部冲击应力，可以保持料浆的粘度在比较小的状态，流动性高，有利于注浆的进行；同时振动使ITO滤饼中的颗粒重新排位，滤饼层密度趋向于均勻化，得到均勻致密的显微结构。此外机械振动也使注浆的时间也大大缩短。实施例1将5000克ITO粉与3000克去离子水和100克分散剂聚丙烯酸铵和50克粘结剂聚乙烯醇制备成重量比60%浓度的浆料，过300目筛网，准备好注浆设备，开启振动工作台， 振动频率2500HZ，在0. 5Mpa的压力下将料浆注入模具中，20分钟后开启模具，在80°C条件下对成形体进行干燥，在200MI^压力下进行冷等静压，在流动氧气氛下在1500°C对毛坯进行烧结，保温5小时，测烧结体的密度为7. 14g/cm3，磨平后进行扫描电镜观察，最大气孔尺寸为1.6微米，平均气孔为0.6微米。切割成4*3*36mm的样条进行三点抗弯强度测试(跨距30mm)，平均为196MPa，韦伯数为8. 1。实施例2将5000克ITO粉与3000克去离子水和100克分散剂聚丙烯酸铵和50克粘结剂聚乙烯醇制备成重量比60%浓度的浆料，过300目筛网，准备好注浆设备，开启振动工作台，振动频率2000HZ，在0. 5Mpa的压力下将料浆注入模具中，20分钟后开启模具，在80°C条件下对成形体进行干燥，在200MPa压力下进行冷等静压，在流动氧气氛下在1500°C对毛坯进行烧结，保温5小时，测烧结体的密度为7. 135g/cm3，磨平后进行扫描电镜观察，最大气孔尺寸为1.7微米，平均气孔为0.7微米。切割成4*3*36mm的样条进行三点抗弯强度测试(跨距30mm)，平均为185MPa，韦伯数为7. 5。比较例将5000克ITO粉与3000克去离子水和100克分散剂聚丙烯 酸铵和50克粘结剂聚乙烯醇制备成重量比60%浓度的浆料，过300目筛网，准备好注浆设备，不开启振动工作台，在0. 5Mpa的压力下将料浆注入模具中，20分钟后开启模具，在80度对成形体进行干燥， 在200MPa压力下进行冷等静压，在流动氧气氛下在1500°C对毛坯进行烧结，保温5小时， 测烧结体的密度为7. 10，磨平后进行扫描电镜观察，最大气孔尺寸为6. 5微米，平均气孔为 1. 2微米。切割成4*3*36mm的样条进行三点抗弯强度测试(跨距30mm)，平均为136MPa，韦伯数为3.7。
权利要求
1.一种ITO靶材的成型方法，其特征是由下述料浆制备、振动注浆、脱模干燥、冷等静压、烧结步骤完成1)料浆制备料浆的原料为共沉淀法制备的ITO粉或分别制备的ITO粉，加去离子水， 加适量的分散剂和粘结剂，搅拌均勻后过300目筛，制成重量浓度为30-80%的料浆；2)振动注浆在注浆的压力为0.l_3MPa、工作台的振动频率为1000--5000Hz下将料浆注入模具中，注浆时间为10-120分钟；3)脱模干燥脱模后的对坯体干燥，干燥温度为20-100°C；干燥形式为自然干燥、微波加热干燥或烘箱干燥；4)冷等静压干燥后的毛坯经过冷等静压，压力范围100-350MPa；5)烧结在常压下纯氧气氛下烧结，温度为1450-1650°C，保温时间为3_15小时。
2.根据权利要求1所述的ITO靶材的成型方法，其特征是注浆的压力为0.5MPa、工作台的振动频率为2000—2500HZ。
3.根据权利要求1或2所述的ITO靶材的成型方法，其特征是冷等静压的压力为 200MPa。
4.根据权利要求1或2所述的ITO靶材的成型方法，其特征是烧结温度为1500°C，保温时间为5小时。
5.根据权利要求3所述的ITO靶材的成型方法，其特征是烧结温度为1500°C，保温时间为5小时。
全文摘要
一种ITO靶材的成型方法，其特征是有下述料浆制备、振动注浆、脱模干燥、冷等静压、烧结步骤完成料浆的原料为共沉淀法制备的ITO粉或分别制备的ITO粉，加去离子水，加适量的分散剂和粘结剂，搅拌均匀后过300目筛，制成重量浓度为30-80％的料浆；在注浆的压力为0.1-3MPa、工作台的振动频率为1000-5000Hz下将料浆注入模具中，注浆时间为10-120分钟；脱模后的对坯体干燥，干燥温度为20-100℃；干燥后的毛坯经过冷等静压，压力范围100-350MPa；在常压下纯氧气氛下烧结，温度为1450--1650℃，保温时间为3-15小时。本发明可有效解决大尺寸的ITO靶材的应力问题和密度不均匀问题。
文档编号C04B35/622GK102173816SQ20111003165
公开日2011年9月7日 申请日期2011年1月30日 优先权日2011年1月30日
发明者李庆丰, 王建堂, 骆如河, 骆如田, 骆树立, 骆胜华, 骆胜磊 申请人:河北鹏达新材料科技有限公司