专利名称：工业化合成的镁铁铝复合尖晶石及合成方法
技术领域：
本发明涉及一种工业化合成的镁铁铝复合尖晶石及合成方法，属于耐火材料技术领域。
背景技术：
奥镁公司(RHI)研究人员采用电熔法工业化制造合成高纯的铁铝尖晶石，具有较
高的生产效率。采用氮气保护合成亚铁铝尖晶石，只能电炉烧成，规模小、效率低。有报道在实验室条件下，在电炉中1550°C和C0/(C0+C02+02)为10%的还原气氛条件下，可以得到合成率较高的铁铝尖晶石。但是此烧成气氛条件在工业燃烧窑炉中实际没法实现，因为窑炉中气体除去CO、CO2, O2外还有大量的N2和H2O气，C0/(C0+C02+02)为 10 %的还原气氛烧成条件难以达到，工业化规模制造存在极大困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工业化合成的镁铁铝复合尖晶石及合成方法，合成工艺简单，便于工业控制，易于规模化生产。本发明所述的工业化合成的镁铁铝复合尖晶石，其化学重量百分组成为Fe2O3 25 45%、Al2O3 35 55%、MgO 0 30%、ZiO2 0 5%。其XRD谱线显示主要晶相为FeO · Al2O3,占85-99 % ；次晶相为MgO · A1203、 MgO · Fe2O3占1 15%和0-4. 7%的ZrO2,以及0-2%的玻璃相。合成方法，包括配料、制坯和烧成，其烧成窑炉为工业窑炉，600°C前快速自然升温；600-1200°C升温过程转为还原气氛，CO浓度达到lOOOOPRii以上，在烧成温度 1500-1600°C下保温时间3-8小时，保持还原气氛至降温到600-800°C，自然降温至室温。其中配料经粉碎至中位径20微米以下，外加配料总重量1 6%的结合剂，制坯。配料以含铁化合物、工业氧化铝、含镁化合物、含碳化合物和含锆化合物为原料。工业氧化铝，粒度过0. 2mm筛。含铁化合物为i^eO、Fe2O3和轧钢皮中的一种或任意几种的组合，粒度过0. 2mm筛。含镁化合物为为MgO中的中的烧结镁砂或轻烧镁砂中的一种或组合，粒度过 0. 2mm 蹄。添加含碳化合物，保持烧成过程中材料内部的还原气氛，含碳化合物为石墨、炭黑、石油焦、无烟煤等中的一种或任意几种的组合，粒度过0. 2mm筛。含锆化合物为硅酸锆、氧化锆等。结合剂为纸浆废液、淀粉、糊精、树脂、聚乙烯醇和甲基纤维素中的一种或任意几种的组合。配料粉碎可以采用干法研磨，采用压制成型方式制坯；或采用湿法研磨，经滤泥、混炼、抽真空挤坯方式制坯。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果本发明中，烧成升温至600°C以后实施气氛为还原气氛，氧分压低，铁氧化合物中的狗3+将转变为狗2+，进而与氧化铝形成稳定存在的!^0 · Al2O3 ；由于原料的成分原因，除形成!^0 · Al2O3外还可能形成另外2种尖晶石MgO · Al203、Mg0 · Fe2O3或其混合物，由于上述复合尖晶石的存在，避免了铁在不同价态之间变化而导致的体积效应，避免了原料中游离的狗及其化合物、Al2O3、镁砂之间发生新的化学反应而导致的体积膨胀，产品性能稳定。本发明产品镁铁铝尖晶石，用于制造无铬型的镁铁铝尖晶石砖，能够满足水泥业技术发展的要求。本发明工艺简单，通过直接控制CO的浓度的方法实现还原烧成，便于工业控制， 易于规模化生产。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例配料采用铁化合物、工业氧化铝、含镁化合物、含碳化合物、含锆氧化物和结合剂， 原料全部过80目筛，配料满足产品的化学成分组成要求=Fe2O3 25 45%、Al2O3 35 55%,MgOO 30%、Ζι 2 0 5%。结合剂为纸浆废液、淀粉、糊精、树脂、聚乙烯醇和甲基纤维素中的一种，分别进行了试验，加入量为配料总重量的1 6%，分别选择加入3%、4%、 4. 5%和6%进行了试验。配料经研磨粉碎，或干磨或湿磨均可，可在400-1200吨压力机上压制制坯，或加适量水份混炼后经抽真空挤泥挤制制坯，110°c干燥。工业窑炉，600°C前自然升温；600-1200 °C升温过程转为还原气氛，在烧成温度1500-1600 0C下保温时间分别采用5、6小时进行了试验，保持还原气氛至降温到 600-800自然降温至室温。熟料即为镁铁铝尖晶石，用于制造无铬型的镁铁铝尖晶石砖。具体实施例参数表
权利要求
1.一种工业化合成的镁铁铝复合尖晶石，其特征在于其化学重量百分组成为Fe2O3 25 45%、Al2O3 35 55%、MgO 0 30%、ZiO2 0 5%。
2.根据权利要求1所述的工业化合成的镁铁铝复合尖晶石，其特征在于其XRD谱线显示主要晶相为FeO · Al2O3,占85-99% ；次晶相为MgO · A1203、MgO · Fe2O3占1 15%和 0-4. 7 %的&02，以及0-2 %的玻璃相。
3.—种权利要求1所述的工业化合成镁铁铝复合尖晶石的方法，包括配料、制坯和烧成，其特征在于烧成窑炉为工业窑炉，600°C前自由升温；600-1200°C升温过程转为还原气氛，CO浓度达到lOOOOPRii以上，在烧成温度1500-1600°C下保温时间3_8小时，保持还原气氛至降温到800-600°C，自然降温至室温。
4.根据权利要求3所述的工业化合成镁铁铝复合尖晶石的方法，其特征在于配料经粉碎至中位径20微米以下，外加配料总重量1 6%的结合剂，制坯。
5.根据权利要求3所述的工业化合成镁铁铝复合尖晶石的方法，其特征在于配料以含铁化合物、工业氧化铝、含镁化合物、含碳化合物和含锆化合物为原料。
6.根据权利要求5所述的工业化合成镁铁铝复合尖晶石的方法，其特征在于工业氧化铝，粒度过0. 2mm筛。
7.根据权利要求5所述的工业化合成镁铁铝复合尖晶石的方法，其特征在于含铁化合物为狗0、Fe2O3或轧钢皮中的一种或任意几种的组合，粒度过0. 2mm筛。
8.根据权利要求5所述的工业化合成镁铁铝复合尖晶石的方法，其特征在于含镁化合物为MgO中的烧结镁砂或轻烧镁砂中的一种或组合，粒度过0. 2mm筛。
9.根据权利要求5所述的工业化合成镁铁铝复合尖晶石的方法，其特征在于结合剂为纸浆废液、淀粉、糊精、树脂、聚乙烯醇和甲基纤维素中的一种或任意几种的组合。
全文摘要
本发明涉及一种工业化合成的镁铁铝复合尖晶石及其合成方法，属于耐火材料技术领域，其化学重量百分组成为Fe2O3 25～45％、Al2O3 35～55％、MgO 0～30％、ZrO2 0～5％。包括配料、制坯和烧成，其烧成窑炉为工业窑炉，600℃前自由升温；600-1200℃升温过程转为还原气氛，CO浓度达到10000PPm以上，在烧成温度1500-1600℃下保温时间3-8小时，保持还原气氛至降温到800-600℃，自然降温至室温。合成工艺简单，便于工业控制，易于规模化生产。
文档编号C04B35/443GK102180684SQ201110055798
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月9日 优先权日2011年3月9日
发明者冯延春, 刘杰, 张瑛, 李志军, 李玉强, 逄丽丽 申请人:淄博工陶耐火材料有限公司