专利名称：一种人造石英石板材用石英超细粉体的表面改性制备方法
技术领域：
本发明涉及采用硅烷偶联剂对人造石英石板材用石英超细粉体进行表面改性的工艺方法。是以人造石英石板材用石英超细粉体为原料，以硅烷偶联剂为表面改性剂，利用超细粉体表面改性设备，制备高品质的表面改性石英超细粉体，本发明属于无机材料领域。 本发明制备的表面改性超细石英粉体产品主要适用于人造石英石板材制品行业中，能赋予或提高石英超细粉体在人造石英石板材制品中的加入量，提高其制品的物理化学性质及其功能性，减少树脂的加入量，降低人造石英石板材的生产成本。
背景技术：
人造石英石板材用石英超细粉体中的二氧化硅含量高(SW2 ^ 99% )，白度高 (彡90%)，粒度为325目、1250目、2500目，颗粒分布均勻，经过特殊工艺加工后，外形结构为无棱角状，化学性质稳定，抗酸碱、抗紫外线。人造石英石板材用石英超细粉体的化学成分为=SiO2 彡99% ；Al2O3 ^ 0,2% ； Fe2O3 彡 0,2% ；PH :6、5_7、0。在人造石英石板材行业中，石英超细粉体占有很重要的地位。石英超细粉体的加入不仅可以降低其制品的生产成本，更重要的是可以提高人造石英石板材制品的功能性， 以及赋予其制品的某些特殊的物理化学性能。但由于石英超细粉体与有机高分子树脂材料的界面性质不同，相容性差，因而难以在其中均勻分散，也会使其制品的某些物理化学性质有所下降等缺点。因此，为了提高石英超细粉体在其制品中的加入量，达到其应有的功能效果，就必须对石英超细粉体表面进行改性，以改善其表面的物理化学特性，增强其与树脂之间的相容性，提高产品在生产配料过程中的分散性，增强与有机高分子树脂的结合性、功能性和力学强度等综合性能。用于人造石英石板材中的改性石英超细粉体，主要是以石英为原料，以硅烷偶联剂为表面改性剂，利用粉体专用表面改性设备，制备高品质的表面改性石英超细粉体。表面改性剂分子一端为极性基团，能与石英超细粉体表面发生物理吸附或化学反应而连接在一起，而另一端的亲油性基团与基体形成物理缠绕或化学反应，结果表面改性剂在石英超细粉体和有机高分子树脂之间架起一座“分子桥”，将极性不同、相溶性差的两种物质偶联起来，从而增强了高分子树脂材料和石英超细粉体之间的相互作用，改善制品的物理化学性能。本专利采用的是化学表面改性法对石英超细粉体进行表面改性。用于石英超细粉体表面改性的改性剂为Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂。通过改变石英超细粉体表面性质，使其与有机高分子树脂材料的亲合性、相容性以及加工流动性、分散性得到改变，增强石英超细粉体与高分子树脂材料界面间的结合力，提高其力学性能，增强其与有机高分子树脂材料间的相容性，提高产品的功能效果，提高其工业价值和经济价值。
三、发明内容
1.硅烷偶联剂与用量硅烷偶联剂是非金属超细粉体表面改性中应用较广、发展较快的一种表面改性剂，其品种繁多，类型复杂。典型的硅烷偶联剂为含硅原子的有机化合物，其分子结构以硅原子为中心，两类基团分别与中心原子相连结。硅烷偶联剂系列品种较多，应用也较广。硅烷偶联剂种类的选择，除需要考虑硅烷偶联剂本身的改性效果外，还要考虑树脂聚合物体系，表面改性产品的工业应用和经济成本，以及操作方便等综合因素。本发明采用硅烷偶联剂对石英超细粉体进行表面改性，通过硅烷偶联剂基团与石英超细粉体的反应，从而发生缠绕与交联作用对石英超细粉体进行表面改性，在石英超细粉体表面形成紧密的结合。通过化学键结合、物理吸附、硅烷偶联剂之间链联接，极性逐渐过渡的处理层，增大石英超细粉体与有机高分子树脂材料间的相容性，进一步提高制品的性能。本发明专利确定了 Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂水解后的用量， 其占石英超细粉体重量百分比分别为325目石英超细粉体的硅烷偶联剂用量为水解后的 0,5%-1,0%,1250目石超细英粉体的硅烷偶联剂用量为水解后的0、8-1、2%，2500目石超细英粉体的硅烷偶联剂用量为水解后的1、0-1、4%。2.用硅烷偶联剂对粉体表面改性的工艺方法本发明采用的是Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂对石英超细粉体表面改性的工艺方法，有如下工艺步骤(1)、配制Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂的稀释水解用溶液，稀释剂包括乙醇(95%)与水，其体积比是乙醇(95%)水=9 1-6 1，用乙酸调节稀释剂的PH值至3-4。O)、取一定比例的硅烷偶联剂，按一定比例加入配制好的稀释剂溶液，充分搅拌， 使之水解完全，待用。(3)、将石英超细粉体加入到专用高速加热混合机中进行动态加热、打散等，并加热到100°C，此时以雾化法加入水解后的Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂。(4)、在硅烷偶联剂与石英超细粉体反应过程中应保持一定的反应时间，因不同的反应时间其表面改性的效果是不同的。这一加热反应过程是脱水、缩合与固化过程，以使硅烷偶联剂与石英超细粉体形成稳定和牢固的共价键结合。(5)、经硅烷偶联剂改性的石英超细粉体，都会产生少量的假结颗粒和缩合后产生的硬颗粒，给产品质量带来了很大的影响，所以进行有效的分级，保证产品的质量。
具体实施例方式以下实施例进一步说明本发明专利，但并不限制本发明。实施例1 本发明采用Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂对石英超细粉体(325 目)进行表面改性的工艺方法，其工艺步骤如下(1)、配制Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂的稀释剂溶液，稀释剂包括乙醇(95%)与水，其体积比是乙醇(95%)水=9 1-6 1，用乙酸调节稀释剂的 PH值至3-4。
O)、取一定量Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂，按一定比例加入配制好的稀释剂溶液，充分搅拌，使之水解完全，待用。(3)、称取一定量的325目石英超细粉体，加入到专用高速加热混合机中进行动态加热、打散等，并且加热到100°c。0)、此时取325目石英超细粉体占重量百分比水解后的硅烷偶联剂0、5% _1、 0%，以雾化法加入到高速加热混合机中进行反应(此过程是脱水、缩合与固化过程)，以使硅烷偶联剂与石英超细粉体形成稳定和牢固的共价键结合。此反应时间要求在3-10分钟。 改性温度100-130°C。(5)、经硅烷偶联剂改性的石英超细粉体，都会产生少量的假结颗粒和缩合后产生的微量硬颗粒，会给产品质量带来很大的影响，进行有效的分级，保证产品的质量。(6)、经硅烷偶联剂表面改性后石英粉体的活化率为彡98、0%。实施例2 本发明采用一种硅烷偶联剂对(1250目)进行表面改性的的工艺方法，其原料、稀释剂的配比和用量、偶联剂品种、制备石英超细粉体方法类似于本专利实施例1，但改性的石英超细粉体为1250目，硅烷偶联剂(水解后的)用量为石英超细粉体重量百分比的0、 8-1、2%。制备的改性石英超细粉体产品(1250目)的活化率为彡97、5%。实施例3 本发明采用一种硅烷偶联剂对石英超细粉体Q500目)进行表面改性的的工艺方法，其原料、稀释剂的配比和用量、偶联剂品种、制备方法类似于本专利实施例1，但改性的石英超细粉体为2500目，硅烷偶联剂(水解后的)用量为石英超细粉体重量百分比的1、 2-1、4%。制备的改性石英超细粉体产品O500目)的活化率为彡97、0%。
权利要求
1.一种人造石英石板材用石英超细粉体的表面改性制备方法(1)Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂的稀释剂溶液，稀释剂包括无水乙醇与水，其体积比是无水乙醇水=9 1-6 1，用草酸调节稀释剂的PH值至3-4;(2)占石英超细粉体重量百分比的0.5-3.0%的硅烷偶联剂，按硅烷偶联剂与步骤(1) 配制的稀释剂溶液9 1-6 1的比例配制，充分搅拌，水解完全。(3)步骤( 配制的乙烯基硅烷偶联剂溶液以雾化法加入到高速加热混合机中，石英超细粉体与其进行反应(此过程是脱水、缩合与固化过程)，以使硅烷偶联剂与石英超细粉体形成稳定和牢固的共价键结合。此反应时间要求在5-10分钟，改性温度为100-130°C。(4)按以上步骤制备出的表面改性石英超细粉体，因会产生少量的假结颗粒和缩合后产生的微量硬颗粒，进行有效的分级。
2.根据以上权利要求1所述内容，其特征在于Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂对石英超细粉体进行表面改性时，不同粒度的石英超细粉体，所需硅烷偶联剂用量占石英超细粉体总重量的重量百分比分别为325目石英超细粉体，水解后的Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂用量为 0,5% -1,0% ；产品活化率为≤98、0%。1250目石英超细粉体，水解后的Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂用量为0.8-1,2%；产品活化率为≤97、5%。2500目石英超细粉体，水解后的Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂用量为1、0-1、4%；产品活化率为≤97、0%。
全文摘要
本发明涉及采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂对石英超细粉体进行表面改性的工艺方法。以石英超细粉体为原料，以其硅烷偶联剂为表面改性剂，利用高速加热混合机，通过其硅烷偶联剂对石英超细粉体进行表面改性。在反应的过程中使之产生缩合、脱水及固化反应，达到其硅烷偶联剂与石英超细粉体形成牢固的共价键结合。经表面改性后的石英超细粉体与有机高分子树脂材料的相容性、加工流动性和分散性等得到明显改善，增加石英超细粉体在其制品中的加入量，减少树脂的加入量，降低人造石英石板材的生产成本。提高其人造石英石板材制品的物理化学性质及其功能性。
文档编号C04B14/06GK102219414SQ20111006253
公开日2011年10月19日 申请日期2011年3月16日 优先权日2011年3月16日
发明者巴音巴图, 李宝智 申请人:内蒙古金迈特建筑材料有限责任公司