专利名称：一种无压掺铒镧的氮化硅生产工艺的制作方法
一种无压掺铒镧的氮化硅生产工艺本发明涉及一种陶瓷材料技术领域，具体是一种氧化铒氧化镧作为添加剂无压烧结生产高性能氮化硅陶瓷的方法。氮化硅陶瓷具有优异的高温力学性能，被公认为是最有发展前途的高温结构陶瓷材料之一。氮化硅作为一种共价键化台物，扩散系数小，没有熔点，约在2173K分解成氨和硅，难于烧结。通常的氮化硅陶瓷有反应烧结和热压烧结，反应烧结致密度差，力学性能差，热压烧结虽然密度高，力学性能好，但成本较高，难以大规模生产。而无压烧结介于两者之间，由于氮化硅陶瓷为共价键化合物，无压烧结困难，提高无压烧结氮化硅陶瓷的密度成为 研究热点，通常加稀土氧化物作为烧结助剂，如氧化铱。但氧化铱的成本较高，对于氮化硅 的应用推广不利。为此我们选用氧化铒氧化镧作为添加剂以改善氮化硅的烧结密度和力学性能。本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氧化铒氧化镧作为添加剂无压烧结生产高性能氮化硅陶瓷的方法。本发明生产方法简单，成本低，易实现产业化生产；本发明的氧化铒氧化镧作为添加剂无压烧结生产的氮化硅陶瓷具有密度高，力学性能好的特点。本发明是通过以下技术方案实现的本发明所涉及的氧化铒氧化镧作为添加剂无压烧结生产的氮化硅陶瓷，组分及质量百分比含量为氧化铒3% 7%，氧化镧5% 8%，氮化硅85% 92%。所述的氧化铒粒度3 6微米，氧化镧粒度5 7微米，氮化硅粒度O. 4 O. 7微米。本发明所涉及的氧化铒氧化镧作为添加剂无压烧结生产的氮化硅陶瓷方法，包括如下步骤步骤一，分别称取氧化铒氧化镧和氮化硅陶瓷粉体，在行星式球磨机中以每分钟270 330转混合2小时，分散介质为无水乙醇，随后在60°C烘干，时间为2 3小时，得到混合均匀的氧化铒氧化镧和氮化硅陶瓷混合粉体；步骤二，将步骤一的混合粉体在75 IOOMpa压力下成型，形成素坯；步骤三，将步骤二中的素坯在真空碳管炉中在氮气保护下，在1400 1550°C温度下保温12 18小时。步骤四，将步骤三中烧成的氮化硅陶瓷取出，检测体积密度和力学性能。步骤一中，所述氧化铒的重量百分比为3% 7%,氧化镧的重量百分比为5% 8 %，氮化硅的重量百分比为85 % 92 %。步骤一中，所述氮化硅中a-Si3N4含量大于90%。
步骤一中，所述氧化铒氧化镧含量均大于98%。步骤三中，所述氮气的压力为I 2大气压。步骤四中，所述力学性能为抗折强度。本发明中，所述的氧化铒氧化镧起到烧结助剂的作用，在1400 1550°C高温烧结条件下，形成液相，使氮化硅陶瓷致密化。本发明具有如下的有益效果氮化硅陶瓷致密程度高，力学性能好，满足实际使用的需要。该制备方法简单，成本低，易实现产业化生产。以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是 容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例氧化铒氧化镧为赣州嘉润新材料有限公司，氮化硅粉为德国Starck公司生产的Mll粉。按照重量百分比分别称取3%的氧化铒、5%的氧化镧和92%的氮化硅粉。将上述两种粉在行星式球磨机中(南京大学仪器厂QM-3SP2型)混合均匀，转速300转，时间I. 5小时。将混合粉在SOMpa的压力下成型，将素坯在真空碳管炉中(上海辰荣电炉有限公司ZT-40-20型)1450°C保温16小时。本实施例得到的氮化硅陶瓷的体积密度为3. 41g/cm3,抗折强度为623Mpa。
权利要求
1.一种无压掺铒镧的氮化硅生产工艺所涉及的氧化铒氧化镧作为添加剂无压烧结生产的氮化硅陶瓷，组分及质量百分比含量为氧化铒3% 7%，氧化镧5% 8%，氮化硅85% 92%。所述的氧化铒粒度3 6微米，氧化镧粒度5 7微米，氮化硅粒度0. 4 0.7微米。
2.根据权利要求I所述的一种无压掺铒镧的氮化硅生产工艺所涉及的氧化铒氧化镧作为添加剂无压烧结生产的氮化硅陶瓷方法，包括如下步骤 步骤一，分别称取氧化铒氧化镧和氮化硅陶瓷粉体，在行星式球磨机中以每分钟270 330转混合2小时，分散介质为无水乙醇，随后在60°C烘干，时间为2 3小时，得到混合均匀的氧化铒氧化镧和氮化硅陶瓷混合粉体； 步骤二，将步骤一的混合粉体在75 IOOMpa压力下成型，形成素坯； 步骤三，将步骤二中的素坯在真空碳管炉中在氮气保护下，在1400 1550°C温度下保温12 18小时。
步骤四，将步骤三中烧成的氮化硅陶瓷取出，检测体积密度和力学性能。
3.根据权利要求2所述的一种无压掺铒镧的氮化硅生产工艺，其特征在于步骤一中所述氧化铒的重量百分比为3% 7%，氧化镧的重量百分比为5% 8%，氮化硅的重量百分比为85% 92%。
4.根据权利要求2所述的一种无压掺铒镧的氮化硅生产工艺，其特征在于步骤一中，所述氮化娃中a-Si3N4含量大于90%。
5.根据权利要求2所述的一种无压掺铒镧的氮化硅生产工艺，其特征在于步骤一中，所述氧化铒氧化镧中含量均大于98%。
6.根据权利要求2所述的一种无压掺铒镧的氮化硅生产工艺，其特征在于步骤三中，所述氮气的压力为I 2大气压。
7.根据权利要求2所述的一种无压掺铒镧的氮化硅生产工艺，其特征在于步骤四中，所述力学性能为抗折强度。
全文摘要
本发明涉及一种陶瓷材料技术领域，具体是一种氧化铒氧化镧作为添加剂无压烧结生产高性能氮化硅(Si3N4)陶瓷的方法。其组分及质量百分比含量为氧化铒3％～7％，氧化镧5％～8％，氮化硅85％～92％。目的在于克服现有技术的不足，提供一种氧化铒氧化镧作为添加剂无压烧结生产高性能氮化硅陶瓷的方法，可广泛用于化工、机械、冶金、航空航天等领域的零部件制备。
文档编号C04B35/63GK102775151SQ20111011870
公开日2012年11月14日 申请日期2011年5月10日 优先权日2011年5月10日
发明者丁勤 申请人:昆山智集材料科技有限公司