专利名称：碲化铥靶材的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及碲化铥靶材的生产工艺。
背景技术：
碲化铥(TmTe)为II - ΥΠ族化合物。铥(Tm)为稀土元素，熔点1595 V，沸点1700 °C。熔点和沸点的差异很小。具有强的金属性，一定的挥发性，在中温500 800 °C蒸发速率较大。碲(Te)为半金属，熔点449. 53 °C，沸点990 °C，在高中温的蒸汽压很大，在800 0C以上，蒸汽压成几何级数增加，具有金属和非金属性能。Tm和Te的元素反应，至今世界研究较少，连Tm-Te相图还未建立，更缺乏物性结构研究。Tm和Te反应可生成TmTe，TmTe3, Tm2Te5, TmTe2, Tm2Te3五种化合物。现有的碲化铥靶材的生产工艺有如以下几个难点。1) Tm为高熔点稀土金属，而Te的熔点很低，蒸汽压很大，只能在中温500 650 ！下进行气-固、液-固或气-气反应生成TmTe，要保证TmTe成均相，无氧化，必须采用双温区反应密管合成。始终保持管内压力在一个大气压左右，必须制定科学合理的时-温曲线。封管真空度在10_3托以上。并采用冷端消压控制管内蒸发压，TmTe分解压，TmTe生成能之间的关系。2) ιι在1Te熔体内的溶解度是很小的，800 ！时0. 15%，而生成的TmTe熔点极高， 阻碍Te与Tm之间的反应。从动力学的观点来看，合成时间很长，而且很难成均相。3)TmTe在粉末制作、热等静压成型、热处理、切、磨、抛、加工过程极易着火燃烧，必须采取特殊的冷却措施。
发明内容
本发明的目的在于提供简单安全的一种碲化铥靶材的生产工艺的方法。本发明碲化铥靶材的生产工艺包括如下步骤 1)原料装入密封的石英管
把原料4N (表示纯度为99. 99%)的高纯金属Tm经压制，破碎成小块状或粉末，4N的高纯金属Te也破碎成小块一起装入石英管内。石英玻璃管壁厚度为2. 5 3. 5 mm，直径为Φ 35 mm,长度为450 mm,装料量200 350 g，软化点1400 °C。石英管需用王水清洗，再用去离子水洗涤，然后用红外线烘干，石英管内抽至真空度10-2托，然后加热石英管抽气口，达到熔化后密封石英管(简称密管)。(2)双温区密管合成
把装好原料的密管放入高温箱式炉内加热。双温区密管合成法是密管内保持在一个大气压左右。密管的一端在加热炉的高温区，使管内温度达到500 650 °C，另一端用水冷保持在80 120 °C，这样密管内形成两个温区，目的是保持管内的压力维持一个大气压左右。密管分成双温区后，高温区的因金属蒸发气压升高，部分高压蒸汽自然流向低温区，蒸汽凝结，使管内气压下降。保持炉内的压力平稳并完成Tm和Te合成化合物TmTe。
(3)制粉
在密管内合成的化合物TmTe是块状的，磨成粒度为80 180目粉末作为压成靶材的原料。(4)成形
溅射靶材按不同溅射仪要求不同的形状，一般是圆盘状，所以要把粉末制成规定形状的靶材。最好用真空热等静压工艺，在真空热等静压设备上压制成形，施压60 65 t，热压时间4 6 min，采用有机脱模剂，压模为不锈钢。(5)热处理
为了使靶材内的晶粒度达到规定的等级，能形成均相等组织上的要求需要热处理。热处理的加热温度取0. 4XT熔点，处理时间2 3 h。(6)切、磨、抛
经压制和热处理后的是坯料，靶材有严格的形状，所以还要经线切割，圆磨、平抛加工， 由于这种化合物容易燃烧，加工时要很好冷却或用惰性气氛保护。(7) TmTe溅射靶材产品规格
1)物理规格:Φ60mm-0. 1X5 mm-0. 1
2)相对密度93%
3)纯度99.0%，其中杂质 Fe、Co、Ni、Zn、Se、S、Al、Mg、Ca、Cu、Ce、La 的含量都要 <10
ppm0本发明碲化铥靶材的生产工艺，可以使TmTe粉末靶材的生产简单安全，在科学技术，光电产业有着重要意义，也具有一定的经济社会意义。
具体实施例方式本发明碲化铥靶材的生产工艺包括如下步骤 1)原料装入密封的石英管
把第一种原料4N (表示纯度为99. 99%)的高纯金属Tm经压制，破碎成小块状或粉末， 第二种原料4N的高纯金属Te也破碎成小块一起装入石英管内。石英玻璃管壁厚度为2. 5 3. 5 mm，直径和长度为Φ35 mmX450 mm，装料量 200 350 g，软化点1400 °C。石英管需用王水清洗，再用去离子水洗涤，然后用红外线烘干，管内只要有一粒灰尘就会降低原料的纯度。用2X-8旋转机械泵和Φ200 mm的油扩散泵组成的真空机组把石英管内抽至真空度10-2托，然后用火加热石英管抽气口，达到熔化后密封石英管(简称密管)。(2)双温区密管合成
把装好原料的密管放入高温箱式炉内加热。双温区密管合成法是密管内保持在一个大气压左右。密管的一端在加热炉的高温区，使管内温度达到500 650 °C，另一端用水冷保持在80 120 °C，这样密管内形成两个温区，目的是保持管内的压力维持一个大气压左右。因为在加热过程中，随着温度升高，管内的金属不断蒸发，因为是密管，管内压力不断升高，会使密管炸裂，无法完成两种金属的合成。密管分成双温区后，高温区的因金属蒸发气压升高，部分高压蒸汽自然流向低温区，蒸汽凝结，使管内气压下降。只要按每台炉子的时-温特性曲线，控制管内的反应，保持保持密管内的压力平稳，就能在72 h内顺利完成Tm和Te合成化合物TmTe。(3)制粉
在密管内合成的化合物TmTe是块状的，用玛瑙球磨管研磨机磨成粒度为80 180目粉末作为压成靶材的原料。(4)成形
溅射靶材按不同溅射仪要求不同的形状，一般是圆盘状，所以要把粉末制成规定形状的靶材。最好用真空热等静压工艺，在真空热等静压设备上压制成形，施压60 65 t，热压时间4 6 min，采用有机脱模剂，压模为不锈钢。(5)热处理
为了使靶材内的晶粒度达到规定的等级，能形成均相等组织上的要求需要热处理。热处理的加热温度取0. 4XT熔点，处理时间2 3 h。(6)切、磨、抛
经压制和热处理后的是坯料，靶材有严格的形状，所以还要经线切割，圆磨、平抛加工， 由于这种化合物容易燃烧，加工时要很好冷却或用惰性气氛保护。(7) TmTe溅射靶材产品规格
1)物理规格:Φ60mm-0. 1X5 mm-0. 1
2)相对密度93%
3)纯度99.0%，其中杂质 Fe、Co、Ni、Zn、Se、S、Al、Mg、Ca、Cu、Ce、La 的含量都要 <10
ppm0
权利要求
1.一种碲化铥靶材的生产工艺的方法，其特征在于包括如下步骤(1)原料装入密封的石英管把原料4N的高纯金属Tm经压制，破碎成小块状或粉末，4N的高纯金属Te也破碎成小块一起装入石英管内；石英玻璃管壁厚度为2. 5 3. 5 mm，直径为Φ 35 mm，长度为450 mm, 装料量200 350 g，软化点1400 °C ；石英管用王水清洗，再用去离子水洗涤，然后用红外线烘干，石英管内抽至真空度10-2托，然后加热石英管抽气口，达到熔化后密封石英管；(2)双温区密管合成把装好原料的密管放入高温箱式炉内加热，双温区密管合成法是密管内保持在一个大气压，密管的一端在加热炉的高温区，使管内温度达到500 650 °C，另一端用水冷保持在 80 120 °C，这样密管内形成两个温区，完成Tm和Te合成化合物TmTe ；(3)制粉在密管内合成的化合物TmTe是块状的，磨成粒度为80 180目粉末作为压成靶材的原料；(4)成形溅射靶材按不同溅射仪要求不同的形状，一般是圆盘状，所以要把粉末制成规定形状的靶材；用真空热等静压工艺，在真空热等静压设备上压制成形，施压60 65 t，热压时间4 6 min，采用有机脱模剂，压模为不锈钢。
2.如权利要求1所述一种碲化铥靶材的生产工艺的方法，其特征在于还包括如下步骤成形后溅射靶材再经热处理，热处理的加热温度取0. 4XT熔点，处理时间2 3 h ；经压制和热处理后的是坯料，还要经线切割，圆磨、平抛加工，由于这种化合物容易燃烧，加工时要冷却或用惰性气氛保护，TmTe溅射靶材产品规格1)物理规格:Φ60mm-0. 1X5 mm-0. 1 ；2)相对密度93%；3)纯度99. 0%，其中杂质 Fe、Co、Ni、Zn、Se、S、Al、Mg、Ca、Cu、Ce、La 的含量都要 <10 ppm0
全文摘要
一种碲化铥靶材的生产工艺的方法，其特征在于包括如下步骤把原料4N的高纯金属Tm经压制，4N的高纯金属Te也破碎成小块一起装入石英管内；软化点1400℃；石英管用王水清洗，再用去离子水洗涤，然后用红外线烘干，石英管内抽至真空，然后加热石英管抽气口，达到熔化后密封石英管；把装好原料的密管放入高温箱式炉内加热，双温区密管合成法是密管内保持在一个大气压，密管的一端在加热炉的高温区，使管内温度达到500～650℃，另一端用水冷保持在80～120℃，这样密管内形成两个温区，完成Tm和Te合成化合物TmTe；在密管内合成的化合物TmTe磨成粉末作为压成靶材的原料，本发明碲化铥靶材的生产工艺，可以使TmTe粉末靶材的生产简单安全。
文档编号C04B35/50GK102241513SQ20111014464
公开日2011年11月16日 申请日期2011年6月1日 优先权日2011年6月1日
发明者吴文斌, 舒小敏 申请人:江西科泰新材料有限公司