专利名称：注凝成型制备高温气体净化用陶瓷过滤元件的方法
技术领域：
本发明提供一种注凝成型制备高温气体净化用陶瓷过滤元件的方法，属于多孔陶瓷的制备技术领域。
背景技术：
高温气体净化用陶瓷过滤元件要求使用温度高(使用温度大于300°C )，气孔率高 (气孔率> 45% )，过滤精度达到1 μ m,孔径分布窄，弯曲强度> 15MPa，使用寿命长，适合高温气体过滤器用的尺寸为<i)60mmX10mmX > 15000mm带有Φ 80mmX 20mm凸台的陶瓷过滤元件。因为陶瓷过滤元件长度超过1.5米，弯曲强度低，在工作状态下，很容易断裂，毁坏， 特别是靠近凸台部位，由于应力集中更容易断裂，而更换陶瓷过滤元件耗时长，维修不方便 (一般两套或多套陶瓷过滤器并联使用，每套陶瓷过滤器有陶瓷过滤元件上百根)，并且由于过滤元件多孔，气孔率高，表面粗糙，凸台部位密闭较困难，因此提高凸台部位的致密性将能提高陶瓷过滤元件的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、制备的陶瓷过滤元件的凸台致密性高、强度大、使用寿命长的注凝成型制备高温气体净化用陶瓷过滤元件的方法。其技术方案为一种注凝成型制备高温气体净化用陶瓷过滤元件的方法，包括配料、坯体成型和烧结，其特征在于(1)配料，陶瓷过滤元件为上下梯度，层数为3层，下层粉料的组成是粒度为100 150 μ m的骨料、高温结合剂和增孔剂，重量比为80 90 10 20 0 5，高温结合剂由膨润土和滑石组成，两者的质量百分比为40 60 40 60冲层长度为50 100mm，粉料组成是粒度为40 100 μ m的骨料和高温结合剂，重量比为80 90 10 20 ；上层为凸台，粉料组成是粒度为10 40 μ m的骨料和高温结合剂，重量比为80 90 10 20;将配比好的3层粉料分别分散在有机溶液中真空搅拌均勻形成混合液，有机溶液的组成为有机单体、交联剂、分散剂和水，加入量为各层粉料总重量的3 5%、0. 1 2%、0. 1 5%和30 50% ； (2)坯体成型，在三种混合液中分别加入各层粉料总重量的 0. 1 0. 5%引发剂和0. 1 0. 5%催化剂，混合均勻成三种凝胶，先将下层凝胶倒入模具中、60 80°C固化，再倒入中层凝胶60 80°C固化，最后倒入上层凝胶60 80°C固化，脱模后得到陶瓷过滤元件坯体；(3)烧结，将坯体室温干燥1 3天，然后放入高温炉，升温至 1150 1300°C保温1 8h，即制得陶瓷过滤元件。所述的注凝成型制备高温气体净化用陶瓷过滤元件的方法，有机单体为丙烯酰胺，交联剂为N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为聚丙烯酸胺、聚乙二醇或聚乙烯醇中的一种，引发剂为过硫酸铵，催化剂为四甲基乙二胺。所述的注凝成型制备高温气体净化用陶瓷过滤元件的方法，骨料为氧化铝或碳化硅；增孔剂为碳黑、木炭中的一种或两者的任意混合物，其粒度为100 150μπι。
本发明与现有技术相比，具有如下优点1、本发明制备的陶瓷过滤元件凸台的骨料颗粒细小，使烧结后过滤元件凸台表面光滑，强度高，有利于陶瓷过滤元件的密封，且增强了陶瓷过滤元件的抗断裂强度；2、本发明采用滑石作为高温结合剂，在成型时，由于滑石的润滑性，有利于生坯脱模，提高成品率；3、本发明制备的陶瓷过滤元件上下梯度，产品孔径可控，界面结合性好；4、本发明采用凝胶注模成型工艺，工艺简单，设备要求低，生产效率高，成品率高， 有利于工业化生产。
具体实施例方式实施例11、配料陶瓷过滤元件分上中下3层，下层粉料的组成为800克100 μ m的氧化铝、 100克滑石、80克膨润土和20克100 μ m的碳黑，有机溶液为30克丙烯酰胺、1克N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、10克聚丙烯酸胺和300克水的混合物，把有机溶液加入下层粉料中真空搅拌120min，得下层混合液；中层粉料的组成为800克40 μ m的氧化铝、100克滑石和100 克膨润土，有机溶液为40克丙烯酰胺、5克N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、40克聚丙烯酸胺和 500克水的混合物，把有机溶液加入中层粉料中真空搅拌120min，得中层混合液；上层粉料的组成为800克10 μ m的氧化铝、100克滑石和100克膨润土，有机溶液为40克丙烯酰胺、 20克N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、40克聚丙烯酸胺和500克水的混合物，把有机溶液加入上层粉料中真空搅拌120min，得上层混合液；2、坯体成型在三种混合液中分别加入1克过硫酸铵和5克四甲基乙二胺，混合均勻形成下层、中层和上层凝胶，先在模具中倒入下层凝胶60°C固化0. 5h，再倒入中层凝胶 60°C固化lh，最后倒入上层凝胶60°C固化10h，脱模后得到陶瓷过滤元件坯体；3、烧结将坯体室温干燥3天，然后放入高温炉，升温至1250°C保温4h，即制得陶瓷过滤元件。实施例21、配料陶瓷过滤元件分上中下3层，下层粉料的组成为800克150 μ m的氧化铝、 80克滑石、80克膨润土、20克80 μ m的碳黑和20克80 μ m的木炭，有机溶液为40克丙烯酰胺、5克N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、50克聚乙二醇和500克水的混合物，把有机溶液加入下层粉料中真空搅拌60min，得下层混合液；中层粉料的组成为800克100 μ m的氧化铝、 100克滑石和100克膨润土，有机溶液为40克丙烯酰胺、5克N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、 40克聚乙二醇和500克水的混合物，把有机溶液加入中层粉料中真空搅拌60min，得中层混合液；上层粉料的组成为900克40 μ m的氧化铝、60克滑石和40克膨润土，有机溶液为40 克丙烯酰胺、5克N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、40克聚乙二醇和500克水的混合物，把有机溶液加入上层粉料中真空搅拌60min，得上层混合液；2、坯体成型下层混合液中加入1克过硫酸铵和5克四甲基乙二胺、中层混合液中加入2克过硫酸铵和3克四甲基乙二胺，上层混合液中加入3克过硫酸铵和3克四甲基乙二胺，混合均勻形成下层、中层和上层凝胶，先在模具中倒入下层凝胶60°C固化lh，再倒入中层凝胶60°C固化lh，最后倒入上层凝胶60°C固化10h，脱模后得到陶瓷过滤元件坯体；
3、烧结将坯体室温干燥3天，然后放入高温炉，升温至1300°C保温4h，即制得陶瓷过滤元件。实施例31、配料陶瓷过滤元件分上中下3层，下层粉料的组成为900克120 μ m的碳化硅、60克滑石、40克膨润土，有机溶液为50克丙烯酰胺、20克N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、 50克聚丙烯酸胺和500克水的混合物，把有机溶液加入下层粉料中真空搅拌120min，得下层混合液；中层粉料的组成为900克80 μ m的碳化硅、50克滑石和50克膨润土，有机溶液为40克丙烯酰胺、10克N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、40克聚丙烯酸胺和400克水的混合物，把有机溶液加入中层粉料中真空搅拌120min，得中层混合液；上层粉料的组成为800克 30 μ m的碳化硅、100克滑石和100克膨润土，有机溶液为40克丙烯酰胺、5克N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、40克聚丙烯酸胺和500克水的混合物，把有机溶液加入上层粉料中真空搅拌120min，得上层混合液；2、坯体成型在三种混合液中分别加入5克过硫酸铵和5克四甲基乙二胺，混合均勻形成下层、中层和上层凝胶，先在模具中倒入下层凝胶60°C固化池，再倒入中层凝胶 600C固化池，最后倒入上层凝胶60°C固化8h，脱模后得到陶瓷过滤元件坯体；3、烧结将坯体室温干燥3天，然后放入高温炉，升温至1150°C保温lh，即制得陶瓷过滤元件。实施例41、配料陶瓷过滤元件分上中下3层，下层粉料的组成为850克150 μ m的碳化硅、 50克滑石、50克膨润土和50克150 μ m的木炭，有机溶液为40克丙烯酰胺、5克N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、50克聚乙烯醇和500克水的混合物，把有机溶液加入下层粉料中真空搅拌120min，得下层混合液；中层粉料的组成为850克100 μ m的碳化硅、75克滑石和75克膨润土，有机溶液为40克丙烯酰胺、5克N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、40克聚乙烯醇和500克水的混合物，把有机溶液加入中层粉料中真空搅拌120min，得中层混合液；上层粉料的组成为850克40 μ m的碳化硅、75克滑石和75克膨润土，有机溶液为40克丙烯酰胺、5克N， N'-亚甲基双丙烯酰胺、40克聚乙烯醇和500克水的混合物，把有机溶液加入上层粉料中真空搅拌120min，得上层混合液；2、坯体成型下层混合液中加入1克过硫酸铵和5克四甲基乙二胺、中层混合液中加入2克过硫酸铵和3克四甲基乙二胺，上层混合液中加入3克过硫酸铵和3克四甲基乙二胺，混合均勻形成下层、中层和上层凝胶，先在模具中倒入下层凝胶60°C固化lh，再倒入中层凝胶60°C固化lh，最后倒入上层凝胶60°C固化10h，脱模后得到陶瓷过滤元件坯体；3、烧结将坯体室温干燥3天，然后放入高温炉，升温至1200°C保温lh，即制得陶瓷过滤元件。
权利要求
1.一种注凝成型制备高温气体净化用陶瓷过滤元件的方法，包括配料、坯体成型和烧结，其特征在于(1)配料，陶瓷过滤元件为上下梯度，层数为3层，下层粉料的组成是粒度为100 150 μ m的骨料、高温结合剂和增孔剂，重量比为80 90 10 20 0 5，高温结合剂由膨润土和滑石组成，两者的质量百分比为40 60 40 60;中层长度为50 100mm,粉料组成是粒度为40 100 μ m的骨料和高温结合剂，重量比为80 90 10 20;上层为凸台，粉料组成是粒度为10 40 μ m的骨料和高温结合剂，重量比为80 90 10 20;将配比好的3层粉料分别分散在有机溶液中真空搅拌均勻形成混合液，有机溶液的组成为有机单体、交联剂、分散剂和水，加入量为各层粉料总重量的3 5%、0. 1 2%、0. 1 5%和30 50% ； (2)坯体成型，在三种混合液中分别加入各层粉料总重量的 0. 1 0. 5%引发剂和0. 1 0. 5%催化剂，混合均勻成三种凝胶，先将下层凝胶倒入模具中、60 80°C固化，再倒入中层凝胶60 80°C固化，最后倒入上层凝胶60 80°C固化，脱模后得到陶瓷过滤元件坯体；(3)烧结，将坯体室温干燥1 3天，然后放入高温炉，升温至 1150 1300°C保温1 8h，即制得陶瓷过滤元件。
2.如权利要求1所述的注凝成型制备高温气体净化用陶瓷过滤元件的方法，其特征在于有机单体为丙烯酰胺，交联剂为N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为聚丙烯酸胺、聚乙二醇或聚乙烯醇中的一种，引发剂为过硫酸铵，催化剂为四甲基乙二胺。
3.如权利要求1所述的注凝成型制备高温气体净化用陶瓷过滤元件的方法，其特征在于骨料为氧化铝或碳化硅。
4.如权利要求1所述的注凝成型制备高温气体净化用陶瓷过滤元件的方法，其特征在于增孔剂为碳黑、木炭中的一种或两者的任意混合物，其粒度为100 150μπι。
全文摘要
本发明提供一种注凝成型制备高温气体净化用陶瓷过滤元件的方法，步骤是(1)配料，陶瓷过滤元件为上中下3层，下层粉料组成是粒度为100～150μm的骨料、高温结合剂和增孔剂；中层粉料组成是粒度为40～100μm的骨料和高温结合剂；上层为凸台，粉料组成是粒度为10～40μm的骨料和高温结合剂；将3层粉料分别分散在有机溶液中真空搅拌均匀形成混合液；(2)坯体成型，在三种混合液中分别加入引发剂和催化剂，混合成三种凝胶，先将下层凝胶倒入模具中固化，再倒入中层凝胶固化，最后倒入上层凝胶固化，脱模后得到陶瓷过滤元件坯体；(3)烧结，将坯体室温干燥后烧结，制得陶瓷过滤元件。采用本发明制备的陶瓷过滤元件的凸台致密性高、强度大、使用寿命长。
文档编号C04B35/565GK102351558SQ20111018217
公开日2012年2月15日 申请日期2011年6月30日 优先权日2011年6月30日
发明者于萧, 冯柳, 张艳平, 田贵山, 郑明文, 魏春城 申请人:山东理工大学