专利名称：低熔点玻璃光纤预制棒包层套管的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种光纤预制棒包层套管的制作方法，属于玻璃光纤制造技术领域。尤其适用于各种基质的低熔点玻璃光纤预制棒包层套管的制作。
背景技术：
随着红外光学材料制备技术的逐渐成熟和红外光源的日益发展，红外光学产品正在以爆炸性的趋势日益增长。由于重金属氧化物、氧卤化物、卤化物以及硫系等低熔点玻璃· 光纤在空气透明的中波红外(3-5微米)和长波红外(8-12微米)具有良好的透过性能，从而在光纤通讯、红外探测、化学传感分析、红外成像、红外激光传输、生物医学等领域展现出巨大的应用价值。传统的制作低熔点玻璃光纤的方法主要有管棒法和吸注法。其中，管棒法是通过分别加工包层玻璃套管和芯棒，然后将芯棒插入包层套管构成的，该方法存在的问题是包层套管是通过精密机械加工而成，这一方面在加工过程中引入了杂质，引入了光纤芯和包层之间的杂质损耗，另一方面芯棒是直接插入包层套管中间的，二者界面之间不可避免的存在一定的空隙，从而产生损耗，另外，玻璃套管的内部抛光、套管的内径、长度等都受到实际操作的限制，很难制得低损耗的单模玻璃光纤。吸注法是先将包层玻璃液倒入模具，然后迅速在模具上方继续倒入芯料玻璃液，通过模具下面未冷却玻璃液的少量滴漏，通过重力作用吸入模具上端的芯料玻璃液，从而制得光纤预制棒。该方法的特点是避免了机械加工带来的损耗，但是芯料在预制棒中的直径不均匀，可利用的芯棒短；漏料不容易控制，可重复性差；而且为了保证芯料的吸入，浇注时必须保证包层和芯料玻璃液的低粘度，从而在操作过程中容易引入气泡而增加光学损耗。申请号为200410051091. 8的发明专利中采用一种结合管棒法和吸注法的新制作方法，即先制备包层玻璃棒，通过精密加工成包层套管；然后将玻璃套管加热到高于玻璃转变温度Tg、低于玻璃熔化温度Ts下，直接倒入熔制好的玻璃芯料，再退火制得预制棒。这种采用热浇注的方法，避免了芯和包层之间的空隙，但仍然对包层套管采用了机械加工的方法，因此也就不能避免杂质的引入和加工的难度；同时，这种采用芯料玻璃液浇注已经成型的包层套管的方法，尽管在套管玻璃转变温度Tg以上进行，但实际操作中往往容易引起包层套管爆裂，可操作难度大。申请号为200510049336. 8的专利采用了先制备相对称的半圆形预制棒，然后合在一起进行加热熔接的方式来制备出预制棒。该种方法不需要精密的机械加工，而且可以制作不同端面结构的玻璃光纤。但是，在通过两块对称的玻璃块体进行熔合之前，必须要对需熔合的端面进行清洗、抛光，以去除玻璃母体制备时模具引入的杂质；同时，两块母体玻璃在结合的时候不可避免地会存在一定的偏差，而这个偏差对于制备类似单模等芯径较细的预制棒来说，将会大大影响到纤芯的圆度和同心度。申请号为200710070073. 8的发明专利中采用将熔化的玻璃液倒入石英管，然后
封口并高速旋转石英管，通过离心冷却的方式来获得预制棒包层套管。该方法的优点是，避免了机械加工，制备的玻璃套管内外壁光滑无污染；但是，一方面，采用预先倾倒玻璃液到石英管的方式，由于玻璃液不可避免会残留在坩埚内壁，难以控制倒入石英管内的玻璃液的体积，从而无法准确控制制备出的玻璃套管内径；另一方面，采用玻璃液倾倒、封口、固定、旋转等一系列操作过程，难以保持玻璃液在旋转时的低粘度状态，从而旋转出的玻璃偏心或者孔径不均匀等情况，实际操作难度大，难以实际应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种新型的低熔点玻璃光纤预制棒包层套管的制备方法。本发明解决了现有低熔点玻璃光纤预制棒制作过程中界面损耗大、制作工艺复杂等问题。可以精确控制玻璃套管的孔径，具有工艺简单，可操作性好，生产效率高等优点。 为达到上述目的，本发明的创新之处及其技术方案在于以下几点I、光纤预制棒包层套管的制备包括如下步骤(I)熔制低熔点玻璃，冷却破碎后备用；(2)精确称量低熔点玻璃并装入石英管；(3)对装料的石英管抽真空使管内处于负压状态，然后采用火焰熔封；(4)将密封的石英管放入摇摆炉中，缓慢升温使管内玻璃熔化至液态；(5)开动电炉摇摆开关，以使玻璃液混合均匀；(6)打开电炉，迅速取出石英管水平放入旋转装置中，固定石英管后以3000 6000转/分钟的速度旋转I 5分钟；(7)取出石英管，立即放入退火炉中，以低于包层套管玻璃转变温度(Tg) 10 30°C保温I 5小时，然后以I 10°C /分钟的降温速度退火至室温；(8)敲碎石英管，即可制得包层套管。2、按照上述I中的制作方式，对于氧化物或氧卤化物玻璃原料，石英管封接前真空度低于一个大气压即可；对于卤化物和硫系玻璃原料，石英管封接前真空度应低于I (T2Pa。3、封接前，石英管底部应适当加热，以排除石英管内水蒸气等杂质。4、按照上述I中的制作方式，预制棒包层套管玻璃的熔化温度低于1000°C，玻璃转变温度(Tg)低于500°C。5、按照上述I中的制作方式，预制棒包层套管材料可为氧化物、氧卤化物、卤化物以及硫系等玻璃系统。本发明的优点在于(I)不需要对包层或芯层玻璃棒进行精密机械加工，从而避免了杂质的混入和较高的加工难度，大大降低了芯层和包层界面之间的杂质和气泡损耗；
(2)由于采用预先称料并直接通过石英管使玻璃熔化，制作过程中玻璃料不会损失，可以通过体积计算和准确称量玻璃料的质量来确定包层套管的内径，因此玻璃套管的内径容易精确控制；(3)通过摇摆炉操作，使玻璃液在石英管内混合均匀，从而避免了玻璃套管内部气泡条纹等，使玻璃套管具有高的光学质量；(4)直接将带有玻璃液的石英管放入旋转装置固定后，高速旋转，操作简单快速，从而避免玻璃液粘度过高导致的偏心、实心等缺陷；(5)本发明适合于氧化物、氧卤化物、卤化物以及硫系等低熔点玻璃光纤预制棒套管的制作。
图I为封接后含有玻璃料的石英管示意简图。其中I为石英管；2为低熔点玻璃料；3为具有一定真空度的石英管内空隙；4为石英管的封接端。
具体实施例方式为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不局限于下面的实施例。实施例I一种碲酸盐玻璃光纤预制棒包层套管的制备方法，包括如下步骤
(I)熔制碲酸盐玻璃，冷却破碎后备用；(2)设计碲酸盐玻璃套管的内外径尺寸，选择相应尺寸的石英管；(3)计算并精确称量碲酸盐玻璃然后装入石英管；(3)对装料的石英管底部加热至150 300°C，然后采用火焰熔封；(4)将密封的石英管放入摇摆炉中，缓慢升温使管内玻璃熔化至液态；(5)开动电炉摇摆开关摇摆10分钟左右，使玻璃液混合均匀；(6)打开电炉，迅速取出石英管水平放入旋转装置中，固定石英管后以3000转/分钟的速度旋转3 5分钟；(7)取出石英管，立即放入退火炉中，以低于包层套管玻璃转变温度10 20°C保温2小时，然后以2 5°C /分钟的降温速度退火至室温；(8)轻轻敲碎石英管，即可制得包层套管。实施例2一种氧氟碲酸盐玻璃光纤预制棒包层套管的制备方法，包括如下步骤(I)熔制氧氟碲酸盐玻璃，冷却破碎后备用；(2)设计碲酸盐玻璃套管的内外径尺寸，选择相应尺寸的石英管；(3)计算并精确称量碲酸盐玻璃然后装入石英管；(3)对装料的石英管底部加热至150 200°C，抽真空使管内气压低于一个大气压，然后采用火焰熔封；(4)将密封的石英管放入摇摆炉中，缓慢升温使管内玻璃熔化至液态；(5)开动电炉摇摆开关摇摆30分钟左右，使玻璃液混合均匀；(6)打开电炉，迅速取出石英管水平放入旋转装置中，固定石英管后以3000转/分钟的速度旋转3 5分钟；(7)取出石英管，立即放入退火炉中，以低于包层套管玻璃转变温度10°C左右保温2小时，然后以2 5°C /分钟的降温速度退火至室温；(8)轻轻敲碎石英管，即可制得包层套管。实施例3一种硫系光纤预制棒包层套管的制备方法，包括如下步骤(I)溶制硫系玻璃，冷却破碎后备用；(2)设计硫系玻璃套管的内外径尺寸，选择相应尺寸的石英管；
(3)计算并精确称量碲酸盐玻璃然后装入石英管；(3)对装料的石英管底部加热至90 250°C，抽真空使管内气压低于10_2Pa，然后采用火焰熔封；(4)将密封的石英管放入摇摆炉中，缓慢升温使管内玻璃熔化至液态；(5)开动电炉摇摆开关摇摆I小时以上，使玻璃液混合均匀；(6)打开电炉，迅速取出石英管水平放入旋转装置中，固定石英管后以6000转/分钟的速度旋转I 5分钟；(7)取出石英管，立即放入退火炉中，以低于包层套管玻璃转变温度10°C左右保温3小时，然后以I 2°C /分钟的降温速度退火至室温；
(8)轻轻敲碎石英管，即可制得包层套管。实施例4一种氟化物玻璃光纤预制棒包层套管的制备方法，包括如下步骤(I)熔制氟化物玻璃，冷却破碎后备用；(2)设计氟化物玻璃套管的内外径尺寸，选择相应尺寸的石英管；(3)计算并精确称量氟化物玻璃然后装入石英管；(3)对装料的石英管底部加热至110 200°C，抽真空使管内气压低于IPa，然后采用火焰熔封；(4)将密封的石英管放入摇摆炉中，缓慢升温使管内玻璃熔化至液态；(5)开动电炉摇摆开关摇摆30分钟以上，使玻璃液混合均匀；(6)打开电炉，迅速取出石英管水平放入旋转装置中，固定石英管后以4500转/分钟的速度旋转2 5分钟；(7)取出石英管，立即放入退火炉中，以低于包层套管玻璃转变温度10°C左右保温3小时，然后以I 2°C /分钟的降温速度退火至室温；(8)轻轻敲碎石英管，即可制得包层套管。采用上述四种实施例制得的玻璃套管内外壁光滑、套管内无气泡条纹、套管内外径与设计尺寸相符。
权利要求
1.一种用于制作低熔点玻璃光纤预制棒包层套管的方法，其特征在于该包层套管的制备包括如下步骤 (1)熔制低熔点玻璃，冷却破碎后备用； (2)精确称量低熔点玻璃并装入石英管； (3)对装料的石英管抽真空使管内处于负压状态，然后采用火焰熔封； (4)将密封的石英管放入摇摆炉中，缓慢升温使管内玻璃熔化至液态； (5)开动电炉摇摆开关，以使玻璃液混合均匀； (6)打开电炉，迅速取出石英管水平放入旋转装置中，固定石英管后以3000 6000转/分钟的速度旋转I 5分钟； (7)取出石英管，立即放入退火炉中，以低于包层套管玻璃转变温度0；)10 301保温I 5小时，然后以I 10°C /分钟的降温速度退火至室温； (8)敲碎石英管，即可制得包层套管。
2.按照权利要求I所采用的制作方法，其特征在于对于氧化物或氧卤化物玻璃原料，石英管封接前真空度低于一个大气压即可；对于卤化物和硫系玻璃原料，石英管封接前真空度应低于l(T2Pa。
3.封接前，石英管底部应适当加热，以排除石英管内水蒸气等杂质。
4.按照权利要求I所采用的制作方法，其特征在于所述的预制棒包层套管玻璃的熔化温度低于1000°C，玻璃转变温度(Tg)低于500°C。
5.按照权利要求I所采用的制作方法，其特征在于所述的预制棒包层套管材料可为氧化物、氧卤化物、卤化物以及硫系等玻璃系统。
全文摘要
本发明涉及一种低熔点玻璃光纤预制棒包层套管的制作方法，属于玻璃光纤制造技术领域，其特点在于该包层套管的制备包括如下步骤(1)熔制低熔点玻璃，冷却破碎后备用；(2)称量低熔点玻璃并装入石英管；(3)对装料的石英管抽真空后密封；(4)将密封的石英管放入摇摆炉中升温使管内玻璃熔化至液态；(5)开动电炉摇摆开关使玻璃液混合均匀；(6)打开电炉，迅速取出石英管水平放入旋转装置中，固定后高速旋转；(7)取出石英管，立即放入退火炉中退火；(8)敲碎石英管，即可制得包层套管。该种方法的优点是制备出的包层套管内外表面光滑无污染、内外径可控，玻璃管内部无气泡条纹。
文档编号C03B37/012GK102976606SQ20111026185
公开日2013年3月20日 申请日期2011年9月6日 优先权日2011年9月6日
发明者汪国年 申请人:苏州佳因特光电科技有限公司