专利名称：一种热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化镁靶材的制备方法，特别是一种热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，属于新材料制备及应用技术领域。
背景技术：
高致密度MgO靶材的溅射沉积薄膜主要应用在等离子体显示板(rop) [Plasma Display Panel]中，复在介质层上，作为等离子体显示屏的介质保护层，不仅可以耐受溅射离子的撞击，延长F1DP的工作寿命,而且可以降低空腔中辉光放电的着火电压和维持电压， 提高其发光强度，对可见光区透过率足够高，在PDP工作过程中起着极其重要的作用。以往的成型方法，如无压烧结、注浆成型、冷等静压成型、热等静压成型等等，都存在一定的缺陷。无压烧结易于产生变形、靶材围观结构不均匀、成品率低；注浆成型由于需要大量的粘结剂，易于造成靶材纯度低，并且在烧结阶段由于需要排除粘结剂容易造成靶材变形或开裂，热等静压由于成本较高，也限制了其在靶材制备上的应用。发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，而提供一种工艺简单、能快速使制品致密化的热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法。为实现上述目的，本发明采用下述技术方案一种热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，该方法是称取一定量高纯度、纳米级氧化镁粉体，选取按要求制备的靶材的直径选择相同直径的模具。将模具放入热压烧结炉的炉体中，采用振动漏斗法装料，测量并保证模具内各局部粉体堆积的高度相同。抽真空、加温、加压，直至氧化镁靶材烧结尺寸达到设计值。
其具体的方法是选用平均粒径50nm lOOnm，纯度> 99. 99%的高纯度纳米氧化镁粉体做为原料。选取按要求制备的靶材的直径选择相同直径的模具，将模具放入热压烧结炉中，通过均匀往复移动振动漏斗将原料逐步装入模具中，目的是使粉体在模具中均匀堆积，并测量模具内一组点粉体的物料高度，各点高度差别小于O. 5_。将炉抽真空，当真空度为150MPa 400MPa时，打开电源开始加热。当温度从900 1650°C开始加压，加压速率为IMPa/分钟。烧结温度为1400°C 1650°C，当压力达到20MPa 50MPa时保压30 50min，当热压烧结炉的压头达到指定位移时，关闭加热电源，卸压。
本发明具有制备工艺简单、能快速使制品致密化，其所制备的产品具有密度高、晶粒细等优点，并且不会引入其他杂质，烧结时产品不易产生变形开裂，成品率高，采用本方法可以制备出高致密高纯度氧化镁靶材。
具体实施方式
实施例1 :称量一定量的平均粒径为50nm，纯度> 99. 99%的高纯度纳米氧化镁粉体。选取按要求制备的靶材的直径选择相同直径的模具，将模具放入热压烧结炉中，通过均匀往复移动振动漏斗将原料逐步装入模具中，目的是使粉体在模具中均匀堆积，并测量模具内一组点粉体的物料高度，各点高度差别小于0.5mm。将炉抽真空，当真空度为150MPa 时，打开电源开始加热。当温度达到900°C时开始加压，直至温度达到1450°C。加压速率为 IMPa/分钟。当压力达到50MPa时保压50min，当压机上的压头达到指定位移时，关闭加热电源，卸压。
实施例2 :称量一定量的平均粒径为70nm，纯度> 99. 99%的高纯度纳米氧化镁粉体。选取按要求制备的靶材的直径选择相同直径的模具，将模具放入热压烧结炉中，通过均匀往复移动振动漏斗将原料逐步装入模具中，目的是使粉体在模具中均匀堆积，并测量模具内一组点粉体的物料高度，各点高度差别小于O. 5mm。将炉抽真空，当真空度为200MPa 时，打开电源开始加热。当温度达到900°C时开始加压，直至温度达到1500°C，加压速率为 IMPa/分钟。当压力达到40MPa时保压40min，当压机上压头达到指定位移时，关闭加热电源，卸压。
实施例3 :称量一定量的平均粒径为60nm，纯度> 99. 99%的高纯度纳米氧化镁粉体。选取按要求制备的靶材的直径选择相同直径的模具，将模具放入热压烧结炉中，通过均匀往复移动振动漏斗将原料逐步装入模具中，目的是使粉体在模具中均匀堆积，并测量模具内一组点粉体的物料高度，各点高度差别小于O. 5mm。将炉抽真空，当真空度为400MPa 时，打开电源开始加热。当温度达到900°C时开始加压，直至温度达到1500°C，加压速率为 IMPa/分钟。当压力达到20MPa时保压50min，当压机上压头达到指定位移时，关闭加热电源，卸压。
实施例4 :称量一定量的平均粒径为100nm，纯度> 99. 99%的高纯度纳米氧化镁粉体。选取按要求制备的靶材的直径选择相同直径的模具，将模具放入热压烧结炉中，通过均匀往复移动振动漏斗将原料逐步装入模具中，目的是使粉体在模具中均匀堆积，并测量模具内一组点粉体的物料高度，各点高度差别小于0.5mm。将炉抽真空，当真空度为150MPa 时，打开电源开始加热。当温度达到900°C时开始加压，直至温度达到1650°C，加压速率为 IMPa/分钟。当压力达到30MPa时保压20min，当压机上压头达到指定位移时，关闭加热电源，卸压。
上述实施例1-4中所述测量模具内一组点粉体的物料高度,其中一组点至少取5 个点。
权利要求
1.一种热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，该方法包括 a、称取一定量高纯度、纳米级氧化镁粉体，选取按要求制备的靶材的直径选择相同直径的模具； b、将模具放入热压烧结炉的炉体中，采用振动漏斗法装料，测量并保证模具内各局部粉体堆积的高度相同； C、抽真空、加温、加压，直至氧化镁靶材烧结尺寸达到设计值。
2.如权利要求1所述的热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，其特征在于步骤a中所述的高纯度、纳米级氧化镁粉体的平均粒径为50nm lOOnm，纯度> 99. 99%。
3.如权利要求1所述的热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，其特征在于步骤b中所述的振动漏斗装料法是通过均匀往复移动振动漏斗，将原料逐步装入模具中，目的是使粉体在模具中均匀堆积，并测量模具内一组点粉体的物料高度，各点高度差别小于O. 5mmο
4.如权利要求1所述的热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，其特征在于当温度从900 1650°C开始加压，加压速率为IMPa/分钟，烧结温度为1400°C 1650°C，压力达到 20MPa 50MPa 时保压 30min 50min。
5.如权利要求3所述的热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，其特征在于测量模具内一组点粉体的物料高度中所述的其中一组点至少取5个点。
全文摘要
一种热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，主要解决了现有技术易变形、成品率低、成本较高及靶材纯度低的技术问题。该方法包括a、称取一定量高纯度、纳米级氧化镁粉体，按要求制备的靶材的直径选择相同直径的模具。b、将模具放入热压烧结炉体中，采用振动漏斗法装料，测量并保证模具内各局部粉体堆积的高度相同。c、抽真空、升温加压、保压，直至氧化镁靶材烧结尺寸达到设计值。本发明具有制备工艺简单、能快速使制品致密化，其所制备的产品具有密度高、晶粒细等优点。并且不会引入其他杂质，烧结时产品不易产生变形开裂，成品率高，采用本方法可以制备出高致密高纯度氧化镁靶材。
文档编号C04B35/01GK103030380SQ20111029554
公开日2013年4月10日 申请日期2011年9月30日 优先权日2011年9月30日
发明者韩绍娟, 许壮志, 薛健, 张明, 张翠敏, 吴学坤 申请人:沈阳临德陶瓷研发有限公司