专利名称：一种宽温MnZn功率铁氧体材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于MnZn功率铁氧体材料领域，具体涉及一种在宽温条件下实现低损耗特性的宽温MnZn功率铁氧体材料及其制备方法。
背景技术：
目前电子元器件都朝小型化轻量化发展，对核心部件铁氧体磁芯提出了更高的要求，要求有更低的损耗和更高的传输效率。针对节能减排的政策取向，不仅要求电子元器件在工作温度点有低的损耗特性，在器件待机时也能最大限度的降低损耗，节约能源。
国外TDK公司研制开发了 PC95材料，Philips公司开发了 3C96材料。虽然日本TDK公司公布了 PC95材料，把25°C -100°C的损耗压得比较低，但该材料的应用主要还是降低待机损耗的，不适合长期在100°C或更高温度下工作。虽然Philips公司公布了 3C96材料，但该材料不关注25°C等低温状态下的功耗，注重100°C的损耗，但没有关注120°C和140°C的功耗。所以这两类材料都不利于温度高于100°C的环境下工作。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的首先是提供一种宽温MnZn功率铁氧体材料，使其在25 V 140°C范围内具有低损耗特性，第二个目的是提供所述功率铁氧体材料的制备方法。为实现本发明的目的，发明人提供下述技术方案
一种宽温MnZn功率铁氧体材料，由主成分和辅助成分组成，其中，主成分及含量以氧化物计算为=Fe2O3为52. I 52. 6mol%, ZnO为9 11. 5mol%, MnO余量;按主成分原料总重量计的辅助成分以氧化物计算为CaCO3、ZrO2、Nb2O5、SnO2和Co2O3，且Co2O3原料必须大于 O.35wt%0研究发现，CaCO3> Nb2O5和ZrO2的加入，能提高晶界的电阻率，降低材料的功耗，SnO2的加入，能提高晶粒内部的电阻率，Co2O3的加入能降低材料的磁晶各向异性常数K1,降低材料的磁滞损耗。所以本组添加剂采用的是提高材料的电阻率和降低材料的K1来实现降低损耗的目的。对于主成份Fe203、ZnO和MnO要加以控制，需要落在Fe2O3为52. I 52. 6mol%、ZnO为9 11. 5mol%、Mn0余量的范围内。如果Fe2O3含量超过了本发明范围，会降低材料的电子率，提闻材料的K1值，从而增加材料的润流损耗和磁滞损耗。作为优选方案，根据本发明所述的一种宽温MnZn功率铁氧体材料，其中，所述的辅助成分及含量以氧化物计算为CaCO3 O. 04 O. 06wt%、ZrO2O. 02 O. 03wt%、Nb2O5
O.015 O. 03wt%> SnO2 O. I O. 2wt% 和 Co2O3 O. 35 O. 4wt%。研究发现，Co2O3含量大于O. 35wt%,能有效降低材料的K1,降低材料的损耗。作为优选方案，根据本发明所述的一种宽温MnZn功率铁氧体材料，其中，所述的宽温MnZn功率铁氧体材料在25°C 140°C温度范围内，在100kHz、200mT的条件下的损耗Pcv 为
25°C功耗彡 330kff/m3,
60°C功耗彡 320kff/m3,
120°C功耗彡 400kff/m3140°C功耗彡 450kW/m3。具备此性能的功率铁氧体材料可 以在25°C 140°C之间工作，能广泛应用于开关电源变压器、LCD照明等电子元器件领域。这与国外TDK公司研制开发的PC95材料和Philips公司开发的3C96材料，都不利于温度高于100°C的 环境下工作是不同的。本发明的材料更能适应温度高于100°C的工作环境。当然仅仅优化MnZn功率铁氧体的成分配方,对性能改善是不够，还需要在优化材料的成分基础上采用合适的制备方法。发明人特别是在预烧工艺进行了更深入的研究，对预烧温度精确控制等方面做了大量试验。本发明还提供上述的一种宽温MnZn功率铁氧体材料的制备方法，依次包括下述步骤
(O配料、混料按比例称取主成分原料，一次砂磨后烘干并过筛；
(2)预烧对一次砂磨后的粉料进行预烧；
(3)二次砂磨在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料，进行二次砂磨；
(4)造粒成型将上述二次砂磨料烘干并造粒，然后成型，压制成标环；
(5)烧结将标环进行烧结，得到所要的功率铁氧体材料。作为优选方案，根据本发明所述的一种宽温MnZn功率铁氧体材料的制备方法，其中，所述的步骤(I)中进行45目过筛；步骤(2)中预烧温度为820°C，时间为2小时；步骤(3)中二次砂磨时料球水的比例为1:6:2，砂磨时间为120分钟，所得的砂磨料的粒度为I. 2 m ;步骤(4)中压制成毛坯密度为3. Og/cm3的标环；步骤(5)中烧结温度控制在1320°C，烧结时间为5小时。精确控制制备方法中各种工艺参数，更利于优化材料性能。本发明中，如无特别说明，出现的专业术语或名词，其含义是本领域通常所指的含义。与现有技术相比，本发明的优点是
I、通过CaCO3和Nb2O5, CaCO3和ZrO2的联合添加，能细化晶粒，提高晶界电阻率，降低材料的损耗。此外，Nb2O5的加入,能有效降低材料的Br,降低材料的损耗。2、通过Co2O3的加入，能有效降低材料的K1,降低材料的损耗。同时SnO2的加入，不仅能使损耗随温度的变化曲线变得平坦，而且能降低材料的损耗。通过以上配方和方法制备出的材料在25°C 140°C温度范围内，在100kHz、200mT的条件下的损耗Pcv为
25°C功耗彡 330kff/m3,
60°C功耗彡 320kff/m3,
120°C功耗彡 400kff/m3140°C功耗彡 450kW/m3。本发明的功率铁氧体具有宽温范围低损耗好等特点。3、本发明的材料为MnZn功率铁氧体材料，该材料应用的温度范围广泛，可以工作在25°C 140°C之间，可广泛应用于开关电源变压器、IXD照明等电子元器件领域。
具体实施例方式下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。实施例I
按下述主成分含量称取主成分原料=Fe2O3含量为52. 6mol%、Zn0含量为11. 2mol%、Mn0含量为36. 2mol%。一次砂磨后烘干并过45目/寸筛；对一次砂磨后的粉料进行预烧，预烧温度为820°C，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料(按主成分总重量计的辅助成分含量为CaC03:0 . 05wt%, ZrO2:0. 03wt%、Nb205:0. 03wt%、SnO2 :0. 15wt9i^PCo2O3 0. 35wt%)，进行二次砂磨，砂磨时料球水的比例为1:6:2，砂磨时间为120分钟，所得的砂磨料的粒度为I. 2 m ;将上述二次砂磨料烘干并造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3. Og/cm3的标环。将标环进行烧结，烧结温度控制在1320°C，烧结时间为5小时，得到所要的功率铁氧体材料。标环特性检测结果见表I。比较例I
按下述主成分含量称取主成分原料=Fe2O3含量为52. 6mol%、ZnO含量为11. 2mol%、MnO含量为36. 2mol%，一次砂磨后烘干并过45目/寸筛；对一次砂磨后的粉料进行预烧，预烧温度为820°C，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料(按主成分总重量计的辅助成分含量为=CaCO3:0. 05wt%、ZrO2:0. 03wt%、Nb2O5:0. 03wt% 和 Co2O3 :0. 35wt%),进行二次砂磨，砂磨时料球水的比例为1:6:2，砂磨时间为120分钟，所得的砂磨料的粒度为I. 2 m ;将上述二次砂磨料烘干并造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3. Og/cm3的标环。将标环进行烧结，烧结温度控制在1320°C，烧结时间为5小时，得到所要的功率铁氧体材料。标环特性检测结果见表I。
权利要求
1.一种宽温MnZn功率铁氧体材料，由主成分和辅助成分组成，其特征在于，主成分及含量以氧化物计算为Fe203为52. I 52. 6mol%, ZnO为9 11. 5mol%, MnO余量；按主成分原料总重量计的辅助成分以氧化物计算为CaCO3、ZrO2、Nb2O5、SnO2和Co2O3，且Co2O3原料必须大于O. 35wt%0
2.如权利要求I所述的ー种宽温MnZn功率铁氧体材料，其特征在干，所述的辅助成分及含量以氧化物计算为CaC03 O. 04 O. 06wt%、ZrO2O. 02 O. 03wt%、Nb2O5 O. 015 O.03wt%> SnO2 O. I O. 2wt% 和 Co2O3 O. 35 O. 4wt%。
3.如权利要求I所述的ー种宽温MnZn功率铁氧体材料，其特征在于，所述的宽温MnZn功率铁氧体材料在25°C 140°C温度范围内，在100kHz、200mT的条件下的损耗Pcv为25°C功耗彡 330kff/m3,60°C功耗彡 320kff/m3,120°C功耗彡 400kff/m3 140°C功耗彡 450kW/m3。
4.权利要求1-4之一所述的ー种宽温MnZn功率铁氧体材料的制备方法,其特征在于，所述的制备方法依次包括下述步骤 (O配料、混料按比例称取主成分原料，一次砂磨后烘干并过筛； (2)预烧对一次砂磨后的粉料进行预烧； (3)二次砂磨在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料，进行二次砂磨； (4)造粒成型将上述二次砂磨料烘干并造粒，然后成型，压制成标环， (5)烧结将标环进行烧结，得到所要的功率铁氧体材料。
5.如权利要求4所述的ー种宽温MnZn功率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(I)中进行45目过筛；步骤(2)中预烧温度为820°C，时间为2小时；步骤(3)中二次砂磨时料球水的比例为1:6:2，砂磨时间为120分钟，所得的砂磨料的粒度为I. 2 m ;步骤(4)中压制成毛坯密度为3. Og/cm3的标环；步骤(5)中烧结温度控制在1320°C，烧结时间为5小吋。
全文摘要
一种宽温MnZn功率铁氧体材料及其制备方法。本发明属于MnZn功率铁氧体材料领域，具体涉及一种宽温MnZn功率铁氧体材料，由主成分和辅助成分组成，其中，主成分及含量以氧化物计算为Fe2O3为52.1～52.6mol％、ZnO为9～11.5mol％、MnO余量；按主成分原料总重量计的辅助成分以氧化物计算为CaCO3、ZrO2、Nb2O5、SnO2和Co2O3，且Co2O3原料必须大于0.35wt%。本发明还提供上述的一种宽温MnZn功率铁氧体材料的制备方法。本发明的材料可广泛应用于开关电源变压器、LCD照明等电子元器件领域，更适应100℃以上的高温工作环境。
文档编号C04B35/64GK102693802SQ201210032988
公开日2012年9月26日 申请日期2012年2月15日 优先权日2012年2月15日
发明者吕东华, 徐艳, 颜冲 申请人:横店集团东磁股份有限公司