专利名称：一种镍锌镁镧铁氧体纳米吸波材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于材料技术领域。具体为制备一种镍锌镁镧铁氧体纳米吸波材料，主要用于装备的隐身需求。
背景技术：
尖晶石镍锌铁氧体作为软磁材料具有价廉、热稳定性好、电磁波吸收强等特点，是一类受到人们广泛关注的雷达吸波材料。但也存在着吸波频段窄，生产过程中烧结温度高、 能耗大等不足。如何制备吸收频段宽，对电磁波损耗大的尖晶石镍锌铁氧体吸波材料是材料研究工作者的一个重要问题。研究人员致力于改进镍锌铁氧体的合成工艺或者对镍锌铁氧体进行掺杂改性，拓宽其吸波频段。专利02133421. 8公开了镍锌高导铁氧体的制备方法。对铁氧体掺杂铜和锰，具有低掺入损耗，高反射损耗特点。专利00133679. 7公开了自蔓延高温合成软磁铁氧体的制备方法，通过焙烧氧化物进行固相反应合成镍锌铁氧体。类似的技术还有一些，但尚没有制备镍锌镁镧铁氧体纳米吸波材料的方法。在镍锌铁氧体中掺杂镁有助于提高铁氧体的低频吸波能力，实现宽频吸波；镧是一种稀土元素， 其未成对电子被最外层电子所屏蔽，具有特殊的电磁性能，构成了强吸收、宽频微波吸收材料的重要基础，此外，镧还能细化铁氧体晶粒，有助于制备纳米吸波材料。
发明内容
一种镍锌镁镧铁氧体纳米吸波材料的制备方法，包括两个过程，一是铁氧体粉体的制备，二是铁氧体的煅烧。—种镍锌镁镧铁氧体纳米吸波材料，该吸波材料的分子式为 Zn0 4]\texNi。.6_xLayFe2_y04，其中，0. 1 彡 χ 彡 0. 3，0. 01 彡 y 彡 0. 1。按照摩尔比称量硝酸铁、硝酸锌、硝酸镍、硝酸镁、硝酸镧，其中硝酸铁63 67%、 硝酸锌13%、硝酸镍10 17%、硝酸镁3 10%、硝酸镧0. 3 3%，将硝酸盐用去离子水溶解；按照柠檬酸与硝酸盐中的金属离子之和的摩尔比为1 1称量柠檬酸并溶解于去离子水中；将柠檬酸溶液加入到硝酸盐溶液中，静置至澄清为止，调节溶液PH值为6 7 ； 在70°C水浴环境中连续搅拌溶液直到变得粘稠，然后将其在恒温鼓风干燥箱中加热，使之充分干燥并形成干凝胶；点燃干凝胶形成铁氧体粉体；将铁氧体粉体放入热处理炉中，于650 850°C保温2小时，随炉冷却到室温，产物为镍锌镁镧铁氧体纳米吸波材料。本发明由于采用上述技术方案，具有如下的优越性(一 )本发明在相对较低的温度下烧结即可完成热处理过程，在保证铁氧体性能不下降的前提下，节约能耗，降低成本，有利于工业化推广。
( 二 )产品粒度小，能够获得纳米级分散的粉末。由于纳米粒子尺寸小，比表面积大，可增加雷达波在材料中行进所遇到的屏蔽，提高粉末对电磁波的吸收能力。(三)在频率为1 18GHz的频段对电磁波包含两个吸收区间，具有宽频吸波性能。(四)工艺稳定，可重复性好。
下面结合附图对本发明作进一步说明图1是本发明实施例1制备的镍锌镁镧铁氧体微观形貌照片。图2是本发明实施例1制备的镍锌镁镧铁氧体的χ射线衍射图。图3是本发明实施例1制备的镍锌镁镧铁氧体的损耗角正切值随频率的变化曲线。图4是本发明实施例2制备的镍锌镁镧铁氧体的损耗角正切值随频率的变化曲线。
具体实施例方式实施例1称量柠檬酸252. 2克，硝酸镍58. 2克，硝酸锌47. 5克，硝酸镁10. 3克，硝酸镧1. 3 克，硝酸铁321. 6克。将柠檬酸用去离子水溶解于一个烧杯中。将硝酸镍，硝酸锌，硝酸镁， 硝酸镧，硝酸铁溶解于另一个烧杯中。将柠檬酸溶液加入到硝酸盐溶液中，搅拌使之混合均勻。将混合溶液在室温静置12h。向上述溶液滴加氨水调节pH值为6。在70°C水浴环境中连续搅拌溶液直到变得粘稠为止，之后将其放入恒温鼓风干燥箱加热使之充分干燥直至形成干凝胶。取出干凝胶试样研磨并于空气中点燃，得到黑色镍锌镁镧铁氧体粉体。将镍锌镁镧铁氧体粉体在厢式电阻炉中于850°C保温2小时并随炉冷却，最终得到红褐色镍锌镁镧铁氧体。由图1可以看到，所制备的镍锌镁镧铁氧体的晶粒尺寸在IOOnm以内，分散均勻，没有明显的团聚现象。由图2可知，本实施例制备的铁氧体为尖晶石结构。材料的损耗角正切值是评价铁氧体材料对电磁波吸收性能的一个重要依据，其定义为tan^m = ^7(1)
μ
s"tan 式=—(2)
ε'(1)式和(2)式分别称为磁损耗因子和电损耗因子。损耗角正切的大小反应了材料的损耗性能与其电磁参数之间的关系。能量损耗是由吸波材料电导率和磁导率的虚部存在控制的。损耗大小可以用电损耗因子和磁损耗因子来表征。\和八分别称为电损耗角和磁损耗角。材料磁导率和电导率的虚部以及tan δ越大，吸波性能越好。根据图3，本实施例在1 18GHz出现了两个电磁波吸收区间，表明所制备的镍锌镁镧铁氧体材料具有宽频吸波性能。实施例2称量柠檬酸252. 2克，硝酸镍34. 9克，硝酸锌47. 5克，硝酸镁30. 8克，硝酸镧13克，硝酸铁307. 0克。将柠檬酸和硝酸盐用去离子水分别溶解于两个烧杯中，把柠檬酸溶液加入到硝酸盐溶液中，搅拌使之混合均勻，之后将溶液在室温中静置12h。向上述溶液中滴加氨水调节PH值为7。在70°C水浴环境中连续搅拌溶液直到变得粘稠为止，之后将其放入恒温鼓风干燥箱加热使之充分干燥，直至形成干凝胶。取出干凝胶试样研磨并在空气中点燃，得到黑色镍锌镁镧铁氧体粉体。将镍锌镁镧铁氧体粉体在厢式电阻炉中于650°C保温2 小时并随炉冷却，最终得到红褐色镍锌镁镧铁氧体纳米吸波材料。
权利要求
1.一种镍锌镁镧铁氧体纳米吸波材料，该吸波材料的分子式为 Zn0 4]\texNi。.6_xLayFe2_y04，其中，0. 1 彡 χ 彡 0. 3，0. 01 彡 y 彡 0. 1。
2.如权利要求所述的一种镍锌镁镧铁氧体纳米吸波材料的制备方法，其特征在于 按照摩尔比称量硝酸铁、硝酸锌、硝酸镍、硝酸镁、硝酸镧，其中硝酸铁63 67%、硝酸锌 13%、硝酸镍10 17%、硝酸镁3 10%、硝酸镧0. 3 3%，将硝酸盐用去离子水溶解；按照柠檬酸与硝酸盐中的金属离子之和的摩尔比为11称量柠檬酸并溶解于去离子水中；将柠檬酸溶液加入到硝酸盐溶液中，静置至澄清为止，调节溶液PH值为6 7 ；在 70°C水浴环境中连续搅拌溶液直到变得粘稠，然后将其在恒温鼓风干燥箱中加热，使之充分干燥并形成干凝胶；点燃干凝胶形成铁氧体粉体；将铁氧体粉体放入热处理炉中，于650 850°C保温2小时，随炉冷却到室温，产物为镍锌镁镧铁氧体纳米吸波材料。
全文摘要
本发明涉及一种镍锌镁镧铁氧体纳米吸波材料及其制备方法。该吸波材料的分子式为Zn0.4MgxNi0.6-xLayFe2-yO4，其中，0.1≤x≤0.3，0.01≤y≤0.1。制备工艺包含两个过程。一是溶胶-凝胶法制备镍锌镁镧铁氧体粉体，二是对铁氧体进行煅烧。所制备的镍锌镁镧铁氧体为红褐色的纳米吸波材料。本发明工艺简单，节约能耗，所制备的铁氧体材料在1～18GHz频段对雷达波具有两个吸收区间，实现宽频吸收。
文档编号C04B35/622GK102531563SQ20121005941
公开日2012年7月4日 申请日期2012年3月8日 优先权日2012年3月8日
发明者刘毅, 刘玉欣, 徐滨士, 王玉江, 田浩亮, 陈永雄, 魏世丞 申请人:中国人民解放军装甲兵工程学院