专利名称：一种镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料，属于功能陶瓷材料领域。
背景技术：
功能梯度材料(FGM)是指材料的组成和结构从材料的某一方位(一维、二维或者三维)向另一方位连续地变化，使材料的性能和功能也呈现梯度变化的一种新型的功能性材料。早在1972年,Bever、Duwez和Shen等人就发现了具有渐进结构的功能梯度材料，并论述了这种材料在工程应用中的前景。1987年，日本科技厅提出了“关于缓和热应力的功能梯度材料开发基础技术的研究”计划，正式提出了功能梯度材料的概念，并很快引起了世界各国极大的关注。美国的NASP计划、德国的Sanger计划、英国的HOTOL计划和俄罗斯的 图-2000计划都把功能梯度材料及其相关制备技术作为重点关键技术来研究开发。作为FGM概念发源地的日本更是在功能梯度材料领域投入了大量的人力物力，相继设立了“热应力缓和材料的开发基础技术的研究”、“具有功能梯度结构的能量转换材料的研究”和“梯度材料物理化学研究”等一系列研究项目。从材料物性数据库、梯度材料的组元和结构设计、梯度材料制备和结构控制、梯度材料性能评价等多个方面展开了大量的研究，并取得了举世瞩目的成果。我国政府已把功能梯度材料的研究列入国家“863”计划。功能梯度材料已成为材料科学的前沿课题。而在21世纪，先进陶瓷材料以其超越其它材料，如金属材料、高分子材料等的优点耐高温、抗氧化、耐磨损、高硬度、不老化等，而得到研究者和工程技术人员的广泛重视，在克服其固有缺点(一般抗拉强度低、韧性差、工艺重复性差)的研究过程中得到了突飞猛进式的发展。可是陶瓷材料仍然有比较明显的缺点，除了工艺复杂之夕卜，陶瓷材料还具有抗热震性差，韧性差等特点，为了使陶瓷在具有良好的强度的同时又具有耐磨性和抗热震性等优良性能，可以采用合成功能梯度材料的方法，制备一种复相梯度陶瓷材料。近些年,液相渗透法(liquid infiltration)已经成为构建和设计功能梯度陶瓷材料的一种极其有用的方法。通过这种渗透过程，可以得到一些具有独特的微观结构和独特的热力学性能的新材料。这种方法已经被许多研究者用来成功构建一些新奇的梯度材料。镁铝尖晶石具有优良的耐高温性能，良好的抗热震稳定性能、耐化学侵蚀性能和耐磨性能，能够在氧化或还原气氛中保持较好的稳定性，但是镁铝尖晶石在合成时会有轻微的体积膨胀，并且其再结晶能力差，很难合成致密的镁铝尖晶石制品，导致其在高温下的强度不是很高。氧化铝陶瓷具有机械强度高、硬度和熔点高、抗腐蚀性好等优良性能，但是它抗热震性和断裂韧性较差，为了改善氧化铝陶瓷的脆性和强度问题，通常加入部分稳定氧化锆和碳化硅晶须或者引入板片状的物相如六铝酸钙等来增韧氧化铝陶瓷。六铝酸钙(CA6)是具有较强抗水化能力的CaO-Al2O3系耐高温化合物，其转熔温度约为1875°C，CA6在高温还原性气氛下稳定性也很好，具有较好的抗碱侵蚀能力和抗渣侵蚀能力，垂直于C轴方向的O2-的扩散速度比平行于C轴方向的扩散速度快，具有优先形成片状或板状晶体的特性，常将CA6作为增韧相引入氧化铝陶瓷中。六铝酸钙的热膨胀系数为8. OX 10_6°C ―1，镁铝尖晶石的热膨胀系数为8. 9X 10_6°C ―1，与Al203(8. 6X 10_6°C ―1)非常接近，这三种材料之间的膨胀失配可能性较低，三种原料可按技术和性能要求进行相应比例的调配使用。为了解决镁铝尖晶石与氧化铝陶瓷强度低，脆性大的问题，即提高镁铝尖晶石与氧化铝陶瓷材料的强度，韧性，并保留部分镁铝尖晶石和氧化铝陶瓷的优秀性能。本发明提供了一种利用液相渗透的方法来制备一种镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料。相信这种材料在功能陶瓷方面具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明目的是针对目前镁铝尖晶石与氧化铝陶瓷强度低，脆性大的问题，利用溶液渗透的方法制备出镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙的梯度复相材料，提出一种镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下本发明提出的一种镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料，其特征在于所述梯度陶瓷材料是镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料，从材料的一端到另一端，镁铝尖晶石相和氧化铝相逐渐减少，六铝酸钙相逐渐增多，呈梯度分布，复相梯度陶瓷材料的化学成份为=MgO 20% -70%, Al2O3 50% -95%, CaO+其他微量组份1% -10%。本发明所述的复相梯度陶瓷材料烧结温度为1500°C -ISOO0C本发明所述原料为分析纯氧化铝粉末和分析纯氧化镁粉末，浸渗的溶液为醋酸钙的饱和溶液。采用溶液浸渗法来制备镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料，其工艺过程分为五个步骤第一步将分析纯氧化铝粉末和分析纯MgO粉末按照一定比例配料，混合均匀。第二步为将混合均匀的粉末取出，用天平称取适量粉末，放入模具内，用液压机压制成形(根据磨具不同，坯体为长方体状或圆柱状)。第三步为将第二步制备好的坯体在800-120(TC下通过一定的烧结制度做预烧结处理(使坯体获得一定强度和气孔率)。第四步为将预烧后坯体的一端浸入饱和的醋酸钙溶液中，浸入深度为坯体沿浸入方向长度的I % -99%,浸入时间为O. 5h-24h,浸完后试样的表面已经出现了较为明显的浸渗的痕迹。取出后将试样竖直放置，自然通风晾干12h-48h。第五步为将第四步中已经晾干完全的坯体在1500°C -1800°C下烧成，得到所述的一种镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明实施例I使用分析纯氧化铝粉末和分析纯MgO粉末作为原料，按质量比为I : I的比例混合。烧结温度为1550°C。首先将分析纯氧化铝粉末和分析纯MgO粉末按照质量比I : I比例混合均匀，将混合的原料放入球磨罐中，以玛瑙球为球磨介质，原料质量与放入玛瑙球质量之比为I I. 5，将球磨罐放入行星球磨机中球磨5个小时后取出，得到混合均匀的原料粉末，取出适量(约3g)的原料放入条状模具中，使用液压机压制成条状试样，将条状样品放入马弗炉内，在1100°C下进行预烧处理。然后将预烧结处理后的条状试样的一端垂直浸入到已经配置好的饱和醋酸钙溶液中(在室温下，取一定量的蒸馏水，边搅拌边加入醋酸钙固体，搅拌直至无法溶解醋酸钙固体为止，得到饱和醋酸钙溶液)，直至溶液液面至条状试样的四分之一处，浸渗时间为I小时，浸渗的时候尽量使条状试样垂直于液面，在本实验中使用了自制的孔状塑料盖将条状试样固定住。取出后将样品条竖直放置，自然晾干。自然晾干约24小时后，将样品条取出，于1550°C烧成，得到所述的一种镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料。实施例2使用分析纯氧化铝粉末和分析纯MgO粉末作为原料，按质量比为I : I的比例混合。烧结温度为1600°C。 首先将分析纯氧化铝粉末和分析纯MgO粉末按照质量比I : I比例混合均匀，将混合的原料放入球磨罐中，以玛瑙球为球磨介质，原料质量与放入玛瑙球质量之比为I I. 5，将球磨罐放入行星球磨机中球磨5个小时后取出，得到混合均匀的原料粉末，取出适量(约3g)的原料放入条状模具中，使用液压机压制成条状试样，将条状样品放入马弗炉内，在1100°C下进行预烧处理。然后将预烧结处理后的条状试样的一端垂直浸入到已经配置好的饱和醋酸钙溶液中(在室温下，取一定量的蒸馏水，边搅拌边加入醋酸钙固体，搅拌直至无法溶解醋酸钙固体为止，得到饱和醋酸钙溶液)，直至溶液液面至条状试样的四分之三处，浸渗时间为2小时，浸渗的时候尽量使条状试样垂直于液面，在本实验中使用了自制的孔状塑料盖将条状试样固定住。取出后将样品条竖直放置，自然晾干。自然晾干约12小时后，将样品条取出，于1600°C烧成，得到所述的一种镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料。实施例3使用分析纯氧化铝粉末和分析纯MgO粉末作为原料，按质量比为I : I的比例混合。烧结温度为1650°C。首先将分析纯氧化铝粉末和分析纯MgO粉末按照质量比I : I比例混合均匀，将混合的原料放入球磨罐中，以玛瑙球为球磨介质，原料质量与放入玛瑙球质量之比为I I. 5，将球磨罐放入行星球磨机中球磨5个小时后取出，得到混合均匀的原料粉末，取出适量(约3g)的原料放入条状模具中，使用液压机压制成条状试样，将条状样品放入马弗炉内，在1000°C下进行预烧处理。然后将预烧结处理后的条状试样的一端垂直浸入到已经配置好的饱和醋酸钙溶液中(在室温下，取一定量的蒸馏水，边搅拌边加入醋酸钙固体，搅拌直至无法溶解醋酸钙固体为止，得到饱和醋酸钙溶液)，直至溶液液面至条状试样的二分之一处，浸渗时间为4小时，浸渗的时候尽量使条状试样垂直于液面，在本实验中使用了自制的孔状塑料盖将条状试样固定住。取出后将样品条竖直放置，自然晾干。自然晾干约36小时后，将样品条取出，于1650°C烧成，得到所述的一种镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料。
权利要求
1.一种镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料，其特征在于所述梯度陶瓷材料是镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料，从材料的未浸入端到浸入端，镁铝尖晶石相和氧化铝相逐渐减少，六铝酸钙相逐渐增多，呈梯度分布，复相梯度陶瓷材料的化学成份为MgO 20% -70%Al2O3 50% -95% CaO+其他微量组份I % -10 %。
2.如权利要求I所述的一种镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料，其特征在于所述的复相梯度陶瓷材料烧结温度为1500°C -1800°C。
3.如权利要求I所述的一种镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料，其特征在于所述原料为分析纯氧化铝粉末(Al2O3含量大于99% )和分析纯氧化镁粉末(MgO含量大于99% );浸渗的溶液为醋酸钙的饱和溶液。
全文摘要
本发明公开了一种镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料，所述梯度陶瓷材料是镁铝尖晶石-氧化铝-六铝酸钙复相梯度陶瓷材料，从材料的未浸端到浸入端，镁铝尖晶石相和氧化铝相逐渐减少，六铝酸钙相逐渐增多，呈梯度分布，复相梯度陶瓷材料的化学成份为MgO20％-70％、Al2O350％-95％、CaO+其他微量组份1％-10％，烧结温度为1500℃-1800℃，所用的原料为分析纯氧化铝粉末和分析纯氧化镁粉末，浸渗的溶液为室温下醋酸钙的饱和溶液。这种复相梯度陶瓷材料具有组分连续、抗热震性和耐磨性好、高温强度高且抗侵蚀性能和高温隔热性能优良等特征，在对于工作环境有耐高温、抗侵蚀、抗热震、耐磨等要求的领域具有广阔的应用前景。
文档编号C04B35/10GK102826843SQ20121032157
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月4日 优先权日2012年9月4日
发明者曹晓炜, 易帅, 黄朝晖, 房明浩, 刘艳改 申请人:中国地质大学(北京)