专利名称：一种氧化钪稳定的氧化锆固溶体及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及精细化工领域，特别涉及一种氧化钪稳定的氧化锆固溶体及其制备工艺。
背景技术：
近年来SOFC发展特别迅速，由于意外停电和其他突发性灾害等，导致了各种事故，由燃料电池作为分散式电源的供电方式，可以把灾害的影响范围尽量减小。同时，由于能源的日渐匮乏，燃料电池作为清洁能源，并且具有高效的能量转换率，因此受到广泛关注。
其中，燃料电池的电解质材料作为燃料电池技术中的关键技术，目前的研究方向主要集中在获得更高的导电率。但是，目前已发现的由氧化钪稳定的氧化锆(ScSZ)具有较高的离子电导率和较低的活化能，而且具有比传统的8mol%氧化钇稳定的氧化锆在相同使用温度(800-1000°C)下更高的电导率。因此，将现有的材料转化成为可以工业化生产的产品，能够更快的推进SOFC的发展。发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种氧化钪稳定的氧化锆固溶体的制备工艺。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是一种氧化钪稳定的氧化锆固溶体的制备工艺，具体步骤1)将锆盐、钪盐和第三组分盐制作成混合水溶液；2)加入氨水共沉淀，调节PH值到7.70 - 10. 50 ；3)水洗，控制除0H—外其他阴离子含量小于lOOppm，离心脱水；4)经过脱水后的粉料经150- 250°C烘干；5)烘干后的粉料经400- 600°C预煅烧得到初级粉体；6)初级粉体在氧化气氛中煅烧，条件为升温速率1- 5°C /min,升温至800 - 1000 °C， 保持10 - 30小时；7)煅烧后的粉体采用立式球磨机高能球磨，加入分散剂，磨至中粒径D5tlO. 4 -O. 6 μ m,比表面积=10. 5 ±1. O m2/g ;8)喷雾干燥，得到氧化钪稳定的氧化锆固溶体的颗粒粒径为100-120nm。
在上述方案的基础上，所述第三组分盐为铝盐、铈盐、钇盐、镱盐或铋盐。
在上述方案的基础上，所述锆盐、钪盐和第三组分盐为氯化物、硝酸盐或硫酸盐。
在上述方案的基础上，所述分散剂为改性聚丙烯酸铵或聚羧酸铵盐。
一种利用上述方 法制备的氧化钪稳定的氧化锆固溶体。
一种利用上述方法制备的氧化钪稳定的氧化锆固溶体，所述固溶体中氧化钪含量为10mol%，第三组分氧化物含量为0-6mol%，余量为氧化锆。
本发明所述的氧化钪稳定的氧化锆固溶体的制备工艺使用pH自动控制的共沉淀系统，解决了传统共沉淀工艺制备的粉体颗粒均匀性差，硬团聚严重的情况。同时相对于其他溶胶-凝胶法、甘氨酸法、水热法、水解法等，工艺简单，对设备要求不高，而工艺稳定性极好，非常适用于工业化生产，本发明采用改善了的共沉淀工艺以及预煅烧制度，制得的复合氧化物固溶体改善了现有共沉淀工艺造成的颗粒团聚的现象，得到的粉体初始颗粒的尺寸均匀性好(100-120 nm)，具有更好的烧结活性和较小的比表面积，同时保持高水平的电导率。该粉体适用于高温固体氧化物燃料电池，并且由于其在中温段亦能保持较高的电导率，因此其也适用于中温固体氧化物燃料电池。
图1本发明所述方法工艺流程图。
具体实施方式
实施例1一种氧化钪稳定的氧化锆固溶体的制备工艺，具体步骤1)将ZrOCl2 · 8H20 22. 90Kg、ScCl3 · 6H20 4. 14Kg 和 CeCl3 · 7H20 0. 30Kg 制作成混合水溶液；2)加入氨水共沉淀，调节PH值到7.70 ；3)水洗，控制Cl—含量小于lOOppm，离心脱水；4)经过脱水后的粉料经150°C烘干；5)烘干后的粉料经400°C预煅烧得到初级粉体；6)初级粉体在氧化气氛中煅烧，条件为升温速率l°C/min，升温至800°C，保持30小时；7)煅烧后的粉体采用立式球磨机高能球磨,加入改性聚丙烯酸铵50g，磨至中粒径D5tl O. 40-0. 60 μ m,比表面积=10. 50 ±1. 00 m2/g ；8)喷雾干燥，得到氧化钪稳定的氧化锆固溶体的颗粒粒径为100-120nm。
所制备的固 溶体中氧化钪含量为10mol%，氧化铈含量为lmol%，余量为氧化锆。
实施例2一种氧化钪稳定的氧化锆固溶体的制备工艺，具体步骤1)将Zr (NO3)4 * 5H20 29. 60Kg、Sc (NO3) 3 * H2O 3. 95Kg 和 Ce (NO3) 3 * 5H20 O. 99Kg 制作成混合溶液；2)加入氨水共沉淀，调节PH值到9.00 ；3)水洗，控制NOf离子含量小于lOOppm，离心脱水；4)经过脱水后的粉料经200°C烘干；5)烘干后的粉料经500°C预煅烧得到初级粉体；6)初级粉体在氧化气氛中煅烧，条件为升温速率3°C/min，升温至900°C，保持20小时；7)煅烧后的粉体采用立式球磨机高能球磨,加入改性聚丙烯酸铵50g，磨至中粒径D5tl O. 40-0. 60 μ m,比表面积=10. 50 ±1. 00 m2/g ；8)喷雾干燥，得到氧化钪稳定的氧化锆固溶体的颗粒粒径为100-120nm。
所制备的固溶体中氧化钪含量为10mol%，氧化铈含量为3mol%，余量为氧化锆。
实施例3一种氧化钪稳定的氧化锆固溶体的制备工艺，具体步骤1)将Zr (SO4) 2 · 4H20 23. 39Kg、Sc2 (SO4) 3 · 6H20 3. 81Kg 和 Ce (SO4) 2 · 4H201. 90Kg 制作成混合溶液；2)加入氨水共沉淀，调节PH值到10.50 ；3)水洗，控制S042_离子含量小于lOOppm，离心脱水；4)经过脱水后的粉料经250°C烘干；5)烘干后的粉料经600°C预煅烧得到初级粉体；6)初级粉体在氧化气氛中煅烧，条件为升温速率5°C/min，升温至1000 °C，保持10 小时；7)煅烧后的粉体采用立式球磨机高能球磨,加入改性聚丙烯酸铵50g，磨至中粒径D5tl O. 40-0. 60 μ m,比表面积=10. 50 ±1. 00 m2/g ；8)喷雾干燥，得到氧化钪稳定 的氧化锆固溶体的颗粒粒径为100-120nm。
所制备的固溶体中氧化钪含量为10mol%，氧化铈含量为6mol%，余量为氧化锆。
权利要求
1.一种氧化钪稳定的氧化锆固溶体的制备工艺，其特征在于具体步骤1)将锆盐、钪盐和第三组分盐制作成混合水溶液；2)加入氨水共沉淀，调节PH值到7.70 - 10. 50 ；3)水洗，控制除0H—外其他阴离子含量小于lOOppm，离心脱水；4)经过脱水后的粉料经150- 250°C烘干；5)烘干后的粉料经400- 600°C预煅烧得到初级粉体；6)初级粉体在氧化气氛中煅烧，条件为升温速率1- 5°C /min,升温至800 - 1000 °C， 保持10 - 30小时；7)煅烧后的粉体采用立式球磨机高能球磨，加入分散剂，磨至中粒径D5tlO. 4 -O. 6 μ m,比表面积=10. 5 ±1. O m2/g ;8)喷雾干燥，得到氧化钪稳定的氧化锆固溶体的颗粒粒径为100-120nm。
2.根据权利要求1所述的氧化钪稳定的氧化锆固溶体的制备工艺，其特征在于所述第三组分盐为铝盐、铈盐、钇盐、镱盐或铋盐。
3.根据权利要求1所述的氧化钪稳定的氧化锆固溶体的制备工艺，其特征在于所述锆盐、钪盐和第三组分盐为氯化物、硝酸盐或硫酸盐。
4.根据权利要求1所述的氧化钪稳定的氧化锆固溶体的制备工艺，其特征在于所述分散剂为改性聚丙烯酸铵或聚羧酸铵盐。
5.一种根据权利要求1所述的氧化钪稳定的氧化锆固溶体的制备工艺制备的氧化钪稳定的氧化锆固溶体。
6.根据权利要求5所述的一种氧化钪稳定的氧化锆固溶体，其特征在所述固溶体中氧化钪含量为10mol%，第三组分氧化物含量为0-6mol%，余量为氧化锆。
全文摘要
本发明涉及一种氧化钪稳定的氧化锆固溶体的制备工艺，具体步骤1)将锆盐、钪盐和第三组分盐制作成混合溶液；2)加入氨水共沉淀，调节PH值；3)水洗，离心脱水；4)烘干；5)预煅烧；7)高能球磨。本发明所述的氧化钪稳定的氧化锆固溶体的制备工艺相对于其他方法工艺简单，对设备要求不高，而工艺稳定性极好，非常适用于工业化生产，该方法制备的粉体适用于高温固体氧化物燃料电池，并且由于其在中温段亦能保持较高的电导率，因此其也适用于中温固体氧化物燃料电池。
文档编号C04B35/48GK103030392SQ201210580238
公开日2013年4月10日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者闫家臣, 赵冰, 李子涵, 魏基业 申请人:青岛天尧实业有限公司