专利名称：拉晶炉用保温材料的生产方法
技术领域：
本发明涉及碳纤维隔热保温材料技术领域，尤其涉及一种作为晶体生长炉及拉晶装置、陶瓷烧结炉、真空高温热处理炉等炉中使用的碳纤维隔热保温材料的生产方法，更进一步涉及一种拉晶炉用保温材料的生产方法。
背景技术：
碳纤维是纤维状的碳材料，具有高比强度、高比模量、耐高温、耐烧蚀、耐疲劳、抗蠕变、导电、导热、密度低和热膨胀系数小等一系列优异性能，是先进结构复合材料最重要的增强材料，在宇宙飞船、航天飞行器、卫星、军工及高档体育用品方面有着广泛的应用。影响碳纤维石墨化的关键因素是石墨化设备和高温热处理技术，为此人们利用不同的热工业源研制了多种石墨化炉进行碳纤维的石墨化。目前国内单晶硅多晶硅行业方兴未艾，单晶硅及多晶硅炉用保温材料需求量日益增加，这种保温材料主要是碳纤维复合材料，国内的碳纤维类隔热保温材料研发、生产起步晚，产品档次低，品种少，而且大部分品种主要用于热处理行业。国内使用的单晶硅及多晶硅炉用隔热保温材料主要从国外进口。国外供货商为德国西格里公司和日本吴羽公司，这两个公司的产品含碳量高，灰分小，抗压抗弯强度好，隔热保温性能好，但是价格相对较高，不利于节约成本。专利申请号为20 0910043408.6的中国专利，其公开了一种工艺简单、导热系数小的高温炉用固化碳纤维保温材料及其生产工艺，其特征是它由碳纤维经预制体制备-增密-热振纯化-机加工制成，其在预制体制备中无须粘接、浸溃、固化和炭化等过程，其工艺简单且节能环保，预制体内部碳纤维纵横交错，抱合力较强，不会脱层，结构稳定，导热系数(0.8W/mK，保温性能优良；产品由高强度碳纤维和碳素基质构成，具有高比强度、耐高温、耐腐蚀、保温性能好等优良性能，兼具耐火、保温双重特性，且能承载一定的重荷，是替代高温炉用相关石墨制品及软炭毡的理想的升级产品。但该方法具有以下缺陷:生产工艺程较为复杂，周期较长，生产工艺参数不易掌控，生产过程中原料及中间产品易烧蚀，因此成品质量难以保证，且生产成本较高；该方法所得成品抗氧化性较差，隔热保温性能较差，所得成品的短纤维易脱落，使用寿命短等。
发明内容
本发明的目的是提供一种拉晶炉用保温材料的生产方法，以解决现有技术中生产工艺难以掌控，成品质量差等问题。本发明是通过以下技术方案实现的:该拉晶炉用保温材料的生产方法，其技术要点是，包括以下步骤:
(1)选择90(T240(TC碳化或石墨化的碳纤维复合材料；将碳纤维复合材料用有机复合树脂浸泡f3h或涂刷表面f 3次后，干燥备用；在15(T18(TC固化:T5h后，在固化后的纤维复合材料表面涂敷封孔剂，干燥备用；
(2)选择90(T240(TC碳化或石墨化的碳纤维毡；将碳纤维毡用有机复合树脂浸泡l 3h或涂刷表面Γ3次后，干燥备用；
(3)在涂敷封孔剂的固化后的碳纤维复合材料和处理过的碳纤维毡表面分别涂敷胶黏齐U，将涂敷胶黏剂的两种材料缠绕贴合在一起，用模具固定后，在15(T180°C固化:TlOh ；
(4)将固化后的产品送入高温炉在90(T240(TC进行碳化、石墨化；
(5)石墨化后在广品表面嗔涂涂料或在广品表面粘贴石墨纸或碳纤维布，表面处理后送入纯化炉，在惰性气体、氯气中2200°C进行纯化后，取出即得成品；
步骤(I)的碳纤维复合材料选自聚丙烯腈碳纤维、黏胶碳纤维、浙青碳纤维的一种，碳纤维复合材料的线密度为0.111 0.666tex ； 步骤(I)的封孔剂由l(T50wt%的酚醛树脂，3 50wt%的环氧树脂，ri0wt%的呋喃树脂，l"10wt%的糠醒树脂及余量的溶剂组成；
步骤(2)的碳纤维毡选自聚丙烯腈基纤维毡、黏胶基纤维毡、浙青基纤维毡的一种，纤维线密度为0.111 0.666tex ；
步骤(3)的胶黏剂选自酚醛树脂、呋喃树脂、糠醛树脂、环氧树脂的一种，含量为l(T70wt% ；
步骤(5)的涂料由5 20wt%的酹醒树脂，I 10wt%的环氧树脂,0 5wt%的糠醒树脂，(T5wt%的呋喃树脂，ri0wt%的石墨粉，余量溶剂组成；
所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯的一种；
所述有机复合树脂选自酚醛树脂、呋喃树脂、糠醛树脂、环氧树脂的一种，含量为5^30wt%o所述步骤(2)的碳纤维毡选自90(T240(TC碳化、石墨化的聚丙烯腈基碳毡。本发明的有益效果如下:生产过程中对产品进行表面处理，不但提高了抗气流冲刷性能和使用寿命而且能有效地防止原料及中间产品的烧蚀，生产过程更加安全稳定，降低了生产成本；采用特定配比的封孔剂、涂料保证了表面处理的效果；选用特定温度碳化、石墨化的碳纤维复合材料与碳纤维毡，进一步提高了成品质量；生产过程中严格控制温度与时间，缩短了生产周期；工艺流程简单可控；使用本发明方法生产的保温材料含碳量、抗压抗弯强度、导热系数、热膨胀系数、灰分等指标均优于国内外同类产品，且生产成本低，性价比高，可完全替代同类进口产品，具有极大地市场潜力。下面通过实例对本发明作进一步详细说明，但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已，并不代表本发明所限定的权利保护范围，本发明的权利保护范围以权利要求书为准。
具体实施例方式实例I
一种拉晶炉用保温材料的生产方法，其生产过程如下:
(1)将# 360mmX f 390mmX 115mm0的2400°C温度下石墨化后的聚丙烯腈基短碳纤维复合材料(0.666tex)用有机复合树脂浸泡3h，干燥备用；有机复合树脂选自酚醛树脂，糠醛树脂，呋喃树脂，环氧树脂等的一种，优选酚醛树脂(溶剂为甲醇);
在150°C固化3h后，在固化后的聚丙烯腈基短碳纤维复合材料表面涂敷一层封孔剂，晒干备用(封孔剂由l(T50wt%的酚醛树脂，3 50wt%的环氧树脂，ri0wt%的呋喃树脂，riOwt%的糠醛树脂及余量的甲醇组成)。(2)将在2400°C石墨化后的聚丙烯腈基石墨纤维毡(0.666tex)用有机复合树脂浸泡广3h，干燥备用。有机复合树脂选自含量为2(Γ30%的酚醛树脂、糠醛树脂、呋喃树脂、环氧树脂的一种，优选酚醛树脂。(3)在涂敷封孔剂的固化后的碳纤维复合材料和处理过的碳纤维毡表面分别涂敷酚醛树脂，将涂敷胶黏剂的两种材料缠绕贴合在一起，用模具固定后，在15(T18(TC加压固化5h。(4)将固化后的广品送入闻温炉在2400 C下进彳丁石墨化。(5)石墨化后在产品表面喷涂石墨粉或酚醛树脂(溶剂为甲醇)，表面处理后送入纯化炉，在氮气、氩气、氯气中在2400 °C进行纯化后，取出即得尺寸为Φ 360mmX Φ 430mmX 1150mm 的成品。(6)将纯化后的成品材料根据图纸需要机械加工成拉晶炉所用隔温材料。实例2
(1)将# 45mmOX f 350mmX500mm的2400°C温度下石墨化的黏胶基短碳纤维复合材料(0.244tex)在糠醛树脂(溶剂为乙醇)中浸泡2h，干燥备用；在150°C处理3h后，在短碳纤维复合材料表面涂敷 一层酚醛树脂，晾干备用。(2)将2400°C石墨化的黏胶基石墨纤维毡，在糠醛树脂(溶剂为乙醇)中浸泡2h，晾干备用。
(3)在涂敷酚醛树脂的黏胶基短碳纤维复合材料表面和石墨毡表面涂敷酚醛树脂；将涂过胶黏剂的两种材料缠绕贴合在一起，用模具固定后，在15(T18(TC温度下加压固化5h。(4)将固化后的广品送入闻温炉在2400 C进彳丁石墨化。(5)石墨化后在产品表面喷涂石墨粉或酚醛树脂(溶剂为甲醇)，表面处理后送入纯化炉，在氮气、氩气、氯气中在2200 °C进行纯化后，取出即得尺寸为Φ 530mm X Φ 350mm X 500mm 的成品。(6)将纯化后的成品材料根据图纸需要机械加工成拉晶炉所用隔温材料。实例3
碳纤维复合材料选自β 400mmX f 380mmX 730mm的2400 °C温度下碳化石墨化后的聚丙烯腈基短碳纤维复合材料(0.666tex)加工过程同实例1，成品尺寸为Φ 480mmX Φ 380mmX730mm。实例4
碳纤维复合材料选自β 440mm X f 520_ X 1000mm的2400 °C温度下碳化石墨化后的聚丙烯腈基短碳纤维复合材料(0.666tex)加工过程同实例1，成品尺寸为Φ 440mmX Φ 620mmX 1000mm。实例5
碳纤维复合材料选自β 700mmX30mm的2400°C温度下碳化石墨化后的聚丙烯腈基短碳纤维复合材料(0.666tex)加工过程同实例I,成品尺寸为β 700mmX50mm。实例6碳纤维复合材料选自f 720mmX IOmm的2400°C温度下碳化石墨化后的聚丙烯腈基短碳纤维复合材料(0.666tex)加工过程同实例I,成品尺寸为β 720mmX20mm。实例7
碳纤维复合材料选自β 830mmX20mm的2400°C温度下碳化石墨化后的聚丙烯腈基短碳纤维复合材料(0.666tex)加工过程同实例I,成品尺寸为f 830mmX60mm。碳纤维复合材料、碳纤维毡购自上海骐杰碳素材料有限公司、沈阳卡特尔非织造布有限公司、抚顺市天元工业用布有限公司、辽源市华洋无纺布有限公司。实施例f 7所生产的保温材料与现有技术相比，具有更好的导热率。在本发明中所述的碳化是指高温处理温度为1600°C以下的产品；石墨化是指高温处理温度为1600°C以上的产品。上述实例1 7所得成品参数如下表所示:
权利要求
1.一种拉晶炉用保温材料的生产方法，其特征是，包括以下步骤: (1)选择900-2400°C碳化或石墨化的碳纤维复合材料；将碳纤维复合材料用有机复合树脂浸泡广3h或涂刷表面1-3次后，干燥备用；在150-180℃固化3 5h后，在固化后的纤维复合材料表面涂敷封孔剂，干燥备用； (2)选择900-2400℃碳化或石墨化的碳纤维毡；将碳纤维毡用有机复合树脂浸泡l 3h或涂刷表面1-3次后，干燥备用； (3)在涂敷封孔剂的固化后的碳纤维复合材料和处理过的碳纤维毡表面分别涂敷胶黏齐U，将涂敷胶黏剂的两种材料缠绕贴合在一起，用模具固定后，在150-180°C固化3 10h ； (4)将固化后的产品送入高温炉在900-2400℃进行碳化、石墨化； (5)在碳化、石墨化后的产品表面喷涂涂料、粘贴石墨纸或碳纤维布，表面处理后送入纯化炉，在惰性气体、氯气中2200°C进行纯化后，取出即得成品； 步骤(1)的碳纤维复合材料选自聚丙烯腈碳纤维、黏胶碳纤维、浙青碳纤维的一种，碳纤维复合材料的线密度为0.111 0.666tex ； 步骤(1)的封孔剂由l0-50wt%的酚醛树脂，3 50wt%的环氧树脂，1-10wt%的呋喃树脂，l"10wt%的糠醒树脂及余量的溶剂组成； 步骤(2 )的碳纤维毡选自聚丙烯腈基纤维毡、黏胶基纤维毡或浙青基纤维毡的一种，纤维线密度为0.111 0.666tex ； 步骤(3)的胶黏剂选自酚醛树脂、呋喃树脂、糠醛树脂或环氧树脂的一种，含量为l0-70wt% ； 步骤(5 )的涂料由5 20wt%的酹醒树脂，1 1Owt%的环氧树脂,0 5wt%的糠醒树脂，0-5wt%的呋喃树脂，1-10wt%的石墨粉，余量溶剂组成； 所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯或乙酸丁酯的一种； 所述有机复合树脂选自酚醛树脂、呋喃树脂、糠醛树脂或环氧树脂的一种，含量为5 30wt%.
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是:所述步骤(2)的碳纤维毡选自900-2400℃碳化、石墨化的聚丙稀臆基碳租。
全文摘要
一种拉晶炉用保温材料的生产方法，其技术要点是，包括以下步骤选择碳化或石墨化的碳纤维复合材料；将碳纤维复合材料用有机复合树脂浸泡或涂刷表面1~3次后，干燥备用；固化后，在碳纤维复合材料表面涂敷封孔剂，干燥备用；选择碳化或石墨化的碳纤维毡；将碳纤维毡用有机复合树脂浸泡或涂刷表面后，干燥备用；在处理过的碳纤维复合材料和碳纤维毡表面分别涂敷胶黏剂，将两种材料缠绕贴合在一起，用模具固定后固化；然后将产品送入高温炉在进行碳化、石墨化，表面处理后送入纯化炉，在惰性气体、氯气中纯化，取出即得成品。解决了现有技术生产工艺难以掌控，成品质量差等问题。
文档编号C04B35/83GK103193495SQ20131006486
公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月1日 优先权日2013年3月1日
发明者刘东影, 李波, 张荣路, 何立新, 岳斌 申请人:辽阳金谷碳纤维科技有限公司