一种宽温镍锌软磁铁氧体及其制备方法
【专利摘要】本发明是一种宽温镍锌软磁铁氧体及制造方法方法，其结构材料包括主成分和副成分，所述的主成分包Fe2O3：56.0～58.0mol%；NiO：25.0～27.0mol%；ZnO：16.0～18.0mol%；所述副成分以其标准物占主成分重量百分比为MnCO3：1.5~2.0wt%；CaCO3：1.0~1.5wt%；Co2O3：0.4~0.6wt%；V2O5：0.05~0.10wt%。优点：本发明材料制造的软磁铁氧体磁芯在－65～＋125℃的温度范围内，初始导磁率可以控制在10%以内，具有良好的温度稳定性。主、副原材料选用配比合理，均可采用常规原材料制作。制备工艺简单，通用软磁铁氧体生产设备即可生产。
【专利说明】一种宽温镍锌软磁铁氧体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及的是一种宽温镍锌软磁铁氧体及其制备方法，属于软磁铁氧体材料【技术领域】。
【背景技术】
[0002]软磁铁氧体属于亚铁磁性材料，目前被广泛用于变压、滤波、电磁兼容等电子设备。其中的镍锌铁氧体由于具有良好的高频特性以及较高的电阻率，被广泛用于电子、通讯领域作为电子变压器和电感器材料。一个优良的电子元器件，除了要有杰出的电性能，还要有优良的稳定性，稳定性包括长时间工作的稳定性和温度的稳定性。我国南北跨度辽阔，气温差非常大，很多的电子设备都在户外工作，作为电子电路中必不可少的电感元器件，其温度的稳定性在复杂的气候环境中尤显重要，是保证电子设备稳定工作的必要条件。
[0003]由于软磁铁氧体磁芯的初始导磁率与温度是非线性的关系，并且影响磁芯温度稳定性的因素很多，因此大多数铁氧体厂商将磁芯的温度系数控制在+ 20°C~+ 60°C范围内，但这远远满足不了实际的使用需要。在恶劣的环境中，如:在一 65°C~+ 125°C环境下，软磁铁氧体磁芯一般不能够满足环境使用的需要，通常情况下被金属铁粉芯所替代，但金属铁粉芯在恶劣的环境中长时间工作会出现老化的问题，而且成本高。因此需要开发一种宽温的软磁铁氧体材料，来满足其使用要求。
【发明内容】
[0004]本发明提出的是一种宽温镍锌软磁铁氧体及其制造方法，其目的在于克服现有技术所存在的上述技术问题和不足，确保磁芯在一 65°C~+ 125°C的温度范围内有良好的温度曲线，初始导磁率在该温度范围内的变化率可控制在10%以内。
[0005]本发明的技术解决案是:一种宽温镍锌软磁铁氧体，其特征在于:材料包括主成分和副成分，所述的主成分的各组分的摩尔百分比为Fe2O3:56.0~58.0mo 1% ；NiO:25.0~27.0mo 1% ；ZnO:16.0~18.0mo 1% ;所述副成分以其标准物占主成分重量百分比为MnCO3:1.5~2.0wt% ；CaCO3:1.(Tl.5wt% ；Co2O3:0.4~0.6wt% ；V205:0.05~0.10wt%。
[0006]一种宽温镍锌软磁铁氧体的制备方法，包括如下步骤:
1)将主成分和副成分中的MnC03、CaCO3进行混合、振磨、预烧，得到预烧料；
2)将副成分Co2O3和V2O5全部加到预烧料中，加入粘接剂一起砂磨，然后喷雾造粒；
3)向颗粒料中加入润滑剂，压制坯件放入高温烧结炉内进行烧结，得到软磁铁氧体磁
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[0007]本发明的有益效果是:` 1、本发明材料制造的软磁铁氧体磁芯在一 65~+ 125°C的温度范围内，初始导磁率可以控制在10%以内，具有良好的温度稳定性。
[0008]2、本发明主、副原材料选用配比合理，均可采用常规原材料制作。
[0009]3、本发明制备工艺简单，通用的软磁铁氧体生产设备即可生产。【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1是软磁铁氧体磁芯，初始导磁率变化率在一 65~+ 125°C温度范围内可控制在10%以内，温度曲线示意图。
[0011]图2是本发明的流程示意图。
【具体实施方式】
[0012]一种宽温镍锌软磁铁氧体，其材料结构包括主成分和副成分，所述的主成分的各组分的摩尔百分比为 Fe2O3:56.0 ~58.0mo 1% ；NiO:25.0 ~27.0mo 1% ；ZnO:16.0 ~18.0mo 1% ;所述副成分以其标准物占主成分重量百分比为MnCO3:1.5~2.0wt% ；CaCO3:1.(Tl.5wt% ；Co2O3:0.4~0.6wt% ；V205:0.05~0.10wt%。
[0013]所述的主成分范围中，若Fe2O3含量小于56.0mol%，温度补偿点会向一65°C右侧移动，偏向高温方向；gFe203含量大于58.0mol%,温度补偿点会向一 65°C左侧移动,偏向低温。
[0014]所述的副成分Co2O3是在一 40°C左右补偿由铁氧体温度曲线II峰在此温度下造成的温度波谷，起到拉平温度曲线的作用，CaCO3是在铁氧体晶界形成高电阻层，细化晶粒，促进晶粒的均匀生长，提高材料的电阻率，降低损耗;MnC03在铁氧体烧结反应时取代Fe2+，减少Fe2+ —— Fe3+间的“蛙跃”现象，从而提高材料的电阻率；副成分V2O3是降低铁氧体烧结反应温度、促进反应速度和细化晶粒的作用，使Ca2+和Mn2+在较低的温度下进入晶格。
[0015]一种宽温镍锌软磁铁氧体的制备方法，包括如下步骤:
1)将主成分和副成分中的MnC03、CaCO3进行混合、振磨、预烧，得到预烧料；
2)将副成分Co2O3和V2O5 全部加到预烧料中，加入粘接剂一起砂磨，然后喷雾造粒；
3)向颗粒料中加入润滑剂，压制坯件放入高温烧结炉内进行烧结，得到软磁铁氧体磁
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[0016]所述的砂磨时的粘接剂为PVA溶液，浓度10~11被％，添加量为l(Tl2wt%。
[0017]所述的润滑剂为硬脂酸锌，添加量为0.2^0.3wt%。
[0018]所述的砂磨其平均砂磨粒度为1.0±0.2 μ m。
[0019]所述的预烧其温度为100(Tl05(TC，保温时间1.5~2小时。
[0020]将压制好的坯件放到高温烧结炉内烧结，所述的烧结条件为:常温到40(T600°C排水排胶时间5飞小时，再经过3~4小时升温到80(Tl00(TC，并保温1~2小时细化晶粒，最后2~3小时升到1100~1150°C保温3.5~4小时，然后随炉自然降温到100~120°C时，开炉门自然冷却之室温。
实施例
[0021](I)配料:将配方中的摩尔比转换为重量百分比，其中Fe2O3:73.2±0.8wt% ;
ZnO:11.2 ±0.6wt% ；NiO:15.6±0.6wt% ;额外再加入 MnCO3:1.5~2.0wt% ；CaCO3:
1.(Tl.5wt%。
[0022](2)振磨:将配好的粉料，加到振磨机中，振磨20~30分钟，混合均匀。
[0023](3)预烧:在推板窑中预烧，预烧温度1000~1050°C，保温时间1.5~2.0小时，随窑降温，得到预烧料。
[0024](4)砂磨:按照固含60~63wt%的比例在砂磨机中加水，按10~12wt%的比例加PVA溶液，加入适量的分散剂和消泡剂，启动砂磨机进入循环砂磨状态，然后将预烧料和Co2O3:0.4~0.6wt% ；V205:0.05~0.10wt%加入砂磨机中循环砂磨3~4小时，砂磨砂磨粒度控制在1.0±0.2μπι，停止砂磨。
[0025](5)喷雾造粒:将上述料浆送入喷雾塔进行喷雾造粒，制成的颗粒过40~200目筛网得到成品料。
[0026](6)压制成型:将上述成品料混入0.2~0.3wt%的硬质酸锌，放入模具内压制成型，毛还密度3.0~3.lg/cm3。
[0027](7)烧结:将上述毛坯置于高温烧结炉内烧结，常温到40(T60(TC排水排胶时间5飞小时，再经过3~4小时升温到80(Tl000°C，并保温2小时细化晶粒，最后2~3小时升到1100~1150°C保温3.5~4小时，然后随炉自然降温到100~120°C时，开炉门自然冷
却之室温。
[0028]按照上述实例制的软磁铁氧体磁芯，初始导磁率变化率在一 65~+ 125°C温度范围内可控制在10%以内，温度曲线如附图1:
按照上述实例制的软磁铁氧体磁芯主要特性如表1:
【权利要求】
1.一种宽温镍锌软磁铁氧体，其特征在于:材料包括主成分和副成分，所述的主成分的各组分的摩尔百分比为 Fe2O3:56.0 ~58.0mo 1% ；NiO:25.0 ~27.0mo 1% ；ZnO:16.0 ~18.0mo 1% ;所述副成分以其标准物占主成分重量百分比为MnCO3:1.5~2.0wt% ；CaCO3:1.(Tl.5wt% ；Co2O3:0.4~0.6wt% ；V205:0.05~0.10wt%。
2.根据权利要求1所述的一种宽温镍锌软磁铁氧体，其特征在于:所述的主成分范围中，若Fe2O3含量小于56.0mol温度补偿点会向一 65°C右侧移动,偏向高温方向；gFe203含量大于58.0mol%,温度补偿点会向一 65°C左侧移动,偏向低温。
3.根据权利要求1所述的一种宽温镍锌软磁铁氧体，其特征在于:所述的副成分Co2O3是在一 40°C左右补偿由铁氧体温度曲线II峰在此温度下造成的温度波谷，起到拉平温度曲线的作用，CaCO3是在铁氧体晶界形成高电阻层，细化晶粒，促进晶粒的均匀生长，提高材料的电阻率，降低损耗；MnC03在铁氧体烧结反应时取代Fe2+，减少Fe2+ —— Fe3+间的“蛙跃”现象，从而提高材料的电阻率；副成分V2O3是降低铁氧体烧结反应温度、促进反应速度和细化晶粒的作用，使Ca2+和Mn2+在较低的温度下进入晶格。
4.如权利要求1的一种宽温镍锌软磁铁氧体的制备方法，其特征在于:该方法包括如下步骤: 1)将主成分和副成分中的MnC03、CaCO3进行混合、振磨、预烧，得到预烧料； 2)将副成分Co2O3和V2O5全部加到预烧料中，加入粘接剂一起砂磨，然后喷雾造粒； 3)向颗粒料中加入润滑剂， 压制坯件放入高温烧结炉内进行烧结，得到软磁铁氧体磁
5.根据权利要求4所述的一种宽温镍锌软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，所述的砂磨时的粘接剂为PVA溶液，浓度l(Tllwt%，添加量为l(Tl2wt%。
6.根据权利要求4所述的一种宽温镍锌软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，所述的润滑剂为硬脂酸锌，添加量为0.2^0.3wt%。
7.根据权利要求4所述的一种宽温镍锌软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，所述的砂磨其平均砂磨粒度为1.0±0.2μπι。
8.根据权利要求4所述的一种宽温镍锌软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，所述的预烧其温度为1000-1050?，保温时间1.5~2小时。
9.根据权利要求4所述的一种宽温镍锌软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，将压制好的坯件放到高温烧结炉内烧结，所述的烧结条件为:常温到40(T60(TC排水排胶时间5飞小时，再经过3~4小时升温到80(Tl00(rC，并保温广2小时细化晶粒，最后2~3小时升到1100~1150°C保温3.5~4小 时，然后随炉自然降温到100~120°C时，开炉门自然冷却之室温。
【文档编号】C04B35/26GK103626484SQ201310641057
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年12月4日 优先权日:2013年12月4日
【发明者】钟东, 杜海峰, 于万林, 严锦强, 李行 申请人:南京深宁磁电有限公司