一种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料，其化学式为Ni0.04Zn0.96TiNb2O8+(1～4)wt％B2O3，采用化学原料ZnO、NiO、Nb2O5和TiO2，于900～940℃烧结。本发明在ZnTiNb2O8系陶瓷的基础上，使用B2O3做为烧结助剂，提供一种低温烧结的低损耗微波介质陶瓷材料及其制备方法，并同时保持了相对较好的介电性能。其烧结温度为900～940℃，介电常数为30～36，品质因数为32,100～39,500GHz，谐振频率温度系数为-32～-39×10-6/℃。此外，本发明的制备工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。
【专利说明】一种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料
【技术领域】
[0001]本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料。
【背景技术】
[0002]近年来，随着雷达及通信技术的迅猛发展，对各类微波移动通信终端设备小型化、轻量化、多功能化及低成本化的要求不断提高。以低温共烧陶瓷(low-temperatureco-fired ceramic, LTCC)技术为基础的多层结构设计可有效减小器件体积,是实现元器件向小型化、集成化以及模块化的重要途径。多层微波元器件的制备，需要微波介质陶瓷与高电导率电极共烧，因此，低温共烧微波元器件对微波介质陶瓷提出了更高的要求，为了能与Ag(熔点为961°C)等高电导率的金属电极在大气中共烧，微波介质陶瓷的烧结温度要降到950°C以下。添加低熔点氧化物或玻璃烧结助剂以降低微波介质材料的烧结温度是最常见的一种降低烧结温度的方法。
[0003]ZnTiNb2O8系陶瓷有着相对较低的烧结温度(1080°C )，有望在掺杂少量烧结助剂的情况下实现低温烧结，与此同时保持相对较好的介电性能。
【发明内容】
[0004]本发明的目的，在ZnTiNb2O8系陶瓷的基础上，使用B2O3做为烧结助剂，提供一种低温烧结的低损耗微波介质陶瓷材料及其制备方法，并同时保持相对较好的介电性能。
[0005]本发明通过如下技术方案予以实现。
[0006]—种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料，化学式Niatl4Zna96TiNb2CVKl~4)wt%
B2〇3 ；
[0007]该低温烧结低损耗微波介质陶瓷材的制备方法，具有如下步骤:
[0008](I)将化学原料ZnO、NiO, Nb2O5和TiO2分别按Niatl4Zna96TiNb2O8化学计量比称量配料。
[0009](2)将步骤(1)配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，再加入氧化锆球和去离子水，球磨4~6小时,再将球磨后的原料于红外干燥箱中烘干,过筛；
[0010](3)将步骤(2)混合均匀的粉料于850°C煅烧，保温3小时，合成前驱体；
[0011](4)在步骤(3)合成的前驱体中外加质量百分比为0.70~1.05%的聚乙烯醇和质量百分比为(I~4) %的B2O3，放入球磨罐中，再加入氧化锆球和去离子水，球磨8~12小时，烘干后过筛，再用粉末压片机压力成型为坯体；
[0012](5)将坯体于900~940°C烧结，保温3~6小时，制成低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料；
[0013](6)采用网络分析仪测试低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
[0014]所述步骤(1)的化学原料的纯度大于99.9%。
[0015] 所述步骤⑷的粉末压片机以3~7MPa的压力成型,还体为C1IOmmX 5mm的圆柱体；
[0016]所述步骤(5)优选的烧结温度为940°C。
[0017]本发明的Ni。.04Zn0.96TiNb208+(l~4) wt % B2O3低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料，其烧结温度为900~940°C，介电常数为30~36，品质因数为32，100~39，500GHz，谐振频率温度系数为-32~-39X10_6/°C。此外，本发明的制备工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。
【具体实施方式】
[0018]本发明采用纯度大于99.9 %的化学原料ZnO、NiO, Nb2O5, TiO2和B2O3制备Ni0.04Zn0.96TiNb208+(I~4)wt% B2O3微波介质陶瓷，具体实施例如下:
[0019]实施例1
[0020]I)将 Zn0、Ni0、Nb205、Ti02 分别按摩尔比 0.96:0.04:1:1 称量配料;
[0021]2)将 配置好的原料混合后加入尼龙罐中，球磨6小时；再将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，过筛；
[0022]3)将过筛后的原料，于850°C煅烧，保温3小时，合成前躯体；
[0023]4)在合成的前躯体中外加质量百分比为1.05%聚乙烯醇和质量百分比为1%的B2O3，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水球磨10小时，然后烘干、过筛；再用粉末压片机以8MPa的压力压成Φ IOmmX 5mm的圆柱型还体；
[0024]5)将圆柱型坯体于940°C烧结，保温5小时；
[0025]6)采用网络分析仪测试实施例1的微波介电性能；获得其性能如下:
[0026]介电常数为:35.97
[0027]品质因数为:39413GHz
[0028]谐振频率温度系数为:-32 X 10_6
[0029]实施例2~5的制备过程与实施例1基本相同，区别在于烧结温度与B2O3的添加量不同；实施例2~5的具体烧结温度与B2O3的添加量及其相关的介电性能详见表1。
[0030]表1
[0031]
^介电性 _—
实施例广^? 品质因数I谐振频率温度系数__(W1%) (C)介电吊数(GHz)(1.2x10")
2__2__940__343__38215__-33.4
3__3__940__3^6__36192__-35A_
4__4__940__32Λ__35099__-392_
5I I 丨 90030.432170-32.9
【权利要求】
1.一种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料，化学式Niatl4Zna96TiNb2CVKl~4)wt%B2O3 ； 该 低温烧结低损耗微波介质陶瓷材的制备方法，具有如下步骤: (1)将化学原料Zn0、Ni0、Nb205和TiO2分别按Niatl4Zna96TiNb2O8化学计量比称量配料。 (2)将步骤(1)配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，再加入氧化锆球和去离子水，球磨4~6小时,再将球磨后的原料于红外干燥箱中烘干,过筛； (3)将步骤(2)混合均匀的粉料于850°C煅烧，保温3小时，合成前驱体； (4)在步骤(3)合成的前驱体中外加质量百分比为0.70~1.05%的聚乙烯醇和质量百分比为(I~4) %的B2O3，放入球磨罐中，再加入氧化锆球和去离子水，球磨8~12小时，烘干后过筛，再用粉末压片机压力成型为坯体； (5)将还体于900~940°C烧结,保温3~6小时,制成低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料； (6)采用网络分析仪测试低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
2.根据权利要求1所述的一种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(1)的化学原料的纯度大于99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤⑷的粉末压片机以3~7MPa的压力成型,?体为Φ IOmmX 5mm的圆柱体。
4.根据权利要求1所述的一种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(5)优选的烧结温度为940°C。
【文档编号】C04B35/495GK103951429SQ201410166373
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月23日 优先权日:2014年4月23日
【发明者】李玲霞, 蔡昊成, 孙浩, 高正东, 陈俊晓, 吕笑松 申请人:天津大学