高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷，其表达式为Mg0.97Zn0.03+xTiO3+x，其中-0.010≤x≤0.050；以MgO,TiO2和ZnO为原料，采用简单固相法，于900～1150℃预烧，于1225℃-1325℃烧结。其介电常数εr为16.91～17.69，品质因数Q×f为134430～277448GHz，谐振频率温度系数τf为-65.45～--47.87×10-6/℃的。本发明省去粉料二次球磨，简化了材料的制备工艺，节省了时间成本和能源成本。
【专利说明】高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及一种以μ^97ζ%(ι3+χ--ο3+χ(-0.010 ^ 0.050)为化学式的具有低损耗、高品质因数的微波介质陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002]近十几年微波通讯技术的发展，特别是移动通讯与卫星通讯技术的迅速发展，传统的金属腔谐振器已不能满足应用的需求，市场对应用于介质谐振器、介质滤波器等新型微波元器件的微波介质陶瓷的需求日益旺盛。微波介质陶瓷材料的基本要求是:合适的介电常数、较低的介质损耗(较高的品质因数Q值)及较小的频率温度系数。
[0003]随着陶瓷材料的不断发展，为满足不同应用，各种性能优异的新材料不断涌现。钛酸镁基系列陶瓷材料由于具有较高的品质因数，并且原料丰富、成本低廉，受到了广泛的关注。MgTiO3陶瓷作为一种传统的微波介质材料，在毫米波段仍然具有其优异的微波介电性能:高的品质因数(160，000GHz)，适当的介电常数(17)，但烧结温度高达1450°C，且烧结范围窄。因此，降低其烧结温度，提高品质因数值，调节频率温度系数是研究者们努力的方向。
【发明内容】
[0004]本发明的目的，是为进一步提高MgTiO3微波介质陶瓷的品质因数，适应电子信息技术不断向高频化和数字化方向发展的需要。以MgO，TiO2和ZnO为原料，通过简单固相法制备一种具有高品质因数的Μ&.97Ζηα(ι3+χ--03+χ(-0.010 ^ x ^ 0.050)微波介质陶瓷材料。
[0005]本发明通过如下技术方案予以实现。
[0006]一种高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷，其表达式为Mga 97Zn0.03+xTi03+x，其中-0.010 ^ X ^ 0.050 ；
[0007]该高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷的制备方法，具体如下步骤:
[0008](I)将 MgO, TiO2 和 ZnO 按化学计量式 Mga97ZnacmxTiCVx，其中 _?.010 ^ 0.050进行配料；将粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，球磨4~24小时；
[0009](2)将步骤⑴球磨后的原料放入干燥箱中，于100~120°C烘干，然后过40目筛；
[0010](3)将步骤⑵烘干、过筛后的粉料放入中温炉中，于900~1150°C预烧，保温2~8小时；
[0011](4)将步骤(3)预烧后的粉料外加质量百分比为8%~10%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4~SMPa的压力制成生坯；
[0012](5)将步骤(4)的生坯于1225°C _1325°C烧结，保温2~8小时，制成具有高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷。
[0013]所述步骤(1)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为600转/分。
[0014]所述步骤(1 )的粉料与去离子水和锆球的质量比为1:1:1。
[0015]所述步骤(4)的生还为直径10mm、厚度5mm的圆片形状。[0016]所述步骤(5)的烧结温度为1250°C。
[0017]本发明以Mg0、Ti02和ZnO为原料，通过简单固相法制备了一种新型的微波介质陶瓷材料 Mga97Zntl.Q3+xTi03+x(-0.010 ^ X ^ 0.050)。其介电常数 ε r 为 16.91 ~17.69，品质因数QXf为134430~277448GHz，谐振频率温度系数τ f为-65.45~—47.87X10-7。。的。该制备方法省去粉料二次球磨，简化了材料的制备工艺，节省了时间成本和能源成本。
【具体实施方式】
[0018]本发明以Mg0(分析纯)、Ti02(分析纯)和Ζη0(分析纯)为初始原料，通过简单固相法制备微波介质陶瓷。具体实施方案如下:
[0019]1.MgO, TiO2和ZnO按Mg^Zn^+JiOkU = 0.005)化学计量比进行配料，原料配比为:3.20868g Mg0、6.55756g TiO2,0.23377gZn0。将约IOg的混合粉料放入聚酯罐中，加入200ml去离子水，加入150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为600转/分；
[0020]2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于100~120°C烘干，而后过40目筛；
[0021]3.烘干过筛后的粉料放入中温炉，于900~1150°C预烧，保温4小时；
[0022]4.预烧后的粉料加入质量百分含量为8%的石蜡粘合剂进行造粒，过80目筛后，用粉末压片机在4MPa的压力下将粉末压成直径为10mm，厚度为约5mm的生坯；
[0023]5.将生坯在1225~1325°C烧结，保温4小时，制成具有高品质因数的微波介质陶瓷。
[0024]通过网络分析仪测试所得制品的微波特性。
[0025]本发明具体实施例的相关工艺参数和微波介电性能详见表1。
[0026]表1
[0027]
【权利要求】
1.一种高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷，其表达式为Mga 97Zn0.03+xTi03+x,其中-0.01O ^ X ^ 0.050 ； 该高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤:
(1)将MgO, TiO2 和 ZnO 按化学计量式 Mga97ZnacmxTiCVx，其中-0.010 ^ x ^ 0.050 进行配料；将粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，球磨4~24小时； (2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100~120°C烘干，然后过40目筛； (3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料放入中温炉中，于900~1150°C预烧，保温2~8小时； (4)将步骤(3)预烧后的粉料外加质量百分比为8%~10%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4~SMPa的压力制成生坯； (5)将步骤(4)的生坯于1225°C_1325°C烧结，保温2~8小时，制成具有高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(I)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为600转/分。
3.根据权利要求1 所述的高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(I)的粉料与去离子水和锆球的质量比为1:1:1。
4.根据权利要求1所述的高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(4)的生还为直径10mm、厚度5mm的圆片形状。
5.根据权利要求1所述的高品质因数的钛酸镁基微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(5)的烧结温度为1250°C。
【文档编号】C04B35/622GK103992105SQ201410173930
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年4月28日 优先权日:2014年4月28日
【发明者】李玲霞, 高正东, 蔡昊成, 陈俊晓, 李赛 申请人:天津大学