一种低损耗铁氧体材料的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种低损耗铁氧体材料，其原料包括：Fe2O3、MnO、ZnO、焦磷酸钠、CaO、SiO2、V2O5、MoO3、Bi2O3、P2O5，其中，Fe2O3：MnO：ZnO的摩尔比为(50～55)：(33～35)：(9～12)，以Fe2O3、MnO、ZnO三者质量和为基准，焦磷酸钠、CaO、SiO2、V2O5、MoO3、Bi2O3、P2O5的质量分数分别为0.9％～1.5％、0.025％～0.035％、0.004％～0.012％、0.018％～0.032％、0.01％～0.02％、0.01％～0.03％、0.01％～0.03％；并按以下步骤进行制备；一次球磨、预烧、二次球磨、造粒、干压成型和烧结；得到低损耗铁氧体材料。
【专利说明】一种低损耗铁氧体材料
【技术领域】
[0001]本发明属于磁芯材料【技术领域】，尤其涉及一种低损耗铁氧体材料。
【背景技术】
[0002]铁氧体是二十世纪四十年代发展起来的一种非金属磁性材料。由于其外观类似于陶瓷品，因此也被称为“磁性瓷”。铁氧体材料由于其电阻率较其它金属材料大得多，因而具有很高的介电性能，在频率较高时拥有良好的性能，在高频弱电领域表现出色。而随着数字信息技术的日趋普及，对低损耗铁氧体材料的要求也不断提高，要求低损耗铁氧体材料具有闻磁导率、闻磁感强度、低耗损等性能。但是现有技术中，铁氧体材料的综合性能还不够理想，需要进行改进。
【发明内容】
[0003]为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种低损耗铁氧体材料。
[0004]本发明提出的一种低损耗铁氧体材料，其原料包括:Fe203、MnO、ZnO、焦磷酸钠、〇&0、5102、￥205、]?003、81203、？205，其中，卩6203:]\1110:2110的摩尔比为(50 ~55): (33 ~35):(9 ~12)，以 Fe203、MnO、ZnO 三者质量和为基准，焦磷酸钠、CaO、S12, V205、MoO3> Bi2O3'P2O5 的质量分数分别为 0.9%~ 1.5%,0.025%~0.035%,0.004%~0.012%,0.018%~
0.032%,0.01%~0.02%,0.01%~0.03%,0.01%~0.03% ;
[0005]根据上述原料配方，按照以下步骤制备低损耗铁氧体材料:
[0006]S1:一次球磨:将 Fe203、MnO、ZnO、CaO、Si02、V205、Mo03、Bi203、P205 放入球磨机中，采用440~460r/min的转速,进行混合球磨,球磨3~4h后烘干,待用；
[0007]S2:预烧:将SI中完成一次球磨的粉体放入保温炉中，以30°C /min的平均升温速率升温至880~905°C并保温3~4h后，升温过程中，随着温度的升高，升温速率逐渐增大，随炉冷却至室温，取出，待用；
[0008]S3: 二次球磨:将S2中完成预烧的粉体与焦磷酸钠共同放入球磨机中，采用440~460r/min的转速,进行混合球磨,球磨3~4h后烘干,待用；
[0009]S4:将S3中完成二次球磨的粉体依次进行造粒、干压成型和烧结，得到低损耗铁氧体材料。
[0010]优选地，在SI和S3中，一次球磨和二次球磨的转速均为450r/min，球磨时间均为
3.5h。
[0011]优选地，在S2中，以30°C /min的平均升温速率升温至895°C并保温3.5h。
[0012]优选地，Fe2O3:Μη0:Ζη0 的摩尔比为 54:34:12。
[0013]优选地，以Fe203、MnO、ZnO三者质量和为基准，焦磷酸钠、CaO、S12, V2O5, MoO3>Bi203、P205 的质量分数分别为 1.1%,0.032%,0.006%,0.020%,0.017%,0.02%,0.02%。
[0014]本发明中，通过采用合适的Fe203、MnO、ZnO三者配比，一方面可以使得材料具有较高的起始磁导率，另一方面调控了 Fe2O3和ZnO的比例关系，可以是材料获得适合的居里温度，同时，采用CaO、S12, V2O5, MoO3> Bi203、P2O5对铁氧体进行掺杂处理，通过CaO可以提高晶界电阻率，有效降低铁氧体材料的磁损耗，通过S12可以起到助溶作用，有效减低材料的损耗，通过V2O5可以细化晶粒，降低材料的气孔率，提升铁氧体的起始磁导率，通过Bi2O3可以促使晶粒生长，使晶界均匀，气孔减小，提升铁氧体的起始磁导率，通过MoO3可以降低材料内部的极化强度，促使畴壁位移，降低材料的矫顽力，通过P2O5可以提高饱和磁感强度；通过一次球磨可以优化粉料粒径及粒径分布，一次球磨之后可以进行预烧，以使得最终固相反应进行的更加充分，预烧中升温阶段可以排除水分、盐类、氢氧化物等，保温阶段会进行固相反应，通过采用较高温度的预烧，使得粉料内部能量相对较高，反应时间较短，晶粒排列紧密，孔隙率较小，密度较大，有利于提升磁导率；当粉料预烧后其反应活性会有所下降，粉末出现团聚，粒径增大，表面积下降，会影响后续烧结，导致材料性能恶化，因此，通过二次球磨可以使粉料反应活性增加以提高后续烧结过程中固相反应的速率，由于铁氧体粒子之间存在范德华力和磁力，在二次球磨中，通过加入焦磷酸钠作为分散剂，有利于粉末粒径的降低；二次球磨之后，铁氧体粉料粒度小，流动性强，可塑性差，可以通过造粒过程中加入粘合剂，从而增加粉料的可塑性和粘合性，通过选用聚乙烯为粘合剂，不含灰分，粘性高，效果好；因而，通过对磁粉芯制备各步骤的控制及各步骤的配合，使得磁粉芯能获得优良的综合性能。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明，而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。
[0016]实施例1
[0017]一种低损耗铁氧体材料，按以下配比称取各原料:Fe203、MnO、ZnO、焦磷酸钠、CaO、3比2、￥205、]?003、81203、？205，其中，Fe2O3:MnO:ZnO 的摩尔比为 54:34:12，以 Fe203、MnO、ZnO三者质量和为基准，焦磷酸钠、CaO、S12, V2O5, Mo03、Bi203、P2O5的质量分数分别为1.1 %、
0.032%,0.006%,0.020%,0.017%,0.026%,0.023% ；
[0018]根据上述原料配方，按照以下步骤制备低损耗铁氧体材料:
[0019]S1:一次球磨:将 Fe203、MnO、ZnO、CaO、Si02、V205、Mo03、Bi203、P205 放入球磨机中，采用450r/min的转速,进行混合球磨,球磨3.5h后烘干,待用；
[0020]S2:预烧:将SI中完成一次球磨的粉体放入保温炉中，以30°C /min的平均升温速率升温至895°C并保温3.5h后，升温过程中，随着温度的升高，升温速率逐渐增大，随炉冷却至室温，取出，待用；
[0021]S3:二次球磨:将S2中完成预烧的粉体与焦磷酸钠共同放入球磨机中，采用450r/min的转速，进行混合球磨，球磨3.5h后烘干，待用；
[0022]S4:将S3中完成二次球磨的粉体依次进行造粒、干压成型和烧结，得到低损耗铁氧体材料。
[0023]实施例2
[0024] 一种低损耗铁氧体材料，按以下配比称取各原料:Fe203、MnO、ZnO、焦磷酸钠、CaO、Si02、V205、Mo03、Bi203、P205，其中，Fe2O3:Μη0:Ζη0 的摩尔比为 54.5:34:11.5，以 Fe2O3'Mn。、ZnO三者质量和为基准，焦磷酸钠、Ca0、Si02、V205、Mo03、Bi203、P205的质量分数分别为1.0%、
0.030%,0.005%,0.020%,0.015%,0.025%,0.025% ；
[0025]根据上述原料配方，按照以下步骤制备低损耗铁氧体材料:
[0026]S1:一次球磨:将 Fe203、MnO、ZnO、CaO、Si02、V205、Mo03、Bi203、P205 放入球磨机中，采用460r/min的转速,进行混合球磨,球磨3h后烘干,待用；
[0027]S2:预烧:将SI中完成一次球磨的粉体放入保温炉中，以30°C /min的平均升温速率升温至880°C并保温4h后，升温过程中，随着温度的升高，升温速率逐渐增大，随炉冷却至室温，取出，待用；
[0028]S3:二次球磨:将S2中完成预烧的粉体与焦磷酸钠共同放入球磨机中，采用440r/min的转速，进行混合球磨，球磨4h后烘干，待用；
[0029]S4:将S3中完成二次球磨的粉体依次进行造粒、干压成型和烧结，得到低损耗铁氧体材料。
[0030]实施例3
[0031]一种低损耗铁氧体材料，按以下配比称取各原料:Fe203、MnO、ZnO、焦磷酸钠、CaO、Si02、V205、Mo03、Bi2 03、P205，其中，Fe2O3:Μη0:Ζη0 的摩尔比为 53.5:35:11.5，以 Fe2O3'Mn。、ZnO三者质量和为基准，焦磷酸钠、Ca0、Si02、V205、Mo03、Bi203、P205的质量分数分别为1.5%、
0.033%,0.008%,0.018%,0.011%,0.021%,0.029% ；
[0032]根据上述原料配方，按照以下步骤制备低损耗铁氧体材料:
[0033]S1:一次球磨:将 Fe203、MnO、ZnO、CaO、Si02、V205、Mo03、Bi203、P205 放入球磨机中，采用440r/min的转速,进行混合球磨,球磨4h后烘干,待用；
[0034]S2:预烧:将SI中完成一次球磨的粉体放入保温炉中，以30°C /min的平均升温速率升温至905°C并保温3h后，升温过程中，随着温度的升高，升温速率逐渐增大，随炉冷却至室温，取出，待用；
[0035]S3:二次球磨:将S2中完成预烧的粉体与焦磷酸钠共同放入球磨机中，采用460r/min的转速，进行混合球磨，球磨3h后烘干，待用；
[0036]S4:将S3中完成二次球磨的粉体依次进行造粒、干压成型和烧结，得到低损耗铁氧体材料。
[0037]实施例1-3中，测试制得的低损耗铁氧体材料的各项性能，性能数据如表1所示。
【权利要求】
1.一种低损耗铁氧体材料，其特征在于，其原料包括:Fe203、MnO、ZnO、焦磷酸钠、CaO、5102、￥205、]?003、81203、？205，其中，卩6203:]\1110:2110的摩尔比为(50 ~55): (33 ~35): (9 ~12)，以 Fe203、MnO、ZnO 三者质量和为基准，焦磷酸钠、CaO、S12, V2O5, MoO3> Bi203、P2O5 的质量分数分别为 0.9%~1.5%,0.025%~0.035%,0.004%~0.012%,0.018%~0.032%,.0.01%~0.02%,0.01%~0.03%,0.01%~0.03% ; 根据上述原料配方，按照以下步骤制备低损耗铁氧体材料: S1:一次球磨:将 Fe203、MnO、ZnO、CaO、S12, V2O5, MoO3, Bi203、P2O5 放入球磨机中，采用440~460r/min的转速,进行混合球磨,球磨3~4h后烘干,待用； S2:预烧:将SI中完成一次球磨的粉体放入保温炉中，以30°C /min的平均升温速率升温至880~905°C并保温3~4h后，升温过程中，随着温度的升高，升温速率逐渐增大，随炉冷却至室温，取出，待用； S3:二次球磨:将S2中完成预烧的粉体与焦磷酸钠共同放入球磨机中，采用440~460r/min的转速,进行混合球磨,球磨3~4h后烘干,待用； S4:将S3中完成二次球磨的粉体依次进行造粒、干压成型和烧结，得到低损耗铁氧体材料。
2.根据权利要 求1所述的低损耗铁氧体材料，其特征在于，在SI和S3中，一次球磨和二次球磨的转速均为450r/min,球磨时间均为3.5h。
3.根据权利要求1所述的低损耗铁氧体材料，其特征在于，在S2中，以30°C/min的平均升温速率升温至895 °C并保温3.5h。
4.根据权利要求1所述的低损耗铁氧体材料，其特征在于，Fe2O3:Mn0 =ZnO的摩尔比为52:23:24o
5.根据权利要求1所述的低损耗铁氧体材料，其特征在于，以Fe203、MnO、ZnO三者质量和为基准，焦磷酸钠、Ca0、Si02、V205、Mo03、Bi203、P205的质量分数分别为1.1%>0.032%,.0.006%,0.020%,0.017%,0.02%,0.02%。
【文档编号】C04B35/26GK104072119SQ201410260826
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年6月12日 优先权日:2014年6月12日
【发明者】李前军, 沈建元, 王步猛, 屠德义, 朱友朝 申请人:天长市中德电子有限公司