一种硫系玻璃微球的制备装置及其制备方法
【专利摘要】一种硫系玻璃微球的制备装置及其制备方法，包括一储气瓶，第一橡胶软管，第二橡胶软管，缓冲装置，所述缓冲装置的底部密封连接至一石英管的顶部，所述石英管竖直设置并且位于加热炉的炉腔内，所述石英管的底部伸出于所述加热炉并且密封连接至一微球收集装置，所述微球收集装置置于一冷却装置内。通过储气瓶中的惰性气体将第二橡胶软管中的硫系玻璃粉末吹进缓冲装置和石英管，硫系玻璃粉末在石英管中受到高温达到熔融状态，并在表面张力作用下形成玻璃微球，玻璃微球通过微球收集装置收集并且迅速冷却到室温。该装置以及方法可以依次制备多个硫系玻璃微球，并且根据玻璃粉末的尺寸可以控制微球的尺寸，尺寸容易限制，且不受硫系玻璃组分的限制。
【专利说明】一种硫系玻璃微球的制备装置及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种硫系玻璃微球的制备装置及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 光学微球腔因具有极高的品质因子和极小的模式体积，在量子电动力学、低阈值 激光器、非线性光学、光纤通信、量子光学和传感器等领域拥有巨大的应用前景。而光学微 球腔的品质因子，主要由微球腔内的衍射损耗、吸收损耗和表面散射损耗构成。若被捕获进 入微球腔的光能量，损耗越小，其在腔内存储的时间就越长，品质因子也就越高。因此由介 电材料制成的微球腔其表面平整度和球形度越好，微球腔的品质因子也就越高。
[0003] 通常介电材料经高温加热熔融后，靠自身的表面张力作用，形成的玻璃微球具有 非常好的表面平整度和球形度。目前用于光学微球腔的玻璃微球的制备方法主要有玻璃粉 料漂浮高温熔融法和co 2激光加热光纤芯熔化法两种。用于硫系玻璃光学微球腔的制备方 法主要有：玻璃粉料高温漂浮熔融法、连续激光熔融As 2Se3微纳光纤法、电阻加热As2Se3光 纤锥法、高温陶瓷表面加热As 2Se2光纤锥法和C02激光加热As2S3光纤法。其中加热硫系光 纤制备玻璃微球，受硫系光纤组分的限制，只能用于制备As 2SejPAs2S3组分的玻璃微球，并 且一次只能制作一个玻璃微球，而且微球尺寸受光纤尺寸限制。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种硫系玻璃微球的制备装置及其制备方法。
[0005] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种硫系玻璃微球的制备装置， 包括一储气瓶，其特征在于：所述储气瓶的出气口连接第一橡胶软管，所述第一橡胶软管的 一端连接储气瓶的出气口，另一端连接至缓冲装置的第一进气接口，第二橡胶软管的一端 连接至第一橡胶软管，另一端连接至所述缓冲装置的第二进气接口，所述第一进气接口和 第二进气接口均位于所述缓冲装置的顶部，并且所述第二橡胶软管的两端分别与第二进气 接口和第一橡胶软管可拆卸连接，所述缓冲装置具有内径逐渐缩小并且内侧面平滑过渡的 部分，所述缓冲装置的底部密封连接至一石英管的顶部，所述石英管坚直设置并且位于加 热炉的炉腔内，所述石英管的底部伸出于所述加热炉并且密封连接至一微球收集装置，所 述微球收集装置置于一冷却装置内，并且插入至冷却装置的冷却液内。
[0006] 优选地，所述缓冲装置为一中空圆球并且与所述石英管一体成型。
[0007] 优选地，所述加热炉的炉腔的内壁与所述石英管同向延伸并且与石英管之间具有 间距，该间距为4mm_8臟。
[0008] 为了便于玻璃微球的掉落冷却，所述石英管的底部为一石英管接口，所述石英管 接口的一段为锥形，所述石英管接口位于所述加热炉外侧，并且插入至所述微球收集装置， 所述石英管接口与微球收集装置之间用硅脂进行密封。
[0009] 为了保证所述玻璃粉末能够熔融充分并且形成微球，所述加热炉的炉腔的长度至 少为600mm。
[0010] 为了便于控制，所述储气瓶的出气口上设有一气压阀门，所述第二橡胶软管与第 一橡胶软管相连接的一端设有一气体开关。
[0011] 为了便于排气，所述微球收集装置有一出气管，其顶部伸出位于所述冷却装置的 冷却液上方。
[0012] 为了便于粉末进入缓冲装置，所述第二进气接口与坚直方向呈45度角倾斜。
[0013] 上述硫系玻璃微球的制备装置的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0014] 1)将硫系玻璃粉末筛选至需要的孔径，并放入超声波清洗器中进行清洗除去表面 微小附着物；
[0015] 2)将清洗后的硫系玻璃粉末放入充满惰性气体的手套箱，并且在惰性气体的保护 下放入第二橡胶软管，将所述第二橡胶软管与第一橡胶软管和缓冲装置的第二进气接口相 连接；
[0016] 3)根据硫系玻璃成分设定加热炉的加热温度；
[0017] 4)将储气瓶中的惰性气体通过第一橡胶软管送入缓冲装置和石英管中并通气一 段时间排净缓冲装置和石英管内的空气；
[0018] 5)通过储气瓶中的惰性气体将第二橡胶软管中的硫系玻璃粉末吹进缓冲装置，进 入石英管，硫系玻璃粉末在石英管中受到高温达到熔融状态，并在表面张力作用下形成玻 璃微球，玻璃微球通过微球收集装置收集并且迅速冷却到室温。
[0019] 与现有技术相比，本发明的优点在于该装置以及方法可以依次制备多个硫系玻璃 微球，并且根据玻璃粉末的尺寸可以控制微球的尺寸，尺寸容易限制，且不受硫系玻璃组分 的限制。
【专利附图】
【附图说明】
[0020] 图1为本发明的硫系玻璃微球制备装置的示意图。
[0021] 图2a为本发明的实施例所制备的多个硫系玻璃微球在显微镜下的放大图，图2b 为本发明的实施例所制备的单个硫系玻璃微球在显微镜下的放大图。
【具体实施方式】
[0022] 以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
[0023] 本发明的硫系玻璃微球制备装置，如图1所示，包括一储气瓶1，所述储气瓶的出 气口连接一第一橡胶软管21，该第一橡胶软管21的一端连接储气瓶1的出气口，另一端连 接至一缓冲装置3的第一进气接口 31，一第二橡胶软管22,其一端连接至第一橡胶软管21， 另一端连接至所述缓冲装置3的第二进气接口 32。优选地，该储气瓶的出气口上设有一气 压阀门11，该第二橡胶软管22与第一橡胶软管21相连接的一端设有一气体开关23,所述 第二橡胶软管22与缓冲装置3之间可拆卸连接。该第一进气接口 31位于所述缓冲装置3 的顶部，所述第二进气接口 32也位于所述缓冲装置3的顶部，并且该第二进气接口 32与坚 直方向倾斜45度角度，并且内表面进行磨砂处理。
[0024] 所述缓冲装置3,如图1所示，为一中空圆球形的部件，该第一橡胶软管21和第二 橡胶软管22均连接至该圆球的上半部分，这样从橡胶软管中进入缓冲装置3的原料就可以 通过圆球的缓冲而降低速度。并且，该缓冲装置3也可以是一漏斗形的装置，或者具有其他 形式的内径逐渐缩小并且其内侧面平滑过渡的部分即可，这样就可以使得进入缓冲装置3 的原料通过缓冲装置进行缓冲。所述缓冲装置3的底部密封连接至一石英管4的顶部，该 石英管4坚直设置，并且石英管4位于一加热炉5的炉腔内，石英管4的底部伸出于加热炉 5的炉腔位于加热炉5外侧，该加热炉5炉腔的内侧壁面5与石英管4相匹配同向延伸，并 且该石英管4与加热炉5炉腔的内侧壁面之间具有间隙。该炉腔的长度至少达到600_以 上，优选地，为700mm，炉腔内侧壁与石英管4之间的间距为4mm-8mm，优选为5mm。
[0025] 该石英管4的底部为一石英管接口 41，该石英管接口 41的一段为锥形，如图1所 示，该石英管接口 41与石英管4相连的部分具有一段锥形，锥形的下方为管状部。该石英 管接口 41露出于所述加热炉的炉腔，并且插入至一微球收集装置6内，该微球收集装置6 的顶部与石英管接口 41之间用硅脂进行密封，并且该石英管接口 41与微球收集装置6连 接的接口处内外表面均通过磨砂处理。该微球收集装置6用于收集冷却后形成的微球，并 且该微球收集装置6位于一冷却装置7内，插入至一冷却装置7的冷却液内。该微球收集 装置6至少长300mm，能够保证微球由液态迅速冷却到固态。该微球收集装置6设有一出气 管61，该出气管61的顶部伸出位于所述冷却装置7的冷却液上方。优选地，所述缓冲装置 3与石英管4 一体成型，即均为石英材料制成，也可以是单独成型与石英管4密封连接。
[0026] 本发明的硫系玻璃微球制备的具体实施例为：取适量块状硫系玻璃样品，例如 75GeS 2-15Ga2S3-10CsI，外掺0. 9wt% Er3+，将硫系玻璃样品放入玛瑙研钵中进行研磨，得到 玻璃粉末，然后将玻璃粉末放入钢筛中进行筛选，钢筛有多种孔径，可以根据孔径筛选需要 的粒径尺寸，本实施例中，得到粒径在120目（0. 125mm)到325目（0. 043mm)之间的玻璃粉 末。
[0027] 将筛选后的玻璃粉末取出后放入超声波清洗器中进行清洗，其中该超声波清洗器 中的清洗溶剂为酒精，除去玻璃粉末表面微小的附着物，得到没有表面附着物的玻璃粉末。 玻璃粉末清洗完毕之后，放入手套箱，该手套箱中充满惰性气体，在惰性气体保护下将玻璃 粉末放入第二橡胶软管22,然后密封。将第二橡胶软管22与第一橡胶软管21和缓冲装置 3相连，连接完毕后，设置加热炉的加热温度。本实施例中，根据玻璃组分，设定加热温度为 950°C该温度为玻璃的熔融温度，能够保证粉末熔融，该温度可根据加工的玻璃组分而进行 调整，待温度稳定后，打开气压阀门11调整气压大小，将储气瓶1中的惰性气体通过第一橡 胶软管21吹入缓冲装置3和石英管4中，通气时间约20min，即可排净石英管4中的空气， 然后打开气体开关23,通过惰性气体将第二橡胶软管22中的玻璃粉末料吹进缓冲装置3， 进入石英管4,玻璃粉末在石英管4中受到高温加热达到熔融状态，并在表面张力作用下形 成玻璃微球，玻璃微球通过冷却区时，即石英管接口 41和微球收集装置6,能够迅速冷却到 室温，形状不会发生变化。
[0028] 该装置以及方法可以依次制备多个硫系玻璃微球，并且根据玻璃粉末的尺寸可以 控制微球的尺寸，尺寸容易限制，且不受硫系玻璃组分的限制。
【权利要求】
1. 一种硫系玻璃微球的制备装置，包括一储气瓶（1)，其特征在于：所述储气瓶（1)的 出气口连接第一橡胶软管（21)，所述第一橡胶软管（21)的一端连接储气瓶的出气口，另一 端连接至缓冲装置（3)的第一进气接口（31)，第二橡胶软管（22)的一端连接至第一橡胶软 管（21)，另一端连接至所述缓冲装置（3)的第二进气接口（32)，所述第一进气接口（31)和 第二进气接口（32)均位于所述缓冲装置（3)的顶部，并且所述第二橡胶软管（22)的两端 分别与第二进气接口（32)和第一橡胶软管（21)可拆卸连接，所述缓冲装置（3)具有内径 逐渐缩小并且内侧面平滑过渡的部分，所述缓冲装置（3)的底部密封连接至一石英管（4) 的顶部，所述石英管（4)坚直设置并且位于加热炉（5)的炉腔内，所述石英管（4)的底部伸 出于所述加热炉（5)并且密封连接至一微球收集装置（6)，所述微球收集装置（6)置于一冷 却装置（7)内，并且插入至冷却装置（7)的冷却液内。
2. 如权利要求1所述的硫系玻璃微球的制备装置，其特征在于：所述缓冲装置为一中 空圆球并且与所述石英管（4) 一体成型。
3. 如权利要求1所述的硫系玻璃微球的制备装置，其特征在于：所述加热炉（5)的炉 腔的内壁与所述石英管（4)同向延伸并且与石英管（4)之间具有间距，该间距为4mm-8mm。
4. 如权利要求1所述的硫系玻璃微球的制备装置，其特征在于：所述石英管（4)的底 部为一石英管接口（41)，所述石英管接口（41)的一段为锥形，所述石英管接口（41)位于所 述加热炉（5)外侧，并且插入至所述微球收集装置￠)，所述石英管接口（41)与微球收集装 置（6)之间用硅脂进行密封。
5. 如权利要求1所述的硫系玻璃微球的制备装置，其特征在于：所述加热炉（5)的炉 腔的长度至少为600_。
6. 如权利要求1所述的硫系玻璃微球的制备装置，其特征在于：所述储气瓶的出气口 上设有一气压阀门（11)，所述第二橡胶软管（22)与第一橡胶软管（21)相连接的一端设有 一气体开关（23)。
7. 如权利要求1所述的硫系玻璃微球的制备装置，其特征在于：所述微球收集装置（6) 设有一出气管￠1)，其顶部伸出位于所述冷却装置（7)的冷却液上方。
8. 如权利要求2所述的硫系玻璃微球的制备装置，其特征在于：所述第二进气接口与 坚直方向呈45度角倾斜。
9. 如权利要求1-8中任一项所述的硫系玻璃微球的制备装置的制备方法，其特征在 于：包括以下步骤： 1) 将硫系玻璃粉末筛选至需要的孔径，并放入超声波清洗器中进行清洗除去表面微小 附着物； 2) 将清洗后的硫系玻璃粉末放入充满惰性气体的手套箱，并且在惰性气体的保护下放 入第二橡胶软管（22)，将所述第二橡胶软管（22)与第一橡胶软管（21)和缓冲装置（3)的 第二进气接口（32)相连接； 3) 根据硫系玻璃成分设定加热炉的加热温度； 4) 将储气瓶（1)中的惰性气体通过第一橡胶软管（21)送入缓冲装置（3)和石英管（4) 中并通气一段时间排净缓冲装置（3)和石英管（4)内的空气； 5) 通过储气瓶（1)中的惰性气体将第二橡胶软管（22)中的硫系玻璃粉末吹进缓冲装 置（3)，进入石英管（4)，硫系玻璃粉末在石英管（4)中受到高温达到熔融状态，并在表面张 力作用下形成玻璃微球，玻璃微球通过微球收集装置（6)收集并且迅速冷却到室温。
【文档编号】C03B19/10GK104086074SQ201410355283
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月24日 优先权日:2014年7月24日
【发明者】戴世勋, 吕社钦, 吴越豪, 李超然, 张巍, 张培晴, 王训四, 沈祥 申请人:宁波大学