一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷加工【技术领域】，其中各组分的重量份为BaCO3 20～60份、TiO2 10～20份、ZnO10～20份、Nb2O5 1～10份、ZrO2 1～10份、Nd2O3 0～5份、CuO0.1~3份、H3BO3 0.1~2份、MnCO3 0.1～2份，其制备工艺是配料→一次球磨→烘干、过筛→预烧→二次配料→二次球磨→再次烘干、过筛→造粒→干压成型→烧结→冷却→成品；该微波介质陶瓷材料具有高频介电性能优异 (介电常数高、介电损耗小和谐振频率温度特性稳定)，在微波电路中具有介质隔离、介质波导、介质谐振等一系列电路功能作用，能广泛应用于微波通信、数据传输、雷达、电子对抗、卫星导航等许多领域。
【专利说明】一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，具体涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷加工【技术领域】。
【背景技术】
[0002]20世纪80年代，微波介质陶瓷作为一种新兴的电子功能陶瓷材料才逐渐发展起来。全球微波介质陶瓷材料研宄从1980年开始发展，到1995年到达第一个发展高峰；此后微波介质陶瓷研宄变得更加火热，经过快速发展，在2004至2011年间，微波介质陶瓷材料研宄进入到第二个发展高峰，此时的研宄论文发表数量是第一个高峰时期的两倍以上。美国和日本两个发达国家不仅开创了微波介质陶瓷材料研宄，而且其研宄一直处于领先地位，美日两国早在1993年时，其微波介质陶瓷材料研宄就迎来了发展高峰。
[0003]国内微波介质陶瓷材料研宄开始较晚，从2000年才逐渐起步发展，到2005年时才达到美日两国1993年时的水平，整整晚了一个时代，现在国内微波介质陶瓷材料研宄处于非常活跃期。值得注意的是，此时美国和日本对微波介质陶瓷研宄并没有停滞，依然处于活跃期。此外，韩国、中国台湾和印度等其他亚洲国家也在积极广泛进行微波介质陶瓷材料研宄，尤其是韩国的研宄已经取得了显著成果。
[0004]近两年微波介质陶瓷已经分别被列为国家“863”和“973”及国家自然科学基金重大项目，可见研制开发具有自主知识产权的新型微波介质陶瓷材料对于提升我国电子信息竞争力具有非常重要的战略意义。目前电子陶瓷的全球市场规模达到1300亿美元，未来几年需求量将以每年15%?20%的速度增长，2015年将突破2100亿美元。预计到2015年，我国电子陶瓷产品需求量将达280亿元，但目前大部分高性能微波介质陶瓷材料都依赖从日本、美国等地进口，随时都有被禁运的可能。《电子信息产业调整振兴规划纲要》在2009年由国务院发布，文件明确提出将大力支持电子元器件及功能材料的自主研发，并将其设为重点支持的研宄领域。因此，研制拥有自主知识产权的高性能新型微波介质陶瓷材料，已经成为事关国家安全和长远发展的战略性、前沿性和前瞻性高新技术问题。
[0005]201310720217.5公开了一种微波介质陶瓷，包括主晶相，主晶相的化学表达式为Mg2_2xCaxTi04_x，其中，0.05 ^ 0.2 ;但是该发明没有对工艺进行规定；本发明经过工艺优化，开发出一种工艺简单、成本低廉、性能优良的微波介质陶瓷。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷具有高频介电性能优异(介电常数高、介电损耗小和谐振频率温度特性稳定)，在微波电路中具有介质隔离、介质波导、介质谐振等一系列电路功能作用，能广泛应用于微波通信、数据传输、雷达、电子对抗、卫星导航等许多领域。
[0007]为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是:
一种微波介质陶瓷，由下列重量份的组分组成: BaCO3 20 ?30 份、T12 10 ?15 份、ZnOlO ?15 份、Nb2O5 2 ?4 份、ZrO2 2 ?4 份、Nd2O3 I ?2 份、CuO0.1-0.5 份、H3BO3 0.1-0.5 份、MnCO3 0.1 ?0.5 份。
[0008]BaCO3 30 ?40 份、T12 15 ?18 份、Zn012 ?14 份、Nb2O5 4 ?6 份、Zr024 ?6 份、Nd2O3 2 ?3 份、CuO0.5~1 份、H3BO3 0.5~1 份、MnCO3 0.5 ?I 份。
[0009]BaCO3 40 ?50 份、T12 18 ?20 份、Zn014 ?16 份、Nb2O5 6 ?8 份、ZrO2 6 ?8份、Nd2O3 3 ?4 份、CuO 1-2 份、H3BO3 1-1.5 份、MnCO3 I ?1.5 份。
[0010]BaC0350 ?60 份、T12 14 ?18 份、Zn016 ?20 份、Nb2O5 8 ?10 份、ZrO2 8 ?10份、Nd2O3 4 ?5 份、Cu02~3 份、H3BO3 1.5-2 份、MnCO3 1.5 ?2 份。
[0011]本发明的另外一个目的是提供一种微波介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
(1)配料:用精密天平按比例称取各组分；
(2)—次球磨:按照料:球:水(酒精)比等于1:5:0.7-1.5将锆球、配好的混合料； 和去离子水(酒精)依次放入尼龙球磨罐中，球磨若干小时；
(3)烘干、过筛:将球磨好的浆料至于盘中于100°C的烘干箱中烘干，之后过60目筛；
(4)预烧:将烘干过筛后的料放入氧化铝坩祸中，在1000°C~1200°C预烧3h;
(5)二次配料:按照配方设计往预烧后的基料中配入添加剂；
(6)二次球磨:同⑵;
(7)再次烘干、过筛，与步骤(3)—致；
(8)造粒:经过上述过程得到的粉料即为陶瓷粉料，往其中加入5~8%的聚乙烯醇(PVA)作粘结剂，再充分研磨混匀、烘干和过80筛；
(9)干压成型:将造好粒的陶瓷粉料，称量后放入直径为15mm的模具中，在20MPa的压力下压制成厚度约为6~7mm的圆柱形陶瓷生还以及约为1.5mm厚的圆片；
(10)烧结:将陶瓷生坯先在600°C排胶4h，然后按照3~5°C/min的速率升至设计的烧结温度保温若干小时；
(11)成品:随炉冷却，即得到陶瓷样品，然后再对样品的棱角进行打磨抛光，使其表面光滑、圆柱形状规则，得到成品。
[0012]本发明相对于现有技术的有益效果是:
本发明工艺简单、成本低廉；制备出来的微波介质陶瓷具有高频介电性能优异(介电常数高、介电损耗小和谐振频率温度特性稳定)，在微波电路中具有介质隔离、介质波导、介质谐振等一系列电路功能作用，能广泛应用于微波通信、数据传输、雷达、电子对抗、卫星导航等许多领域。
【具体实施方式】
[0013]下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
[0014]实施例1
一种微波介质陶瓷，由下列重量份的组分组成:
BaCO3 30 份、T12 20 份、ZnOlO 份、Nb2O5 8 份、ZrO2 8 份、Nd2O3 1.5 份、CuO0.5 份、H3BO30.5 份、MnCO3 0.5 份。
[0015]其制备方法，包括以下步骤: (1)配料:用精密天平按比例称取各组分；
(2)—次球磨:按照料:球:水(酒精)比等于1:5:0.9将锆球、配好的混合料；
和去离子水(酒精)依次放入尼龙球磨罐中，球磨若干小时；
(3)烘干、过筛:将球磨好的浆料至于盘中于100°C的烘干箱中烘干，之后过60目筛；
(4)预烧:将烘干过筛后的料放入氧化铝坩祸中，在1150°C预烧3h;
(5)二次配料:按照配方设计往预烧后的基料中配入添加剂；
(6)二次球磨:同⑵;
(7)再次烘干、过筛，与步骤(3)—致；
(8)造粒:经过上述过程得到的粉料即为陶瓷粉料，往其中加入6%的聚乙烯醇(PVA)作粘结剂，再充分研磨混匀、烘干和过80筛；
(9)干压成型:将造好粒的陶瓷粉料，称量后放入直径为15mm的模具中，在20MPa的压力下压制成厚度约为6mm的圆柱形陶瓷生还以及约为1.5mm厚的圆片；
(10)烧结:将陶瓷生坯先在600°C排胶4h，然后按照5°C/min的速率升至设计的烧结温度保温若干小时；
(11)成品:随炉冷却，即得到陶瓷样品，然后再对样品的棱角进行打磨抛光，使其表面光滑、圆柱形状规则，得到成品。
[0016]实施例2
BaCO3 40 份、T12 15 份、ZnO 15 份、Nb2O5 9 份、ZrO2 9 份、Nd2O3L 5 份、CuOl 份、H3BO3I 份、MnCO3I 份。
[0017]其制备方法，包括以下步骤:
(1)配料:用精密天平按比例称取各组分；
(2)—次球磨:按照料:球:水(酒精)比等于1:5:1将锆球、配好的混合料；
和去离子水(酒精)依次放入尼龙球磨罐中，球磨若干小时；
(3)烘干、过筛:将球磨好的浆料至于盘中于100°C的烘干箱中烘干，之后过60目筛；
(4)预烧:将烘干过筛后的料放入氧化铝坩祸中，在1200°C预烧3h;
(5)二次配料:按照配方设计往预烧后的基料中配入添加剂；
(6)二次球磨:同步骤(2);
(7)再次烘干、过筛，与步骤(3)操作一致；
(8)造粒:经过上述过程得到的粉料即为陶瓷粉料，往其中加入8%的聚乙烯醇(PVA)作粘结剂，再充分研磨混匀、烘干和过80筛；
(9)干压成型:将造好粒的陶瓷粉料，称量后放入直径为15mm的模具中，在20MPa的压力下压制成厚度约为7mm的圆柱形陶瓷生还以及约为1.5mm厚的圆片；
(10)烧结:将陶瓷生坯先在600°C排胶4h，然后按照4°C/min的速率升至设计的烧结温度保温若干小时；
(11)成品:随炉冷却，即得到陶瓷样品，然后再对样品的棱角进行打磨抛光，使其表面光滑、圆柱形状规则，得到成品。
[0018]实施例3
BaCO3 25 份、T12 12 份、ZnO14 份、Nb2O5 10 份、ZrO2 10 份、Nd2O3 5 份、Cu02 份、H3B032份、MnCO3 0.5 份。
[0019]其制备方法，包括以下步骤:
(1)配料:用精密天平按比例称取各组分；
(2)—次球磨:按照料:球:水(酒精)比等于1:5:0.8将锆球、配好的混合料；
和去离子水(酒精)依次放入尼龙球磨罐中，球磨若干小时；
(3)烘干、过筛:将球磨好的浆料至于盘中于100°C的烘干箱中烘干，之后过60目筛；
(4)预烧:将烘干过筛后的料放入氧化铝坩祸中，在1100°C预烧3h;
(5)二次配料:按照配方设计往预烧后的基料中配入添加剂；
(6)二次球磨:同⑵;
(7)再次烘干、过筛，与步骤(3)—致；
(8)造粒:经过上述过程得到的粉料即为陶瓷粉料，往其中加入6%的聚乙烯醇(PVA)作粘结剂，再充分研磨混匀、烘干和过80筛；
(9)干压成型:将造好粒的陶瓷粉料，称量后放入直径为15mm的模具中，在20MPa的压力下压制成厚度约为7mm的圆柱形陶瓷生还以及约为1.5mm厚的圆片；
(10)烧结:将陶瓷生坯先在600°C排胶4h，然后按照5°C/min的速率升至设计的烧结温度保温若干小时；
(11)成品:随炉冷却，即得到陶瓷样品，然后再对样品的棱角进行打磨抛光，使其表面光滑、圆柱形状规则，得到成品。
[0020]实施例4
BaCO3 30 份、T12 10 份、ZnOlO 份、Nb2O5 2 份、ZrO2 2 份、Nd2O3 2 份、CuO 0.5 份、H3BO30.2 份、MnCO3 0.2 份。
[0021]其制备方法，包括以下步骤:
(1)配料:用精密天平按比例称取各组分；
(2)—次球磨:按照料:球:水(酒精)比等于1:5:0.8将锆球、配好的混合料；
和去离子水(酒精)依次放入尼龙球磨罐中，球磨若干小时；
(3)烘干、过筛:将球磨好的浆料至于盘中于100°C的烘干箱中烘干，之后过60目筛；
(4)预烧:将烘干过筛后的料放入氧化铝坩祸中，在1000°C预烧3h;
(5)二次配料:按照配方设计往预烧后的基料中配入添加剂；
(6)二次球磨:同⑵;
(7)再次烘干、过筛，与步骤(3)—致；
(8)造粒:经过上述过程得到的粉料即为陶瓷粉料，往其中加入5%的聚乙烯醇(PVA)作粘结剂，再充分研磨混匀、烘干和过80筛；
(9)干压成型:将造好粒的陶瓷粉料，称量后放入直径为15mm的模具中，在20MPa的压力下压制成厚度约为6mm的圆柱形陶瓷生还以及约为1.5mm厚的圆片；
(10)烧结:将陶瓷生坯先在600°C排胶4h，然后按照3°C/min的速率升至设计的烧结温度保温若干小时；
(11)成品:随炉冷却，即得到陶瓷样品，然后再对样品的棱角进行打磨抛光，使其表面光滑、圆柱形状规则，得到成品。
【权利要求】
1.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于:由下列重量份的组分组成: BaC03 20 ?30 份、Ti02 10 ?15 份、ΖηΟΙΟ ?15 份、Nb205 2 ?4 份、Zr02 2 ?4 份、Nd203 1 ?2 份、CuO0.1-0.5 份、Η3Β03 0.1-0.5 份、MnC03 0.1 ?0.5 份。
2.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于:由下列重量份的组分组成:
BaC03 30 ?40 份、Ti02 15 ?18 份、Zn012 ?14 份、Nb205 4 ?6 份、Zr024 ?6 份、Nd2032?3 份、CuO0.5~1 份、Η3Β03 0.5~1 份、MnC03 0.5 ?1 份。
3.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于:由下列重量份的组分组成: BaC03 40 ?50 份、Ti02 18 ?20 份、Zn014 ?16 份、Nb205 6 ?8 份、Zr02 6 ?8 份、Nd203 3 ?4 份、CuO 1-2 份、Η3Β03 1-1.5 份、MnC03 1 ?1.5 份。
4.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于:由下列重量份的组分组成: BaC0350 ?60 份、Ti02 14 ?18 份、Zn016 ?20 份、Nb205 8 ?10 份、Zr02 8 ?10 份、Nd203 4 ?5 份、Cu02~3 份、H3B03 1.5-2 份、MnC03 1.5 ?2 份。
5.一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)配料:用精密天平按上述比例称取各组分；(2)—次球磨:按照料:球:水或酒精比等于1:5:0.7-1.5将锆球、配好的混合料 和去离子水或酒精依次放入尼龙球磨罐中，球磨若干小时； (3)烘干、过筛:将球磨好的浆料至于盘中于100°C的烘干箱中烘干，之后过60目筛； (4)预烧:将烘干过筛后的料放入氧化铝坩祸中，在1000°C~1200°C预烧3h; (5)二次配料:按照配方设计往预烧后的基料中配入添加剂； (6)二次球磨:同步骤(2); (7)再次烘干、过筛，与步骤(3)操作方法一致； (8)造粒:经过上述过程得到的粉料即为陶瓷粉料，往其中加入5~8%的聚乙烯醇PVA作粘结剂，再充分研磨混匀、烘干和过80筛； (9)干压成型:将造好粒的陶瓷粉料，称量后放入直径为15mm的模具中，在20MPa的压力下压制成厚度约为6~7mm的圆柱形陶瓷生还以及约为1.5mm厚的圆片； (10)烧结:将陶瓷生坯先在600°C排胶4h，然后按照3~5°C/min的速率升至设计的烧结温度保温若干小时； (11)成品:随炉冷却，即得到陶瓷样品，然后再对样品的棱角进行打磨抛光，使其表面光滑、圆柱形状规则，得到成品。
【文档编号】C04B35/622GK104496465SQ201410713179
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月2日 优先权日:2014年12月2日
【发明者】黄朝阳 申请人:佛山铭乾科技有限公司