专利名称：含有纤维的气凝胶复合材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种复合材料，含有5-97％(体积)气凝胶颗粒、至少一种粘结剂和至少一种纤维材料，其中气凝胶颗粒的粒径≥0.5mm，本发明还涉及其制备方法及其应用。
气凝胶，特别是孔隙率超过60％和密度低于0.4g/cm3的气凝胶，由于其密度很低、孔隙率高且孔径小，因而具有特别低的热传导性，从而可以用作绝热材料，如EP-A-0171722所述。
高的孔隙率也可能导致机械稳定性降低，不仅对干燥成气凝胶的凝胶如此，干燥的气凝胶本身也是这样。
一般含义的气凝胶，即“用空气作为分散剂的凝胶”，通过干燥合适的凝胶得到。在这种意义上，“气凝胶”这一概念包括狭义的气凝胶、干凝胶和冷冻凝胶。其中当凝胶液体在临界温度以上的温度下和由高于临界压力的压力开始基本上被除去时，干燥的凝胶称为狭义的气凝胶。与此相反，如果在低于临界例如在形成液-汽-界面相的条件下脱除凝胶液体，则形成的凝胶称为干凝胶。在本申请中使用的概念气凝胶指广义的气凝胶，即“用空气作为分散剂的凝胶”。
气凝胶的成型过程在溶胶-凝胶过渡时结束。形成固体凝胶结构后，其外形仅仅可以通过粉碎例如研磨来改变。该材料在其它形式的应力下是易碎的。
对于许多应用来说，必须使用具有特定物体形状的气凝胶。在凝胶制备时原则上已经可以制造该成型体。然而，在制备时通常必须进行的扩散决定的溶剂交换(关于气凝胶参见例如US-A-4610963和EP-A0396076，关于气凝胶复合材料参见例如WO93/06044)和同样扩散决定的干燥会导致生产周期不经济地延长。因此，适宜的是在气凝胶制备以后，也即在干燥以后，还要进行成型步骤，但基本上不发生与应用有关的气凝胶内部结构的改变。
对于许多应用来说，要求绝缘材料除了良好的绝热性能以外，还要对空气传播声音具有良好的隔绝作用。通常，具有宏观(＞0.1μ)孔隙率的多孔材料有良好的隔音性能，原因是声音的速度波通过空气与孔壁的摩擦所阻尼。因此，不具有宏观级孔隙率的单片材料仅仅具有极低的隔音性能。如果一种材料仅仅在微观上是多孔的，例如单片气凝胶，则空气不能流过微孔，而是声波传递到物质结构上，该结构无很强衰减地进一步传递声波。
DE-A3346180描述了基于火焰热解得到的硅酸气凝胶与无机长纤维增强相结合的挤压件形成的抗弯板。其中火焰热解得到的硅酸气凝胶不是上述含义的气凝胶，因为它不是通过凝胶干燥得到的，因而具有完全不同的微孔结构。它在机械方面是较稳定的，从而可以在不破坏微观结构的情况下挤压，但其导热性高于上述含义的一般气凝胶。这些挤压件的表面非常容易损坏，因而必须使用一种粘结剂使表面硬化，或者通过涂覆一层膜加以保护。
EP-A-0340707公开了一种密度为0.1-0.4g/cm3的绝缘材料，由至少50％(体积)直径为0.5-5mm的硅石-气凝胶-颗粒组成，它们借助于至少一种有机和/或无机粘结剂相结合在一起。如果该气凝胶颗粒仅仅通过粘结剂粘合在接触面上，则形成的绝缘材料在机械方面不是特别稳定的，因为气凝胶颗粒由粘结剂覆盖的部分在机械应力下会破裂，颗粒不再粘合在其上，绝缘材料出现裂纹。因此，在气凝胶颗粒之间尽可能所有的楔都应当用粘结剂填充。当粘结剂含量很低时得到的材料虽然比纯的气凝胶稳定，但在没有用粘结剂将所有颗粒充分封闭时容易出现裂纹。在气凝胶体积含量高时虽然有利于降低导热性，但楔区只有很小的体积留给粘结剂，这特别是在使用导热性极低的多孔粘结剂如泡沫时造成机械稳定性极差。用粘结剂填充所有楔区还会由于降低了宏观孔隙率(颗粒之间)而大幅度降低材料的隔音性能。
EP-A-489319公开了一种导热性低的泡沫复合材料，它含有20-80％(体积)硅石-气凝胶-颗粒、20-80％(体积)围绕气凝胶颗粒且相互连接的密度为0.01-0.15g/cm3的苯乙烯聚合泡沫材料和必要时有效量的常规添加物。这样得到的泡沫粘合材料虽然抗压，但在气凝胶颗粒浓度高时不太抗弯曲。
德国专利申请DE-A-4430669和DE-A-4430642描述了纤维增强的气凝胶板或垫。由于气凝胶含量很高，这些板或垫的导热性很低，但是由于上述扩散问题，制造时需要较长的制造周期。
在尚未公开的德国专利申请P4445771.5中公开了一种纤维网-气凝胶-复合材料，它至少具有一层纤维网和气凝胶颗粒，其特征在于，纤维网至少含有一种双组分纤维材料，其纤维之间和纤维与气凝胶颗粒之间通过低熔点壳体材料相粘结。该复合材料具有较低的导热性和高的宏观级孔隙率，从而具有良好的隔音性能，但由于使用了双组分纤维，该材料所使用的温度范围及防火等级受到限制。另外，相应的复合材料，特别是复杂的成型体，不能简单地制造。
因此，本发明的任务是，提供一种基于气凝胶颗粒的复合材料，其导热性低，机械稳定且容易制造。
本发明的另一个任务是，提供一种基于气凝胶颗粒的复合材料，它还具有良好的隔音性能。
该任务由以下复合材料所完成，该材料含有5-97％(体积)气凝胶颗粒、至少一种粘结剂和至少一种纤维材料，其中气凝胶颗粒的粒径≥0.5mm。
粘结剂或者将纤维或气凝胶相互粘结，或者作为纤维和气凝胶颗粒嵌入的基质材料。纤维和气凝胶颗粒通过粘结剂相互粘结以及必要时嵌入粘结剂基质，产生了一种导热性低的机械稳定的材料。
与仅仅由气凝胶颗粒组成、通过表面粘结或者嵌入粘结剂基质的材料相比，在粘结剂体积含量不变的条件下，极低体积含量的纤维即可大大提高机械强度，因为它们承担负荷的主要部分。如果使用较高体积含量的纤维和少量的粘结剂，可以得到一种多孔材料，其中由粘结剂粘结的纤维形成一种机械稳定的骨架，气凝胶颗粒嵌入该骨架中。这样形成的气孔导致高的孔隙率和更好的隔音性能。
纤维可以是天然或合成的无机或有机纤维，例如纤维素纤维、棉花纤维或亚麻纤维、玻璃或矿物纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、或者聚芳族酰胺纤维。这些纤维可以是新的，或者由废料，例如碎玻璃废料或边角残料产生。也可以使用双组分纤维。
纤维可以是光滑或带皱纹的单个纤维丝、纤维束或者纤维网或纤维织物。纤维网和/或纤维织物可以作为连在一起的整块和/或以多个小块的形式包含在复合材料中。
纤维可以具有圆形、三叶形(trilobal)、五叶形(pentalobal)、八叶形(oktalobal)、带形、圣诞树形、哑铃形或其它星形截面。也可以使用空心纤维。
复合材料中使用的纤维的直径优选小于气凝胶颗粒的平均直径，以便能够在复合材料中粘结高含量的气凝胶。通过选择非常细的纤维，可以使得复合材料容易弯曲。
优选使用直径在1μ和1mm之间的纤维。在纤维的体积含量固定的情况下，使用较小直径的纤维通常可以得到抗断裂的复合材料。
纤维的长度不受任何限制。但优选大于气凝胶颗粒的平均直径，也就是说至少为0.5mm。
还可以使用上述类型的混合物。
复合材料的稳定性和导热性随着纤维含量的增加而上升。按照具体应用，优选纤维的体积含量为0.1-40％(体积)，特别优选0.1-15％(体积)。
为了改进纤维在基质上的粘结，通常还可以用粘料或耦合剂涂覆例如玻璃纤维中。
适合用于本发明复合材料的气凝胶是基于适合用于溶胶-凝胶-工业的金属氧化物的气凝胶(例如参见C.J.Brinker，G.W.Scherer，Sol-Gel-Science[溶胶-凝胶科学]，1990，2和3章)，例如Si或Al化合物，或者是基于适合用于溶胶-凝胶-工业的有机物的气凝胶，例如蜜胺甲醛缩合物(US-A-5086085)或者间苯二酚甲醛缩合物(US-A-4873218)。它们也可以基于上述材料的混合物。优选使用含有Si化合物的气凝胶，特别优选使用含有SiO2的气凝胶，尤其是必要时经有机改性的SiO2-气凝胶。
为了降低辐射对导热性的影响，气凝胶可以含有红外遮光剂，例如碳黑、二氧化钛、氧化铁、二氧化锆或者它们的混合物。
另外，气凝胶的导热性随孔隙率的上升和密度的下降而降低，直到密度为0.1g/cm3为止。基于这一原因，优选孔隙率大于60％和密度为0.1-0.4g/cm3的气凝胶。气凝胶颗粒的导热性优选小于40mW/mK，特别优选小于25mW/mK。
在一个优选的实施方案中，使用疏水的气凝胶颗粒，该气凝胶颗粒通过在气凝胶制备期间或以后在气凝胶的微孔表面上导入疏水表面基团而得到。
概念“气凝胶颗粒”在本发明中指由一块组成的单片微粒，或者含有基本上直径小于微粒直径的气凝胶颗粒的微粒，这些气凝胶颗粒通过适合的粘结剂粘结和/或通过挤压而成为较大颗粒。
粒度大小与材料的应用有关。为了达到高的稳定性，颗粒不应当太粗，颗粒直径优选小于1cm，特别优选小于5mm。
另一方面，气凝胶微粒的直径应当大于0.5mm，以避免在制备时处理低密度极细粉末所遇到的困难。另外，通常在加工时液体粘结剂渗入气凝胶的上层，使得气凝胶在该区域失去其高的绝缘性能。因此，宏观的微粒表面与微粒体积之比应当尽可能小，但颗粒太小时却作不到这一点。
为了使复合材料一方面达到低导热性，另一方面又达到足够的机械稳定性，气凝胶的体积含量优选为20-97％(体积)，特别优选40-95％(体积)，其中高体积含量导致较低导热性和强度。为了提高整个材料的孔隙率，从而提高吸音性能，材料中还应当含有气孔，为此气凝胶的体积含量优选低于85％(体积)。
为了达到高的气凝胶体积含量，优选使用具有有利的双模态粒度分布的颗粒。根据具体应用，例如在隔音领域，也可以使用其它分布。
纤维或气凝胶颗粒本身之间以及纤维与气凝胶颗粒之间通过至少一种粘结剂相粘结。粘结剂既可以用于纤维和气凝胶颗粒本身及其相互之间的粘结，也可以用作基质材料。
基本上所有公知的粘结剂都适合用于制备本发明的复合材料。可以使用无机粘结剂例如水玻璃粘结剂，或者使用有机粘结剂或其混合物。粘结剂还可以含有其它无机和/或有机组分。
合适的有机粘结剂例如为热塑性塑料，例如聚烯烃或聚烯烃蜡、苯乙烯聚合物、聚酰胺、乙烯乙酸乙烯酯共聚物或其共混物，或者为热固性塑料如苯酚树脂、间苯二酚树脂、脲树脂或蜜胺树脂。也可以使用粘合剂如熔体粘合剂、分散液粘合剂(含水形式，例如苯乙烯-丁二烯和苯乙烯-丙烯酸酯共聚物)、溶剂粘合剂或塑料溶胶；其它适合的还有反应粘合剂，例如单组分体系形式如热固化的环氧树脂、甲醛缩合物、聚酰亚胺、聚苯并咪唑、氰基丙烯酸酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、无氧粘合剂、聚氨酯粘合剂和湿固化的聚硅氧烷，或者双组分体系形式如甲基丙烯酸酯、冷固化的环氧树脂、双组分聚硅氧烷和冷固化聚氨酯。
优选使用聚乙烯醇缩丁醛和/或聚乙烯醇。
优选按以下方式选择粘结剂如果在加工的特定阶段以液体形式存在，则粘结剂在此期间不能或只能很少地渗入非常疏松的气凝胶。除了选择粘结剂之外，还可以通过调节工艺条件如压力、温度和混合时间来影响粘结剂向气凝胶颗粒内部的渗入。
如果粘结剂形成气凝胶和纤维嵌入的基质，由于其导热性低，优选使用密度小于0.75g/cm3的多孔材料如泡沫材料，优选聚合物泡沫材料(例如聚苯乙烯或聚氨酯泡沫材料)。
为了在气凝胶含量高时使粘结剂在楔区空腔良好分布，并且达到尽可能好的粘结，在使固体形式的粘结剂情况下，其粒度优选小于气凝胶颗粒。同样，在高压下操作也是必要的。
如果必须在高温下加工粘结剂，例如在使用熔体粘合剂或反应粘合剂如蜜胺甲醛树脂的情况下，必须这样选择粘结剂，使其熔化温度不超过纤维的熔化温度。
粘结剂通常的用量为复合材料的1-50％(体积)，优选1-30％(体积)。根据对复合材料的机械和热学要求以及防火方面的要求选择粘结剂。
复合材料可以含有有效量的其它添加物，例如染料、颜料、填料、阻燃剂、阻燃剂的增效剂、抗静电剂、稳定剂、增塑剂和红外遮光剂。
另外，复合材料可以含有制备时使用或形成的添加物，例如压制时的润滑剂如硬脂酸锌，或者在使用树脂时酸性或酸裂解的固化促进剂的反应产物。
复合材料的防火级别由气凝胶、纤维和粘结剂以及必要时所含其它物质的防火级别确定。为了达到复合材料尽可能高的防火级别，优选使用不可燃的纤维类型例如玻璃纤维或矿物纤维，或者使用难燃的纤维类型例如TREVIRA CS或者蜜胺树脂纤维、基于无机物的气凝胶(特别优选基于SiO2)和难燃的粘结剂例如无机粘结剂或脲树脂和蜜胺甲醛树脂、聚硅氧烷树脂粘合剂、聚酰亚胺和聚苯并咪唑树脂。
如果使用平面形式的构型例如板或垫，其至少一侧可以涂覆至少一个覆盖层，以便改进表面性能，例如为了提高坚固性，形成防潮层或者防污层。覆盖层也可以改进复合材料部件的机械稳定性。如果在两面使用覆盖层，它们可以相同或不同。
所有技术人员公知的材料都可以作为覆盖层。它们可以不是多孔的，从而作为防潮层，例如塑料膜，优选反射热辐射的金属箔或镀金属的塑料膜。也可以使用多孔的覆盖层，它们允许空气进入材料，从而改进隔音性能，例如多孔薄膜、纸、织物或纤维。
覆盖层本身也可以由多层构成。覆盖层可以用粘结剂固定，由此使得纤维和气凝胶颗粒相互粘结，也可以使用其它的粘合剂。
复合材料的表面还可以通过将至少一种适合的材料渗入表面层来密封和固化。这样的材料例如是热塑性聚合物，例如聚乙烯和聚丙烯，或者是树脂如蜜胺甲醛树脂。
本发明的复合材料的导热性优选为10至100mW/mK，特别优选10-50mW/mK，尤其是15-40mW/mK。
本发明的另一个任务是提供一种制备本发明复合材料的方法。
如果粘结剂起初是粉末形式，它在高温和必要时的高压下在使用熔体粘合剂时熔化且在使用反应粘合剂时发生反应，则例如可以以下方式得到复合材料用常见的混合装置混合气凝胶颗粒、纤维材料和粘结剂。接着使该混合物成型。根据粘结剂的种类，必要时通过加压加热，例如在使用反应粘合剂的情况下，或者在使用熔体粘合剂的情况下通过加热到超过粘结剂的熔点使混合物在模型中固化。一种宏观上多孔的材料特别可以按照以下工艺得到如果纤维尚未形成蓬松状(例如小团的剪切纤维或小块纤维网)，用技术人员熟知的方法加工成为小团。在该步骤就已经可以必要时将气凝胶颗粒加入到纤维中。然后例如在一个混合机中使纤维团与粘结剂和必要时的气凝胶颗粒一起相混合，直到粘结剂和必要时的气凝胶颗粒尽可能均匀地分布在纤维中。此后将物料放入模型中，必要时在压力下加热到一定的温度，该温度在使用熔体粘合剂时高于粘合剂的熔点，在使用反应粘合剂时高于反应所需的温度。在粘结剂熔化或反应以后，使物料冷却。这里优选使用聚乙烯醇缩丁醛。通过使用高压可以提高复合材料的密度。
在一个优选的实施方案中，压制混合物。其中技术人员可以选择根据应用目的适合的挤压机和适合的挤压工具。为了压制，必要时可以添加技术人员公知的润滑剂，例如使用蜜胺甲醛树脂时的硬脂酸锌。由于含有气凝胶的挤压物料具有较高的空气含量，优选使用真空挤压机。在一个优选的实施方案中，将含有气凝胶的压制物料挤压成为板。为了避免压制物料粘结在冲模上，可以使用一种分离助剂例如分割纸使含有气凝胶的待挤压混合物与冲模隔开。含有气凝胶的板的机械强度可以通过在其表面上叠置筛网、纤维网或纸来改进。这些筛网、纤维网或纸既可以后补放置在含气凝胶的板上，其中筛网、纤维网或纸可以例如称用一种适合的粘结剂或粘合剂浸渍，然后在一个可加热的挤压机中与板表面加压粘结，也可以在一个优选的实施方案中，在一个加工步骤通过将必要时事先用一种适合的粘结剂或粘合剂浸渍过的筛网、纤维网或纸放置在一个压制模型中并放置在待挤压的含有气凝胶的挤压物料上，接着在压力和温度下压制成为一种含有气凝胶的复合板。
压制与使用的粘结剂有关，在任意模型中，压制压力通常为1-1000巴，温度为0-300℃。
在使用苯酚、间苯二酚、脲和蜜胺甲醛树脂的情况下，在任意模型中的压制优选在5-50巴压力下进行，特别优选10-20巴，温度优选为100-200℃，特别优选130-190℃，尤其是150-175℃。
如果粘结剂起初是液体形式，可以例如以下方式得到复合材料用常见的混合装置使气凝胶颗粒与纤维材料相混合。得到的混合物然后例如通过喷雾来涂覆粘结剂，放入模型中，并且在模型中固化。根据粘结剂的类型，混合物的固化必要时在压力下通过加热和/或蒸发所使用的溶剂或分散剂来完成。优选使气凝胶颗粒与纤维在气流中流化。用混合物填充模型，在填充过程中喷洒粘结剂。一种宏观上多孔的材料可以特别按照以下方式得到如果纤维尚未形成蓬松状(例如小团的剪切纤维或小块纤维网)，用技术人员熟知的方法加工成为小团。在该步骤就已经可以必要时将气凝胶颗粒加入到纤维中。否则，然后例如在一个混合机中使纤维团与粘结剂和必要时的气凝胶颗粒一起相混合，直到粘结剂和必要时的气凝胶颗粒尽可能均匀地分布在纤维中。在该步骤或此后将粘结剂尽可能细分布地喷洒到混合物中，此后将物料在一个模型中必要时在压力下加热到粘结所需的温度。然后用常见方法干燥成为复合材料。
如果使用泡沫作为粘结剂，可以根据泡沫的类型按以下方式得到复合材料。
如果通过在一个模型中膨胀可膨胀的颗粒体例如可膨胀的聚苯乙烯来制备泡沫，使所有组分密切混合，然后典型地加热，优选借助于热空气或蒸汽。由于颗粒产生膨胀，模型中的压力升高，从而使得楔区由泡沫所填充，使得气凝胶颗粒的粘结得以固定。冷却后，从模型中取出复合材料部件，并且在必要时干燥。
如果通过挤压或膨胀非粘液状混合物并随后固化来制备泡沫，则可以将纤维混合到液体中。使气凝胶颗粒与形成的液体混合，然后发泡。
如果材料应当具有覆盖层，则例如可以在填装模型之前或之后将其放入，从而使得涂覆和成型在一个工艺步骤完成，其中优选使用复合材料的粘结剂作为涂覆的粘结剂。但是，也可以在复合材料成型后涂覆覆盖层。
由本发明复合材料形成的部件的形式不受任何限制；该复合材料特别可以制备成为板状。
由于气凝胶含量高和导热性低，该复合材料特别好地适用于隔热。
该复合材料例如可以以板的形式直接用作吸音材料，或者以谐振吸收器的形式用于隔音。除了气凝胶材料的阻尼作用以外，根据宏观孔的孔隙率，由于空气在复合材料中宏观孔上的摩擦还可以出现附加的阻尼作用。宏观的孔隙率可以通过改变纤维含量和纤维直径、气凝胶颗粒的粒度和含量以及粘结剂的类型来施加影响。依赖于频率和大小的隔音性能可以通过选择覆盖层、板厚和宏观孔隙率以技术人员公知的方式改变。
基于其宏观孔隙率和特别是气凝胶的大的孔隙率和比表面，本发明的复合材料也适合用作液体、蒸汽和气体的吸附材料。
下面借助于实施例进一步说明本发明，但并无任何限制作用。
实施例1由气凝胶、聚乙烯醇缩丁醛和纤维组成的成型体使90％(体积)疏水的气凝胶颗粒、8％(体积)聚乙烯醇缩丁醛粉末Mowital(聚合物F)和2％(体积)Trevira Hochfest纤维密切混合。
疏水气凝胶颗粒的平均粒度为1-2mm，密度为120kg/m3，BET表面为620m2/g，导热性为11mW/mK。
压制模型的底面面积为30cm×30cm，并且铺有一层分隔纸。含有气凝胶的压制物料在上面均匀分布，并整体覆盖有一层分隔纸。在220℃用30分钟压制成为18mm的厚度。
得到的成型体密度为269kg/m3，导热性为20mW/mK。
实施例2由气凝胶、聚乙烯醇缩丁醛和回收纤维组成的成型体使80％(体积)实施例1的疏水的气凝胶颗粒、10％(体积)聚乙烯醇缩丁醛粉末Mowital(聚合物F)和10％(体积)粗分解的聚酯纤维作为回收纤维密切混合。
压制模型的底面面积为30cm×30cm，并且铺有一层分隔纸。含有气凝胶的压制物料在上面均匀分布，并整体覆盖有一层分隔纸。在220℃用30分钟压制成为18mm的厚度。
得到的成型体密度为282kg/m3，导热性为25mW/mK。
实施例3由气凝胶、聚乙烯醇缩丁醛和回收纤维组成的成型体使50％(体积)实施例1的疏水的气凝胶颗粒、10％(体积)聚乙烯醇缩丁醛粉末Mowital(聚合物F)和40％(体积)粗分解的聚酯纤维作为回收纤维密切混合。
压制模型的底面面积为30cm×30cm，并且铺有一层分隔纸。含有气凝胶的压制物料在上面均匀分布，并整体覆盖有一层分隔纸。在220℃用30分钟压制成为18mm的厚度。
得到的成型体密度为420kg/m3，导热性为55mW/mK。
实施例4由气凝胶、聚乙烯蜡和纤维组成的成型体使60％(重量)实施例1的疏水的气凝胶颗粒、38％(重量)聚乙烯蜡粉末Ceridust130和2％(体积)Trevira Hochfest纤维密切混合。
压制模型的底面面积为12cm×12cm，并且铺有一层分隔纸。含有气凝胶的压制物料在上面均匀分布，并整体覆盖有一层分割纸。在170℃用70巴的压力压制30分钟。
得到的成型体的导热性为25mW/mK。
实施例5由气凝胶、聚乙烯蜡和纤维组成的成型体使50％(重量)实施例1的疏水的气凝胶颗粒、48％(重量)聚乙烯蜡粉末Hoechst-Wachs PE520和2％(体积)Trevira Hochfest纤维密切混合。
压制模型的底面面积为12cm×12cm，并且铺有一层隔纸。含有气凝胶的压制物料在上面均匀分布，并整体覆盖有一层分隔纸。在180℃用70巴的压力压制30分钟。
得到的成型体的导热性为28mW/mK。
实施例6由气凝胶、聚乙烯醇和纤维组成的成型体使90％(重量)实施例1的疏水的气凝胶颗粒、8％(重量)聚乙烯醇溶液和2％(体积)Trevira Hochfest纤维密切混合。聚乙烯醇溶液由10％(重量)Mowiol Typ40-88、45％(重量)水和45％(重量)乙醇组成。
压制模型的底面面积为12cm×12cm，并且铺有一层分隔纸。含有气凝胶的压制物料在上面均匀分布，并整体用70巴的压力压制2分钟，然后干燥。
得到的成型体的导热性为24mW/mK。
气凝胶颗粒的导热性用灯丝法(参见例如O.Nielsson，G.Rueschenpoehler，J.Gross，J.Fricke，High Temperature-High Pressures，Vol.21，274-274(1989))测定。
成型体的导热性按照DIN52612测定。
权利要求
1.复合材料，含有5-97％(体积)气凝胶颗粒、至少一种粘结剂和至少一种纤维材料，其中气凝胶颗粒的粒径≥0.5mm。
2.按照权利要求1所述的复合材料，其特征是，纤维材料的体积含量为0.1-40％(体积)。
3.按照权利要求1或2所述的复合材料，其特征是，纤维材料含有玻璃纤维作为主要组分。
4.按照权利要求1或2所述的复合材料，其特征是，纤维材料含有有机纤维作为主要组分。
5.按照权利要求1-4中至少一项所述的复合材料，其特征是，气凝胶颗粒的含量为20-97％(体积)。
6.按照权利要求1-5中至少一项所述的复合材料，其特征是，气凝胶颗粒的孔隙率大于60％，密度低于0.4g/cm3，导热性低于40mW/mK。
7.按照权利要求1-6中至少一项所述的复合材料，其特征是，气凝胶是必要时由有机物改性的SiO2-气凝胶。
8.按照权利要求1-7中至少一项所述的复合材料，其特征是，至少一部分气凝胶颗粒具有疏水表面基团。
9.按照权利要求1-8中至少一项所述的复合材料，其特征是，粘结剂的密度小于0.75g/cm3。
10.按照权利要求1-9中至少一项所述的复合材料，其特征是，粘结剂含有无机粘结剂作为主要组分。
11.按照权利要求10所述的复合材料，其特征是，无机粘结剂是水玻璃。
12.按照权利要求1-9中至少一项所述的复合材料，其特征是，粘结剂含有有机粘结剂作为主要组分。
13.按照权利要求12中所述的复合材料，其特征是，有机粘结剂是聚乙烯醇缩丁醛和/或聚乙烯醇。
14.按照权利要求1-13中至少一项所述的复合材料，其特征是，至少一部分气凝胶颗粒和/或粘结剂至少含有红外遮光剂。
15.按照权利要求1-14中至少一项所述的复合材料，其特征是，它具有一种平面形式，并且在至少一侧涂覆有至少一层覆盖层。
16.权利要求1-15中至少一项所述复合材料的制备方法，其特征是，使气凝胶颗粒和纤维材料与粘结剂相混合，使混合物成型并固化。
17.权利要求1-15中至少一项所述复合材料在绝热和/或隔音方面的应用。
18.成型体，含有权利要求1-15中至少一项所述的复合材料。
19.成型体，基本上由权利要求1-15中至少一项所述的复合材料组成。
20.按照权利要求18或19所述的成型体，其特征是，它具有板的形式。
全文摘要
本发明涉及一种复合材料,含有5—97%(体积)气凝胶颗粒、至少一种粘结剂和至少一种纤维材料,其中气凝胶颗粒的粒径≥0.5mm,还涉及其制备方法及其应用。
文档编号C04B30/02GK1196036SQ96196880
公开日1998年10月14日 申请日期1996年9月10日 优先权日1995年9月11日
发明者D·弗兰克, A·兹梅尔曼 申请人:德国赫彻斯特研究技术两合公司