本发明涉及碳纤维,特别涉及一种改性聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法。
背景技术:
1、碳纤维指的是含碳量在90%以上的高强度高模量纤维。碳纤维主要由碳元素组成,具有耐高温、抗摩擦、导热及耐腐蚀等特性外形呈纤维状、柔软、可加工成各种织物,由于其石墨微晶结构沿纤维轴择优取向,因此沿纤维轴方向有很高的强度和模量。碳纤维的密度小,因此比强度和比模量高。碳纤维的主要用途是作为增强材料与树脂、金属、陶瓷及炭等复合,制造先进复合材料。碳纤维增强环氧树脂复合材料,其比强度及比模量在现有工程材料中是最高的。碳纤维直径只有5微米,相当于一根头发丝的十到十二分之一,强度却在铝合金4倍以上。
2、现在碳纤维的主要产品有聚丙烯腈基、沥青基及黏胶基3大类,每一类产品又因原纤维种类、工艺及最终碳纤维性能等不同,又分成许多品种。聚丙烯腈碳纤维由于具有优异性能,成为先进复合材料增强体,在航空、航天、一般工业和体育休闲等领域得到广泛应用。近年来,人们对具有特殊功能的新型碳纤维的需求不断增加,石墨烯作为一种新型的碳材料,具有力学性能优异,研究人员尝试将其与纺丝原液均匀共混制备复合碳纤维材料,以期改善碳纤维材料的综合性能。然而,在研究中发现市场上的石墨烯材料很难与纺丝原液共混均匀,存在石墨烯分散不均,容易团聚的问题,导致石墨烯难以有效提高碳纤维的综合性能。
技术实现思路
1、为解决背景技术提到的市场上的石墨烯材料很难与纺丝原液共混均匀,存在石墨烯分散不均,容易团聚的问题,导致石墨烯难以有效提高碳纤维的综合性能问题。本发明通过将石墨烯与甘蔗渣混合,石墨烯附着于甘蔗渣的网状孔隙,解决了石墨烯的团聚问题,甘蔗渣可与聚丙烯腈纺丝液混合均匀,使得石墨烯分散均匀,使得石墨烯有效提高碳纤维的综合性能问题。
2、具体方案为:一种改性聚丙烯腈基碳纤维制备方法,包括如下步骤:
3、步骤一、将石墨烯/甘蔗渣混合物与聚丙烯腈纺丝液混合均匀,形成纺丝原液;
4、步骤二、将纺丝原液经纺丝工艺制成改性聚丙烯腈原丝;
5、步骤三、对改性聚丙烯腈原丝进行预氧化处理,之后在保护性气氛中进行低温碳化和高温碳化处理,制得改性聚丙烯腈基碳纤维。
6、在实施上述实施例时,优选地,所述石墨烯/甘蔗渣混合物中石墨烯与甘蔗渣的质量比为0.1~0.5:2~3.5。
7、在实施上述实施例时,优选地,所述石墨烯/甘蔗渣混合物的制备过程为将甘蔗渣经沸水处理后,用蒸馏水洗涤至中性、烘干、粉碎;按配比将甘蔗渣粉末和纳米级石墨烯搅拌混合,经搅拌桶内搅拌后获得。
8、在实施上述实施例时,优选地,所述石墨烯/甘蔗渣混合物与所述聚丙烯腈纺丝液中的聚丙烯腈的质量比为5~14:100。
9、在实施上述实施例时,优选地,步骤二中纺丝工艺采用湿法纺丝工艺,其过程为:纺丝原液经凝固成型、一级牵伸、水洗、上油、干燥致密化、二级牵伸和热定型工艺后得到改性聚丙烯腈原丝。
10、在实施上述实施例时,优选地,步骤三中预氧化温度200~300℃,时间50~80min,预氧化处理过程中对丝束施加的牵伸比为1.0~1.1。
11、在实施上述实施例时,优选地,步骤三中低温碳化过程采用高纯氮气作为保护气,低温碳化温度300℃~700℃,时间3~6min,碳化处理过程中对丝束施加的牵伸比为0.85~1.1。
12、在实施上述实施例时,优选地,步骤三中高温碳化过程采用高纯氮气作为保护气,高温碳化温度为1100~1300℃,时间1~4min,碳化处理过程中对丝束施加的牵伸比为0.85~1.1。
13、另一方面,本发明的一种改性聚丙烯腈基碳纤维,采用如上述的改性聚丙烯腈基碳纤维制备方法制成。
14、进一步地,改性聚丙烯腈基碳纤维直径为4~7μm,拉伸强度5.5~7gpa,拉伸模量为600~980gpa。
15、与现有技术相比,本发明的有益特点包括:
16、1、本发明的改性聚丙烯腈基碳纤维制备方法将纳米级石墨烯与大片径比的甘蔗渣复合,纳米级石墨烯在甘蔗片上均匀排列,可有效解决由于纳米级石墨烯团聚现象严重、难分散的问题,甘蔗渣粉末可在聚丙烯腈纺丝液均匀分散,使得石墨烯在碳纤维改性中充分发挥作用,并且甘蔗渣可以作为碳纤维过程中的原料。
17、2、本发明的改性聚丙烯腈基碳纤维制备方法采用湿法纺丝工艺,能够为纤维提供更多的搭接点,也能够为纤维间提供啮合作用或增加搭接面的摩擦力,可以提高聚丙烯腈基碳纤维的化学稳定性、热稳定性和强度等要求,在改善碳纤维柔韧性方面效果显著。
18、3、本发明的改性聚丙烯腈基碳纤维制备方法使得石墨烯有效提高碳纤维的综合性能问题,其中拉伸强度可达5.5~7gpa,拉伸模量为600~980gpa,较之现有的碳纤维材料有显著提升,在航天、机械、电子、医疗、体育等领域均具有广泛的应用前景,同时本发明提供的石墨烯改性复合碳纤维的制备工艺简单,可控性好,适于规模化生产。
1.一种改性聚丙烯腈基碳纤维制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的改性聚丙烯腈基碳纤维制备方法,其特征在于,所述石墨烯/甘蔗渣混合物中石墨烯与甘蔗渣的质量比为0.1~0.5:2~3.5。
3.根据权利要求2所述的改性聚丙烯腈基碳纤维制备方法,其特征在于,所述石墨烯/甘蔗渣混合物的制备过程为将甘蔗渣经沸水处理后,用蒸馏水洗涤至中性、烘干、粉碎;按配比将甘蔗渣粉末和纳米级石墨烯搅拌混合,经搅拌桶内搅拌后获得。
4.根据权利要求1所述的改性聚丙烯腈基碳纤维制备方法,其特征在于,所述石墨烯/甘蔗渣混合物与所述聚丙烯腈纺丝液中的聚丙烯腈的质量比为5~14:100。
5.根据权利要求1所述的改性聚丙烯腈基碳纤维制备方法,其特征在于,步骤二中纺丝工艺采用湿法纺丝工艺,其过程为:纺丝原液经通过喷丝板喷丝、凝固、一次牵伸、水洗、上油、干燥、二次牵伸和热定型后得到改性聚丙烯腈原丝。
6.根据权利要求1所述的改性聚丙烯腈基碳纤维制备方法,其特征在于,步骤三中预氧化温度200~300℃,时间50~80min,预氧化处理过程中对丝束施加的牵伸比为1.0~1.1。
7.根据权利要求1所述的改性聚丙烯腈基碳纤维制备方法,其特征在于,步骤三中低温碳化过程采用高纯氮气作为保护气,低温碳化温度300℃~700℃,时间3~6min,碳化处理过程中对丝束施加的牵伸比为0.85~1.1。
8.根据权利要求1所述的改性聚丙烯腈基碳纤维制备方法,其特征在于,步骤三中高温碳化过程采用高纯氮气作为保护气,高温碳化温度为1100~1300℃,时间1~4min,碳化处理过程中对丝束施加的牵伸比为0.85~1.1。
9.一种改性聚丙烯腈基碳纤维,其特征在于,采用如权利要求1~8任一项所述的改性聚丙烯腈基碳纤维制备方法制成。
10.根据权利要求9所述的改性聚丙烯腈基碳纤维,其特征在于,其直径为4~7μm,拉伸强度5.5~7gpa,拉伸模量为600~980gpa。