一种聚乙烯醇水溶纤维的湿法制备方法与流程

本发明涉及聚乙烯醇领域，具体为一种聚乙烯醇水溶纤维的湿法制备方法。

背景技术：

1、聚乙烯醇(pva)水溶纤维具有强度高、截面圆、尺寸稳定性好、溶解温度低等特点，可在20-70℃水中完全溶解而没有残留物，主要用于水溶纱线、水溶无纺布、无捻毛巾、与天然纤维混纺等领域。

2、专利cn1092120a公开一种高强、高模聚乙烯醇(pva)纤维的制备方法；将dp为1750的聚乙烯醇溶于乙二醇中经先溶胀后溶解制得均匀的纺丝溶液，然后纺丝骤冷成冻胶丝，对包含在冻胶丝中的乙二醇用乙醇进行萃取，随后在限制收缩的条件下干燥，再进行高倍热拉伸，制得强度在12g/d以上、模量在300g/d以上的高强、高模pva纤维。

3、该现有技术具有以下不足：该聚乙烯醇水溶纤维的制备采用纯乙二醇为溶剂时，原液极易变色发黄；同时存在溶解不充分、纺丝可纺性差和生产运行不稳定等问题；因此该专利技术的工业应用性不强，无法进行规模化生产。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种聚乙烯醇水溶纤维的湿热制备方法，以解决聚乙烯醇在纯乙二醇溶剂体系中溶解不充分而导致的纺丝可纺性差和生产运行不稳定等问题。

2、除特别说明外，本发明所述份数均为质量份。

3、为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种聚乙烯醇水溶纤维的湿法制备方法，包括纺丝原液制备、冻胶湿法凝固成型和后续处理工序；其中纺丝原液制备工序是将聚乙烯醇溶于乙二醇、水和表面活性剂的混合溶剂中，所述聚乙烯醇在原液中的质量百分比浓度为12-18％。

4、进一步地，所述纺丝原液制备工序中乙二醇和水的质量比为1.5-9。

5、进一步地，所述表面活性剂为磷酸三丁酯和/或十二烷基苯磺酸钠。

6、进一步地，所述聚乙烯醇原料的聚合度为1300-2400，醇解度为85-97mol％。

7、进一步地，所述纺丝原液制备工序为：将乙二醇和水混合后，加入表面活性剂和聚乙烯醇，在温度为110-130℃下溶解4-6h，过滤，在95-100℃温度下脱泡4-6h，即得纺丝原液。

8、进一步地，所述冻胶湿法凝固成型工序为将纺丝原液喷丝进入凝固剂中凝固成型，控制喷丝速度为10-30m/min，负拉伸为0-20％，即得初生纤维。

9、进一步地，所述凝固浴中所用的凝固剂为甲醇或乙醇，其凝固温度为-15到-3℃。

10、进一步地，所述后续处理工序包括湿热拉伸、萃取、上油、干燥、干热拉伸、卷曲、切断和打包。

11、进一步地，所述萃取工序中萃取剂为甲醇或乙醇。

12、进一步地，具体包括以下工序：

13、(1)纺丝原液制备工序：将乙二醇和水混合后，加入表面活性剂和聚乙烯醇，在温度为110-130℃下溶解4-6h，过滤，在95-100℃温度下脱泡4-6h，即得纺丝原液；

14、(2)冻胶湿法凝固成型工序：将纺丝原液从孔数为3000-6000孔、孔径为0.06-0.12mm的喷丝板中，以10-30m/min速度喷入-15到-3℃的凝固剂中凝固，控制负拉伸为0-20％，形成初生纤维；

15、(3)湿热拉伸、萃取和上油工序：将初生纤维在20-40℃条件下拉伸2-4倍；然后加入萃取剂在40-60℃中萃取1-5min；再经20-50g/l油浴进行上油处理；

16、(4)干燥、干热拉伸、卷曲、切断和打包工序：将上油后的丝束在80-120℃干燥5-12min后，在200-230℃下进行2-4倍的干热拉伸，经干热拉伸后的纤维进行整形卷曲、切断打包，其中切断长度为38-76mm。

17、本发明的有益效果在于：

18、本发明人发现采用一种新型混合溶剂并通过冻胶湿法纺丝工序制备聚乙烯醇水溶纤维，包括纺丝原液制备、冻胶湿法纺丝、湿热拉伸、萃取、上油、干燥、干热拉伸、卷曲和切断打包等工序制备的pva水溶纤维，纺丝可纺性好。

19、本发明人还发现，在实际纺丝过程中，原液溶解质量的好坏直接反应到纺丝可纺性和生产稳定性，原液溶解质量不好，会导致纺丝稳定性变差，从而增加喷丝板更换次数，装置运行一般采用30天周期内一条生产线的喷丝板更换率来表示。本发明人发现，制备的聚乙烯醇水溶纤维原液质量均匀透明、无明显不溶物和凝胶块时，喷丝板更换频率可低于4-5％。

20、由于其纺丝可纺性好和生产运行稳定好，更换纺丝板的次数大大降低，成品纤维不会因为喷丝板更换带来不同性能的均匀稳定程度降低指导了工业化生产，具有较好的经济和市场效应。

技术特征：

1.一种聚乙烯醇水溶纤维的湿法制备方法，其特征在于：包括纺丝原液制备、冻胶湿法凝固成型和后续处理工序；其中纺丝原液制备工序是将聚乙烯醇溶于乙二醇、水和表面活性剂的混合溶剂中，所述聚乙烯醇在原液中的质量百分比浓度为12-18%。

2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇水溶纤维的湿法制备方法，其特征在于：所述纺丝原液制备工序中乙二醇和水的质量比为1.5-9。

3.根据权利要求1或2所述的聚乙烯醇水溶纤维的湿法制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为磷酸三丁酯和/或十二烷基苯磺酸钠。

4.根据权利要求1、2或3所述的聚乙烯醇水溶纤维的湿法制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇原料的聚合度为1300-2400，醇解度为85-97mol%。

5.根据权利要求1-4任一所述的聚乙烯醇水溶纤维的湿法制备方法，其特征在于：所述纺丝原液制备工序为：将乙二醇和水混合后，加入表面活性剂和聚乙烯醇，在温度为110-130℃下溶解4-6h，过滤，在95-100℃温度下脱泡4-6h，即得纺丝原液。

6.根据权利要求1-5任一所述的聚乙烯醇水溶纤维的湿法制备方法，其特征在于：所述冻胶湿法凝固成型工序为将纺丝原液喷丝进入凝固剂中凝固成型，控制喷丝速度为10-30m/min，负拉伸为0-20%，即得初生纤维。

7.根据权利要求6所述的聚乙烯醇水溶纤维的湿法制备方法，其特征在于：所述凝固浴中所用的凝固剂为甲醇或乙醇，其凝固温度为-15到-3℃。

8.根据权利要求1-7任一所述的聚乙烯醇水溶纤维的湿法制备方法，其特征在于：所述后续处理工序包括湿热拉伸、萃取、上油、干燥、干热拉伸、卷曲、切断和打包。

9.根据权利要求8所述的聚乙烯醇水溶纤维的湿法制备方法，其特征在于：所述萃取工序中萃取剂为甲醇或乙醇。

10.根据权利要求1-9任一所述的聚乙烯醇水溶纤维的湿法制备方法，其特征在于：包括以下工序：

技术总结
本发明涉及聚乙烯醇领域，一种聚乙烯醇水溶纤维的湿法制备方法，包括纺丝原液制备、冻胶湿法凝固成型和后续处理工序；其中纺丝原液制备工序是将聚乙烯醇溶于乙二醇、水和表面活性剂的混合溶剂中，所述聚乙烯醇在原液中的质量百分比浓度为12‑18%。本发明制得的聚乙烯醇水溶纤维中原液溶解质量均匀透明、无明显不溶物和凝胶块，使其纺丝可纺性好和生产运行稳定好，更换纺丝板的次数大大降低，指导了工业化生产，具有较好的经济和市场效应。

技术研发人员：向鹏伟,刘婵,王建,徐小松,冷平
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/6/11