一种高效制备硼化钛纤维的方法

本发明属于无机非金属材料制备方法，具体涉及一种高效制备硼化钛纤维的方法。

背景技术：

1、公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

2、具有电磁吸收能力的填料主要由颗粒、片状和纤维组成。其中，得益于高长径比、低密度和高导电性的纤维越来越受到人们的关注，如碳化硅纤维、碳纤维、硼酸钡纤维和碳化钛纤维。硼化钛具有介电常数高、力学性能优异、高温稳定、硬度高的特性，被认为是一种具有广阔应用前景的陶瓷材料。

3、r.v.krishnarao等人通过碳热还原氧化钛和氧化硼制备了硼化钛晶须。liu等人使用碳热还原法制备出具有吸波性能的硼化钛的纤维和颗粒。硼化钛含量为80wt.％时，硼化钛/石蜡复合材料在1.45mm处的最小反射损耗(rl)达到-46.5db，最大有效吸收带宽(eab)(rl＜-10db)为4.64ghz。liu等人研究了硼化钛/氧化镁复合材料在高温下的电磁吸波性能。当温度500℃时，1.6mm处的最小rl为-52.11db；温度800℃时，1.4～1.6mm处的eab(rl＜-5db)为4.2ghz。liu等人还研究了硼化钛/氧化铝复合材料在25-500℃下的电磁波吸收性能，最大eab(rl＜-5db)为4.2ghz。zhao等人设计了一种由硼化钛和氧化铝组成的超薄电磁波吸收涂层。当涂层处于25-500℃，硼化钛含量为30wt.％、厚度为1.4mm时，eab(rl＜-5db)覆盖了整个x波段。然而，以往的研究工作大多集中在硼化钛粒子上并未集中在硼化钛纤维上，将硼化钛纤维用作电磁波吸收材料的报道较少。即使liu等人制备了硼化钛纤维和颗粒的复合材料，但制备的硼化钛中纤维的占比较小，硼化钛粒子数占比大，这不仅影响复合材料吸收电磁波的能力，而且还增加了硼化钛的用量。因此，制备含有大量纤维的硼化钛作为吸波剂填料非常有前途。

技术实现思路

1、为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高效制备硼化钛纤维的方法，该方法稳定可靠，操作简单，设备成本低，原料易得且硼化钛纤维产量高，制备得到的硼化钛纤维具有较大的长径比，非常适合用作电磁波吸收材料。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

3、本发明的第一方面，提供一种高效制备硼化钛纤维的方法，包括如下步骤：

4、(1)将六水合硝酸镍、氯化钠和蔗糖溶于去离子水中；

5、(2)将氧化钛和氧化硼添加到步骤(1)的溶液中，搅拌，超声，再次搅拌；

6、(3)将步骤(2)再次搅拌后的溶液干燥得混合物，研磨混合得混合粉末，混合粉末置于通入氩气的管式炉中，高温反应，得硼化钛纤维；

7、六水合硝酸镍:氯化钠:蔗糖:氧化钛：氧化硼＝0.03-0.1：0.4-1：0.4167-0.8：1：1-2，摩尔比。

8、本发明的第二方面，提供上述高效制备硼化钛纤维的方法获得的硼化钛纤维；

9、所述硼化钛纤维材料的直径为200-400nm。

10、本发明的第二方面，提供上述硼化钛纤维在吸波材料中的应用。

11、本发明的有益效果为：

12、1、本发明的高效制备硼化钛纤维的方法，实现了硼化钛纤维的大量制备，拓宽了硼化钛的实际应用范围和领域，同时制备过程中原料易得，成本低，设备相对简单，操作方便。

13、2、本发明制备得到的硼化钛主要形貌是纤维，纤维直径为200-400nm，长径比较大。本发明制备得到的硼化钛中纤维的含量较高，且纤维直径较小，与使用的氧化钛晶型、粒径以及碳源种类有关。本发明使用的氧化钛为锐钛型，晶粒大小为5-10nm，晶粒较小，粒径均匀，比表面积大，生成的硼化钛纤维直径较小，为200-400nm。同时，本发明使用蔗糖热解后的热解碳作为碳源，具有更大的活性，生成的硼化钛中纤维的占比更大，纤维表面更加光滑，缺陷较少。

技术特征：

1.一种高效制备硼化钛纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述高效制备硼化钛纤维的方法，其特征在于，所述氧化钛为锐钛型，晶粒直径为5-10nm。

3.如权利要求1所述高效制备硼化钛纤维的方法，其特征在于，六水合硝酸镍:氯化钠:蔗糖:氧化钛：氧化硼＝0.064：0.704：0.496：1：1.752，摩尔比。

4.如权利要求1所述高效制备硼化钛纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中，第一次搅拌时间为4-8h，优选为6h。

5.如权利要求1所述高效制备硼化钛纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中，第二次搅拌时间为0.1-1h，优选为0.5h。

6.如权利要求1所述高效制备硼化钛纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中，超声时间为0.1-1h，优选为0.5h。

7.如权利要求1所述高效制备硼化钛纤维的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥具体为：先100℃干燥10h，再180℃干燥10h。

8.如权利要求1所述高效制备硼化钛纤维的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述高温反应，反应温度为1200-1400℃，反应时间为1-3h，升温速度为2℃/min；

9.权利要求1-8任一所述的高效制备硼化钛纤维的方法获得的硼化钛纤维；

10.权利要求9所述硼化钛纤维在吸波材料中的应用。

技术总结
本发明公开了一种高效制备硼化钛纤维的方法，属于无机非金属材料制备方法技术领域，包括将六水合硝酸镍、氯化钠和蔗糖溶于去离子水中；将氧化钛和氧化硼添加到上述溶液中，搅拌，超声，再次搅拌；将再次搅拌后的溶液干燥得混合物，研磨混合得混合粉末，混合粉末置于通入氩气的管式炉中，高温反应，得硼化钛纤维；六水合硝酸镍:氯化钠:蔗糖:氧化钛：氧化硼＝0.03‑0.1：0.4‑1：0.4167‑0.8：1：1‑2，摩尔比。本发明的方法实现了硼化钛纤维的大量制备，原料易得，成本低，设备相对简单，操作方便；制备得到的硼化钛主要形貌是纤维，纤维直径为200‑400nm，长径比较大，非常适合用作电磁波吸收填料。

技术研发人员：毕见强,王绍印,梁关东
受保护的技术使用者：山东大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13