一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的环保型制备方法

本发明涉及纺织原料制备，尤其涉及一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的环保型制备方法。

背景技术：

1、我国是世界知名的酿酒大国之一，每年的酒类产量巨大，其副产物酒糟的生成量亦十分庞大。以传统酒种黄酒为例，2020年，我国黄酒产量仍然高达185.71万千升。按照每酿造1千克黄酒产生6千克酒糟的大致比例计算，我国仅黄酒工业每年就产生酒糟一千多万吨。目前，多数酒厂仍然采用填埋或焚烧等传统方式处理酒糟，既污染了环境，也造成了极大的资源浪费。

2、有鉴于酒糟中包含丰富的纤维素这一可用于湿法纺丝的聚合物以及赖氨酸、蛋氨酸、维生素b、e等益肤性氨基酸及维生素，已有学者利用酒糟生产制备生物可降解性优良的再生纤维素纤维莱赛尔纤维。例如：申请公布号cn114808173a的发明专利申请公开了一种以酒糟为原料制备绿色再生纤维素纤维的方法，该方法将：将酿酒后的酒糟置于稀碱液中浸渍、过滤、水洗、干燥、分离，将得到的酒糟木质纤维素粉碎，利用碱液进行碱化，再经过去木质素过程，将得到的酒糟纤维素溶解于n-甲基吗啉-n-氧化物（nmmo）水溶液中，纺丝获得再生纤维素纤维，并将该纤维用于纺织品领域。

3、申请公布号为cn115368474a的发明专利申请公开了一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法。该方法涉及以下步骤：1）将酒糟原料经烘干、研磨成粉、过筛处理后，得到酒糟粉；2）使用稀硫酸脱去淀粉；3）使用烧碱/亚硫酸钠脱去蛋白质、果胶、脂肪酸（酯）、部分木质素、灰分等杂质；4）使用对甲苯磺酸水溶液溶除半纤维素、木质素；5）烘干粉碎处理获得酒糟基莱赛尔纤维浆粕。此工艺所生产的酒糟基浆粕纤维素纯度高达90%以上，可用于制备莱赛尔纤维。

4、酒糟中包含了淀粉、蛋白质、果胶、脂肪、灰分、木质素、半纤维素等多种类型杂质，这就导致从中分离出高纯度的纤维素具有较大的难度。故现有方法在除杂时均使用了较高浓度的烧碱、对甲苯磺酸、硫酸等化学品，这难免会在制取莱赛尔纤维浆粕时造成二次污染，同时也增加了生产成本。因此，有必要开发一种对环境友好、成本低廉的方法去除酒糟中的多种杂质，从而获得具有高纯度、高质量纤维素的浆粕，使之能够较好地形成纺丝液用于莱赛尔纤维的制备。

5、

技术实现思路

1、本发明提供了一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的环保型制备方法，该方法通过采用高温高压蒸煮及生物酶处理的方式，较大幅度地降低了提纯酒糟中纤维素时所需的烧碱及亚硫酸钠用量，省略了对甲苯磺酸溶除酒糟中半纤维素及木质素这一工艺步骤，制备获得的酒糟浆粕纤维素纯度仍高于90%，可用于制备莱赛尔纤维。

2、具体技术方案如下：

3、一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的环保型制备方法，包括以下步骤：高温高压蒸煮处理，烧碱/亚硫酸钠处理，α-淀粉酶处理和蛋白酶处理；

4、其中高温高压蒸煮处理的步骤为，酒糟依次经烘干、研磨成粉、过筛处理后，得到酒糟粉；以水为反应介质，将酒糟粉配成悬浮液i，悬浮液i蒸煮的处理压力为0.1-0.7 mpa，处理温度为120-160℃，处理时间为1-4h，蒸煮后过滤获得固体残余物，水充分洗涤，干燥；

5、α-淀粉酶处理的步骤为，以 0.1-5g/l的α-淀粉酶对酒糟粉进行处理，处理ph为6.0-8.0，α-淀粉酶处理结束后依次固液分离、洗涤、干燥得到α-淀粉酶处理后的酒糟粉；处理温度为70-80℃，处理时间为0.5-2h；

6、蛋白酶处理的步骤为，以 0.1-5g/l的蛋白酶对酒糟粉进行处理，处理ph为5.0-10.0，蛋白酶处理结束后依次固液分离、洗涤、干燥后制得酒糟基莱赛尔纤维浆粕；处理温度为40-50℃，处理时间为1-4h。

7、所述酒糟粉的粒径在50-300目间。酒糟粉粒径及质量分数有助于提高硫酸处理的反应效率。

8、以质量百分数计，所述悬浮液i中，酒糟粉的质量百分数为5-10%。

9、烧碱/亚硫酸钠处理的具体步骤为：以水为反应介质，将高温高压蒸煮处理后的酒糟粉配成悬浮液ii，在搅拌条件下，依次向悬浮液ii中加入一定质量的烧碱、亚硫酸钠，升温至95-100℃，搅拌后过滤，水充分洗涤至中性，干燥后，制得烧碱/亚硫酸钠处理后的酒糟粉。

10、以质量百分数计，所述悬浮液ii中，酒糟粉的质量百分数为3-6%。

11、烧碱与高温高压蒸煮处理后的酒糟粉的质量比为1:4-1:8；亚硫酸钠与高温高压蒸煮处理后的酒糟粉的质量比为1:15-1:20。

12、搅拌时间为1-4h。

13、α-淀粉酶处理后的酒糟粉或蛋白酶处理后的酒糟粉的质量百分数为2%-10%。

14、优选步骤顺序如下：（1）高温高压蒸煮处理，（2）烧碱/亚硫酸钠处理，（3）α-淀粉酶处理，（4）蛋白酶处理。

15、本发明首先利用高温高压蒸煮对酒糟原料进行预处理，溶化降解去除酒糟中的半纤维素、部分木质素和淀粉，蒸馏水洗涤至中性；随后，选用低浓度的烧碱/亚硫酸钠混合水溶液对高温高压蒸煮处理酒糟进行95~100℃高温处理，去除酒糟中的果胶、脂肪酸（酯）、灰分、部分蛋白质、残留木质素等，蒸馏水洗涤至中性；然后，采用α-淀粉酶和蛋白酶依次去除烧碱/亚硫酸钠处理酒糟中的残留淀粉及蛋白质，滤出、洗涤并烘干获得酒糟浆粕。本发明方法制得的酒糟浆粕中纤维素纯度高（≥90%），在n-甲基吗啉-n-氧化物溶剂中具有良好的溶解性，通过常规湿法纺丝方法即可制备莱赛尔纤维。

16、酒糟里粗纤维（即纤维素、半纤维素及木质素的合称）中的纤维素是纺制莱赛尔纤维的有效成分，步骤（1）高温高压蒸煮处理去除半纤维素、部分木质素、淀粉和步骤（2）烧碱/亚硫酸钠处理去除果胶、脂肪酸（酯）、灰分、部分蛋白质、残留木质素等均是为了去除杂质，如果步骤（1）和（2）条件改变，会使得杂质去除不净，增加对生物酶对淀粉、蛋白质的去除负担，不利于浆粕在nmmo中的溶解和纺丝。该浆粕有助于使加工生物基纤维的范围更宽泛。

17、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

18、（1）本发明采用高温高压蒸煮-烧碱/亚硫酸钠-生物酶的处理工艺，对酒糟进行处理，得到的酒糟浆粕纤维纯度高达90%以上。

19、（2）本发明的莱赛尔纤维浆粕最终需要应用于织物，故本发明需要保证所得纤维素分子量在30000以上。

20、（3）本发明在无需消耗硫酸、对甲苯磺酸等强酸的条件下就可完成酒糟中淀粉的去除、纤维素与半纤维素、木质素的分离，减少了对环境的污染，降低了生产成本。

21、（4）本发明技术较大幅度减少了去除蛋白质、木质素过程中烧碱及亚硫酸钠的用量，减轻了碱液排放对环境造成的污染，降低了生产成本。

技术特征：

1.一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的环保型制备方法，其特征在于，包括以下步骤：高温高压蒸煮处理，烧碱/亚硫酸钠处理，α-淀粉酶处理和蛋白酶处理；

2.如权利要求1所述的所述一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的环保型制备方法，其特征在于：所述酒糟粉的粒径在50-300目间。

3.如权利要求1所述的所述一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的环保型制备方法，其特征在于：以质量百分数计，所述悬浮液i中，酒糟粉的质量百分数为5-10%。

4.如权利要求1所述的所述一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的环保型制备方法，其特征在于：烧碱/亚硫酸钠处理的具体步骤为：以水为反应介质，将高温高压蒸煮处理后的酒糟粉配成悬浮液ii，在搅拌条件下，依次向悬浮液ii中加入一定质量的烧碱、亚硫酸钠，升温至95-100℃，搅拌后过滤，水充分洗涤至中性，干燥后，制得烧碱/亚硫酸钠处理后的酒糟粉。

5.如权利要求4所述的所述一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的环保型制备方法，其特征在于：以质量百分数计，所述悬浮液ii中，酒糟粉的质量百分数为3-6%。

6.如权利要求4所述的所述一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的环保型制备方法，其特征在于：烧碱与高温高压蒸煮处理后的酒糟粉的质量比为1:4-1:8；亚硫酸钠与高温高压蒸煮处理后的酒糟粉的质量比为1:15-1:20。

7.如权利要求4所述的所述一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的环保型制备方法，其特征在于：搅拌时间为1-4h。

8.如权利要求1所述的所述一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的环保型制备方法，其特征在于：α-淀粉酶处理后的酒糟粉或蛋白酶处理后的酒糟粉的质量百分数为2%-10%。

9.如权利要求1所述的所述一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的环保型制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）高温高压蒸煮处理，（2）烧碱/亚硫酸钠处理，（3）α-淀粉酶处理，（4）蛋白酶处理。

技术总结
本发明涉及纺织原料制备技术领域，尤其涉及一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的环保型制备方法。本发明公开了一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的环保型制备方法，包括：酒糟原料依次经烘干、研磨成粉、过筛处理后，得到酒糟粉；酒糟粉依次经高温高压蒸煮处理、烧碱/亚硫酸钠处理、淀粉酶处理和蛋白酶处理，得到酒糟基莱赛尔纤维浆粕。本发明采用高温高压蒸煮‑烧碱/亚硫酸钠‑生物酶的处理工艺，对酒糟进行处理，得到的酒糟浆粕纤维素纯度高达90%以上，纤维素分子量在30000以上，可用于制备莱赛尔纤维。

技术研发人员：沈赤,金恩琪,董爱学,张维加
受保护的技术使用者：绍兴文理学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15