芳纶纤维的制备方法及芳纶纤维与流程

本发明涉及芳纶纤维，特别是涉及一种芳纶纤维的制备方法及芳纶纤维。

背景技术：

1、芳纶纤维可用于防火隔热材料，当前制备芳纶纤维的发明中多是以对位芳纶为原料进行合成，且合成的工艺大多包括干料溶解、湿法纺丝、凝胶化、溶剂置换、干燥等步骤。在制作芳纶纤维的工艺中，需要进行湿法纺丝工艺，该操作对技术设备要求高、过程较为繁琐、操作困难、难用于大规模量产。

技术实现思路

1、为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种芳纶纤维的制备方法及芳纶纤维，及该方法制备得到的芳纶纤维，解决了常规芳纶纤维制备工艺复杂、繁琐的问题，实现了芳纶纤维比表面积更大、平均孔径更小，性能优良的技术效果。

2、本发明的目的通过下述技术方案实现：

3、一种芳纶纤维的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、溶液制备：制备芳纶溶液；

5、s2、水凝胶化：向芳纶溶液中滴加凝胶化试剂使两者混合，得到水凝胶液；其中，所述凝胶化试剂包括有机溶剂a和水；

6、s3、冷冻处理：冷冻水凝胶液，得到水凝胶体；

7、s4、纤维生长：将水凝胶体加入至凝固浴试剂中进行芳纶纤维生长，得到芳纶湿纤维；其中，所述凝固浴试剂包括有机溶剂b和水；

8、s5、溶剂置换：将芳纶湿纤维进行溶剂置换，得到芳纶纤维前体；

9、s6、干燥：将芳纶纤维前体进行干燥，得到芳纶纤维。

10、在一实施例中，步骤s1中，将芳纶干料溶解于复合溶剂中获得所述芳纶溶液；其中，所述复合溶剂包括有机溶剂c。

11、在一实施例中，所述复合溶剂还包括强碱，所述芳纶干料与所述有机溶剂c的质量比为(15～25)：(300～400)，和/或所述芳纶干料与所述强碱的质量比为(15～25)：(5～15)。

12、在一实施例中，所述复合溶剂还包括水，所述有机溶剂c和水的质量比为(300～400)：(40～80)。

13、在一实施例中，步骤s2中，所述有机溶剂a和水的质量比为(40～60)：(40～60)。

14、在一实施例中，步骤s2中，所述凝胶化试剂和所述芳纶溶液的质量比为(20～40)：(60～130)。

15、在一实施例中，步骤s2中，混合采用搅拌进行，所述搅拌的速度为500～1000r/min。

16、在一实施例中，步骤s3中，所述冷冻水凝胶液包括将液氮加入至水凝胶液中，所述水凝胶液经由所述液氮冷冻后变为所述水凝胶体。

17、在一实施例中，所述冷冻水凝胶液还包括预先冷冻，预先将所述水凝胶液放入冷冻室中进行一次冷冻，冷冻温度为-10℃～-50℃，冷冻时间为2h～8h；再将所述液氮加入至一次冷冻得到的所述水凝胶液中。

18、在一实施例中，步骤s4中，所述有机试剂b和水的质量比为(40～60)：(40～60)。

19、在一实施例中，步骤s4中，所述凝固浴试剂和所述水凝胶体的质量比为(500～1000)：(20～80)。

20、在一实施例中，步骤s4中，所述芳纶纤维生长的时间为3h～10h。

21、在一实施例中，步骤s5中，所述溶剂置换所使用的溶剂为极性溶剂。

22、在一实施例中，所述有机溶剂a、所述有机溶剂b及所述有机溶剂c相同或不同，且彼此独立地选为二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基己酰胺、n-甲基吡咯烷酮及磷酸三乙酯中的任意一种或多种。

23、本发明还提供一种芳纶纤维，采用如上所述的芳纶纤维的制备方法制备而成。

24、在一实施例中，所述芳纶纤维的比表面积为100m2/g～500m2/g，所述芳纶纤维的平均孔径为1～100nm。

25、本发明有益效果在于：依次通过溶液制备、水凝胶化、冷冻处理、纤维生长、溶剂置换及干燥的制备步骤获得芳纶纤维，解决了常规芳纶纤维制备工艺复杂、繁琐的问题，且制备得到的芳纶纤维比表面积更大、平均孔径更小，性能优良，在隔热、防火等领域得到更好的应用。

技术特征：

1.一种芳纶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的芳纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤s1中，将芳纶干料溶解于复合溶剂中获得所述芳纶溶液；其中，所述复合溶剂包括有机溶剂c。

3.如权利要求2所述的芳纶纤维的制备方法，其特征在于，所述复合溶剂还包括强碱，所述芳纶干料与所述有机溶剂c的质量比为(15～25)：(300～400)，和/或所述芳纶干料与所述强碱的质量比为(15～25)：(5～15)。

4.如权利要求3所述的芳纶纤维的制备方法，其特征在于，所述复合溶剂还包括水，所述有机溶剂c和水的质量比为(300～400)：(40～80)。

5.如权利要求1所述的芳纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述有机溶剂a和水的质量比为(40～60)：(40～60)。

6.如权利要求1所述的芳纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述凝胶化试剂和所述芳纶溶液的质量比为(20～40)：(60～130)。

7.如权利要求1所述的芳纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤s2中，混合采用搅拌进行，所述搅拌的速度为500～1000r/min。

8.如权利要求1所述的芳纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述冷冻水凝胶液包括将液氮加入至水凝胶液中，所述水凝胶液经由所述液氮冷冻后变为所述水凝胶体。

9.如权利要求8所述的芳纶纤维的制备方法，其特征在于，所述冷冻水凝胶液还包括预先冷冻，预先将所述水凝胶液放入冷冻室中进行一次冷冻，冷冻温度为-10℃～-50℃，冷冻时间为2h～8h；再将所述液氮加入至一次冷冻得到的所述水凝胶液中。

10.如权利要求1所述的芳纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述有机试剂b和水的质量比为(40～60)：(40～60)。

11.如权利要求1所述的芳纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述凝固浴试剂和所述水凝胶体的质量比为(500～1000)：(20～80)。

12.如权利要求1所述的芳纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述芳纶纤维生长的时间为3h～10h。

13.如权利要求1所述的芳纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤s5中，所述溶剂置换所使用的溶剂为极性溶剂。

14.如权利要求2所述的芳纶纤维的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂a、所述有机溶剂b及所述有机溶剂c相同或不同，且彼此独立地选自二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基己酰胺、n-甲基吡咯烷酮及磷酸三乙酯中的一种或多种。

15.一种芳纶纤维，其特征在于，采用如权利要求1-14中任一项所述的芳纶纤维的制备方法制备而成。

16.如权利要求15所述的一种芳纶纤维，其特征在于，所述芳纶纤维的比表面积为100m2/g～500m2/g，所述芳纶纤维的平均孔径为1～100nm。

技术总结
本发明公开了一种芳纶纤维的制备方法及芳纶纤维，包括以下步骤：S1、溶液制备：制备芳纶溶液；S2、水凝胶化：向芳纶溶液中滴加凝胶化试剂使两者混合，得到水凝胶液；其中，所述凝胶化试剂包括有机溶剂A和水；S3、冷冻处理：冷冻水凝胶液，得到水凝胶体；S4、纤维生长：将水凝胶体加入至凝固浴试剂中进行芳纶纤维生长，得到芳纶湿纤维；其中，所述凝固浴试剂包括有机溶剂B和水；S5、溶剂置换：将芳纶湿纤维进行溶剂置换，得到芳纶纤维前体；S6、干燥：将芳纶纤维前体进行干燥，得到芳纶纤维。本发明制备得到的芳纶纤维比表面积更大、平均孔径更小，性能优良。

技术研发人员：张海鹏,何金波,孙庆津
受保护的技术使用者：微宏先进膜公司
技术研发日：
技术公布日：2024/10/28