一种海藻纤维制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纤维制备技术领域，特别是涉及一种海藻纤维的制备方法。
【背景技术】
[0002]海藻纤维的原料来自天然海藻，产品具有良好的生物相容性、可降解吸收性等特殊功能，属可再生资源，是一种良好的环境友好材料。海藻酸纤维高吸湿，
易去除，高透氧，与人体相容性好，非常适合做医用外科材料，所以以海藻酸纤维为基础的医用敷料、纱布、绷带便得到了广泛应用。目前海藻纤维的研究主要集中在功能性海藻纤维的开发上。为解决现有海藻纤维在弹性、强度及色泽等方面不够理想的问题，共混海藻纤维和复合海藻纤维的开发也成了海藻纤维的研究热点。比如本质阻燃海藻纤维，纳米银海藻纤维，相变调温海藻纤维，海藻酸钠/水溶性甲壳素共混纤维，海藻酸钠/果胶共混纤维等等功能性海藻纤维都具有很广泛的应用价值，是未来海藻纤维生产的主要方向。海藻纤维性能优良，在诸多领域有良好的前景，但由于海藻酸钠生产过程伴随着耗水严重、废水排放量大、能耗高等问题，严重制约了海藻纤维的发展。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是:提供一种工艺简便、节能降耗、吸湿性和柔软度好的海藻纤维制备方法。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种海藻纤维制备方法，包括以下步骤；
(一)纺丝液的制备:将海带提取的海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比5.0%的海藻酸钠水溶液，经过滤、脱泡后得到海藻酸钠纺丝液；
(二)湿法纺丝:海藻酸钠纺丝液通过连接管进入喷丝头，在喷丝头上有两个输入系统，每个输入口对应一个喷丝口，分为内外喷丝口，经过喷丝口进入到CaCL.溶液的凝固浴中，发生离子交换，形成海藻酸钠长丝;海藻酸钠长丝经拉伸后被导入洗涤浴中，经热空气烘干，然后卷绕到绕线筒上，制得海藻纤维。
[0005]所述喷丝头的外喷丝口纺丝液注射速度为5 ml/min，内喷丝口纺丝液注射速度为15 ml/min。
[0006]使用浓度5%的CaCI2溶液作为凝固浴。
[0007]从海带中提取海藻酸钠的制备工艺如下:海带置于稀盐酸中，常温浸泡12h，去离子水洗去表面浸出物，采用3%Na2C03溶液浸泡，去除海带表皮，去离子水洗净后置于容器中，加入2% Na2C03溶液持续揽拌2h，提取液呈糊状，加入去离子水稀释提取液，继续搅拌lh，过滤，取滤液加入HC1溶液，在搅拌条件下中和过量的碱液至pH=7，得提取液;继续向提取液中滴入HC1调节溶液呈酸性，析出海藻酸凝胶，滤出，用去离子水多次清洗，洗去海藻酸凝胶所附着盐酸;然后滴加NaOH溶液搅拌，使海藻酸全部溶解转化为海藻酸钠。
[0008]由于采用了上述的技术方案，本发明与现有技术相比，具有以下的优点和积极效果:(1)缩减工艺流程，由海带直接制备海藻酸钠纺丝液；(2)对海藻酸钠提取、海藻酸钠纺丝液制备和海藻酸钠湿纺纺丝工艺进行整合；(3)生产出海藻纤维的结构为皮芯结构，具有良好的吸湿性和柔软度；(4)可根据不同的要求生产出不同规格的纤维；(5)操作简单，重复性和再现性优良，节能降耗，解决了海藻酸钠生产过程伴随着耗水严重、废水排放量大、能耗高等问题。生产出的产品具有绿色可降解性，成胶性、高生物相容性、阻燃、皮芯结构、高吸湿性、生产流程短等特点，可用于生物医药纺织品中的创伤敷料。
【附图说明】
[0009]图1为本发明的工艺流程示意图；
图2为本发明所用小型湿法纺丝装置的结构示意图；
图3为本发明中喷丝头的结构示意图。
【具体实施方式】
[0010]本发明包括了对海藻酸钠的提取、海藻酸钠纺丝液的制备及湿法纺丝，对流程进行了整合和简化，省去了现有技术海藻酸钠提取过程中的乙醇沉淀、烘干粉碎以及海藻酸钠纺丝液制备过程中的再溶解等，不仅可以减少废液的排放，也减少海藻酸钠的降解。如图1本发明的工艺流程示意图所示，本发明海藻纤维制备方法，具体包括以下步骤；
步骤一、对海藻酸钠的提取:取60g海带置于1L稀盐酸(0.1mol/L)中，常温浸泡12h，去离子水洗去表面浸出物，适量3%Na2C03溶液浸泡3min，去除海带表皮，去离子水洗净后置于2L烧瓶中，加入420mL 2% Na2C03溶液，40 °(3水浴中持续揽拌(400rpm/min) 2h，提取液呈糊状，加入180mL去离子水稀释提取液，继续搅拌lh，依次用200、300目滤袋过滤，取滤液加入1mol/L的HC1溶液在搅拌条件下，中和过量的碱液至pH=7，得提取液A。继续向A中滴入1 mol/L的HC1调节溶液呈酸性，析出海藻酸凝胶，用20目滤袋滤出，用去离子水多次清洗，洗去海藻酸凝胶所附着盐酸。然后滴加NaOH溶液并不断搅拌，使海藻酸全部溶解转化为海藻酸钠。
[0011]步骤二、纺丝液的制备:将海带提取的海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比5.0%的海藻酸钠水溶液，经过滤、脱泡后得到海藻酸钠纺丝液。
[0012]步骤三、湿法纺丝:通过海藻酸钠纺丝液放置于小型湿法纺丝装置的通道中，如图2为本发明所用小型湿法纺丝装置的结构示意图，纺丝装置主要包括混合釜1、板框过滤器2、注浆桶3、计量栗4、过滤器5、喷丝头6、凝固浴7、拉伸辊8、拉伸浴9、洗涤浴10、卷绕筒11。海藻酸钠纺丝液通过连接管进入喷丝头6，连接管由聚四氟乙烯材料制成，在喷丝头6上有两个输入系统，每个输入口对应一个喷丝口，如图3所示，分为内喷丝口 12、外喷丝口 13，可形成皮芯结构。经过喷丝口进入到一定浓度的CaCl2凝固浴7中，发生离子交换，形成海藻酸钠长丝。该长丝经拉伸后被导入洗涤浴10中，经热空气烘干，然后卷绕到绕线筒11上，制得海藻纤维。喷丝头6由金属材料制成，内孔直径为0.05mm，外孔直径为0.1mm，外喷丝口纺丝液注射速度为5 ml/min,内喷丝口纺丝液注射速度为15 ml/min。
[0013]使用5%CaCI2作为凝固浴，用湿法纺丝技术制备海藻酸钙纤维。海藻纤维的强度是利用Ca++交联及其之间的聚电解质效应而得到的。海藻酸钠能与Ca++络合形成水凝胶，主要反应机理为G单元与Ca++络合交联，形成蛋盒(e gg-bo X)结构，G基团堆积而形成交联网络结构，转变成水凝胶纤维而析出，提高纤维之间的交联度，提高了纤维的断裂强度。
【主权项】
1.一种海藻纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤； (一)纺丝液的制备:将海带提取的海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比5.0%的海藻酸钠水溶液，经过滤、脱泡后得到海藻酸钠纺丝液； (二)湿法纺丝:海藻酸钠纺丝液通过连接管进入喷丝头，在喷丝头上有两个输入系统，每个输入口对应一个喷丝口，分为内外喷丝口，经过喷丝口进入到CaCI2溶液的凝固浴中，发生离子交换，形成海藻酸钠长丝;海藻酸钠长丝经拉伸后被导入洗涤浴中，经热空气烘干，然后卷绕到绕线筒上，制得海藻纤维。2.根据权利要求1所述的海藻纤维制备方法，其特征在于:所述喷丝头的外喷丝口纺丝液注射速度为5 ml/min，内喷丝口纺丝液注射速度为15 ml/min。3.根据权利要求1所述的海藻纤维制备方法，其特征在于:使用浓度5%的CaCI2溶液作为凝固浴。4.根据权利要求1所述的海藻纤维制备方法，其特征在于:从海带中提取海藻酸钠的制备工艺如下:海带置于稀盐酸中，常温浸泡12h，去离子水洗去表面浸出物，采用3%Na2C03溶液浸泡，去除海带表皮，去离子水洗净后置于容器中，加入2% Na2C03溶液持续揽拌2h，提取液呈糊状，加入去离子水稀释提取液，继续搅拌lh，过滤，取滤液加入HC1溶液，在搅拌条件下中和过量的碱液至pH=7，得提取液;继续向提取液中滴入HC1调节溶液呈酸性，析出海藻酸凝胶，滤出，用去离子水多次清洗，洗去海藻酸凝胶所附着盐酸;然后滴加NaOH溶液搅拌，使海藻酸全部溶解转化为海藻酸钠。
【专利摘要】本发明公开了一种海藻纤维制备方法，将海带提取的海藻酸钠制成海藻酸钠水溶液，经过滤、脱泡后得到海藻酸钠纺丝液，海藻酸钠纺丝液通过连接管进入喷丝头，经过喷丝口进入到凝固浴中，海藻酸钠长丝经拉伸后被导入洗涤浴中，经热空气烘干制得海藻纤维。制备工艺简便，节能降耗，产品吸湿性和柔软度好。
【IPC分类】C08B37/04, D01D5/34, D01F9/04, D01D5/06
【公开号】CN105463627
【申请号】CN201510993052
【发明人】李俊刚, 宁方刚
【申请人】泰安市金飞虹织造有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月28日