一种木质纤维素原料溶解机械预处理方法
【技术领域】
[0001]本发明属于木质纤维素加工与应用领域，主要涉及一种木质纤维素原料溶解机械预处理方法。
【背景技术】
[0002]目前，不可再生资源日益短缺，能源危机日趋严重，而生物质能源因其来源广泛、可再生性强、价格低廉等优点成为当前国际研究的热点。其中木质纤维素已经成为石化资源的一个理想替代品。木质纤维素原料主要成分含量为纤维素(35%_50%)、半纤维素(20%_40% )和木质素(15%_25% )。在木质纤维原料中，这三种主要成分构成植物体的支持骨架，其中纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素则以共价键相连填充在纤维和微细纤维之间，形成一种类似钢筋水泥交错的“混凝土结构”。
[0003]CN101037479A公开了一种溶解纤维素的方法，是将纤维素置于氢氧化钠水溶液中生成碱纤维素作为预处理。CN02133836.1公开了一种脱除木质纤维水解物中微生物生长抑制物的方法，预处理木质纤维素原料经过预处理和酶解后固液分离，水解液再通过大孔树脂的处理实现脱除木质纤维素水解物中抑制物CN2010 10128362.0公开了一种利用真菌A.resinae ZNl对预处理后的木质纤维素生物质中抑制物进行快速降解的生物脱毒方法。CN 102027021 A公布了使用超纤维素溶剂和高挥发性溶剂预处理木质纤维素的方法和装置对纤维的溶解进行预处理。最近，生物质精炼应用基础和创新联盟(B1massRefiningConsortium for Applied Fundamentals anc Innovat1n(CAFI))着手了第一个协作项目以发展关于执行主流预处理选择的比较信息。该联盟作出以下结论:最好的预处理包括:稀酸、通流预处理、氨纤维爆破、氨再循环渗滤(ARP)和石灰预处理。另外，在欧洲和加拿大已对两种其它可能的预处理进行了深入的研究:用或不用SO2浸渍的蒸汽爆破和有机溶剂。
[0004]以往溶解和分离木质纤维时多用酸、碱溶液和有机溶剂，这些溶剂体系普遍存在着污染重和回收率低等问题。针对上述现有的木质纤维溶解工艺中存在的问题，本发明基于长期的实践经验及丰富的专业知识积极加以研究和创新，最终发明一种提高木质纤维素溶解效率的机械预处理方法，以解决现有技术中的缺陷。
【发明内容】
[0005]针对现有技术的不足，本发明提供了一种木质纤维素原料溶解机械预处理方法。本发明采用机械挤压装置来对木质纤维素进行机械预处理，通过机械设备的连续推进、揉搓和浸渍，破坏了木质纤维素的细胞壁结构，并且使得纤维束分丝和细化，增强了木质纤维素的亲液能力和吸液能力。从而提高木质纤维素的溶解效率。同时本发明也可以实现预处理的连续进料、浸渍、揉搓、脱液和分离一体化过程。
[0006]本发明一种木质纤维素原料溶解机械预处理方法，包括以下步骤:
[0007](I)将木质纤维素原料与浸渍液混合、充分搅拌、加热润胀；
[0008](2)将润胀后的木质纤维素原料按一定质量连续输送到机械预处理装置的料斗中；
[0009](3)木质纤维原料和浸渍液经过料斗进入到机械预处理装置的榨樘，然后木质纤维原料由螺旋榨杆挤压装置或滚筒挤压装置带动向前连续揉搓、压榨挤出而浸渍液则从榨樘下侧的微孔中流出；
[0010](5)收集挤压之后得到的木质纤维素作为溶解原料。
[0011]本发明提供的方法中，步骤(I)中所述的木质纤维素原料包括一切含有纤维素的原料，如化学浆、机械浆、α-纤维素、微晶纤维素、木材或草类秸杆等。
[0012]本发明提供的方法中，步骤(I)中所述的浸渍液为一切纤维素的有效分散溶剂。
[0013]本发明提供的方法中，步骤(2)所述的机械预处理装置的主要部件有榨樘、螺旋榨杆挤压装置、滚筒挤压装置、可分离式料斗、电机等。
[0014]本发明提供的方法中，步骤(3)中所述的螺旋榨杆挤压装置包括长度为40cm单螺杆挤压装置和双螺杆挤压装置等。其中，单螺杆挤压装置包括进料口、螺杆电机、螺杆旋转轴、螺杆套管、出料口和挤出液出口；双螺杆挤压装置包括进料口、螺杆电机、螺杆旋转轴、螺杆套管、出料口和挤出液出口 ；单螺杆挤压装置水平放置，包括大小头，大头为进料起始端，起始端上部设有进料料斗；小头设有出料口，进料口与出料口通过螺杆连接，大头和小头的内径比为2:1-4:1。木质纤维素原料和浸渍液在螺杆和螺杆套管之间碾压，破坏了木质纤维素的细胞壁结构，使得木质纤维素细化，增大了木质纤维素的比表面积，从而使得浸渍液充分进入到了木质纤维素的内部，使得木质纤维素与浸渍液充分接触，更加有利于木质纤维素的溶解。
[0015]本发明提供的方法中，步骤(3)中所述的滚筒挤压装置包括进料口、滚筒电机、双滚筒、出料口等。
[0016]本发明提供的方法中，步骤(2)所述的木质纤维素机械预处理的温度为50_200°C。
[0017]本发明提供的一种木质纤维素机械预处理方法，具有如下优点:
[0018]1.本发明方法使木质纤维素溶解得率大大提高；溶解的速率也大大提高，时间明显缩短。
[0019]2.本发明方法通过连续揉搓、浸渍，使得木质纤维样品分丝细化，比表面积变大，对药液的吸收能力增加。
[0020]3.本发明方法在处理木质纤维原料的过程中纤维素、半纤维素和木质素的大分子结构没有降解，大分子结构完整，可以得到高附加值产品的理想原料。
[0021]4.本发明方法不需要额外的设备投资，节能环保。
【附图说明】
[0022]图1是本发明单螺杆挤压装置示意图；
[0023]图2是本发明双螺杆挤压装置的示意图；
[0024]图3是本发明滚筒挤压装置的示意图；
[0025]图4是木质纤维素原料机械预处理前后效果图(a是机械预处理前，b是机械预处理后)。
【具体实施方式】
[0026]下面将结合本发明实施例中的附图，技术工艺步骤，具体实施条件和材料，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0027]本实施例中的木质纤维素原料为杨麦5号，取白江苏省高淳县，其纤维素含量为44%，半纤维素含量为23，木质素含量为22%。木质纤维原料经过碎浆机打散，风干，平衡水分，备用。丙三醇(分析纯)，购自国药集团化学试剂有限公司，纯度I 98%。硫酸(分析纯)，购自南京化学试剂有限公司，纯度2 98%。其他所用试剂都为分析纯，直接购买使用，未进行进一步纯化。
[0028]实施例1
[0029]本实施例如下:称取50g绝干木质纤维原料、400g丙三醇置于500mL烧杯中，将烧杯在100°C下油浴加热I小时。待到其充分润涨之后，将木质纤维-丙三醇混合体加入到机械压榨装置中，木质纤维素原料和浸渍液在锥形螺杆中停留20s，温度控制在70°C。螺杆使用单螺杆推进木质纤维原料，使其连续不断地揉搓、浸渍，破坏木质纤维素之间的结合力，使木质纤维素更加容易分散，纤维束不断细化。因此长径比增加，木质纤维素的比表面积增加，更加提升了木质纤维素的吸液性能。向螺旋挤压得到的木质纤维素原料中加入少量H2SO4进行油浴加热溶解，得到木质纤维素溶液。
[0030]各位技术人员须知:虽然本发明已按照上述【具体实施方式】做了描述，但是本发明的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。
【主权项】
1.一种木质纤维素原料溶解机械预处理方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将木质纤维素原料与浸渍液混合、充分搅拌、加热润胀； (2)将润胀后的木质纤维素原料按一定质量连续输送到机械预处理装置的料斗中； (3)木质纤维原料和浸渍液经过料斗进入到机械预处理装置的榨樘，然后木质纤维原料由螺旋榨杆挤压装置或滚筒挤压装置带动向前连续揉搓、压榨挤出而浸渍液则从榨樘下侧的微孔中流出； (4)收集挤压之后得到的木质纤维素作为溶解原料。2.根据权利要求1所述的一种木质纤维素原料溶解机械预处理方法，其特征在于:步骤(I)所述的木质纤维素原料为一切含有纤维素的原料，如化学浆、机械浆、α-纤维素、微晶纤维素、木材或草类秸杆等。3.根据权利要求1所述的一种木质纤维素原料溶解机械预处理方法，其特征在于:步骤(1)所述的木质纤维素浸渍液为一切纤维素的有效分散溶剂。4.根据权利要求1所述的一种木质纤维素原料溶解机械预处理方法，其特征在于:步骤(2)所述的机械预处理装置的主要部件有榨樘、螺旋榨杆挤压装置、可分离式料斗、电机等。5.根据权利要求1所述的一种木质纤维素原料溶解机械预处理方法，其特征在于:步骤(2)所述的机械预处理装置的主要部件有滚筒挤压装置、电机等。6.根据权利要求1所述的一种木质纤维素原料溶解机械预处理方法，其特征在于:步骤(3)中所述的螺旋榨杆挤压装置包括单螺杆挤压装置和双螺杆挤压装置等。其中，单螺杆挤压装置包括进料口、螺杆电机、螺杆旋转轴、螺杆套管、出料口和挤出液出口；双螺杆挤压装置包括进料口、螺杆电机、螺杆旋转轴、螺杆套管、出料口和挤出液出口；单螺杆挤压装置水平放置，包括大小头，大头为进料起始端，起始端上部设有进料料斗;小头设有出料口，进料口与出料口通过螺杆连接，大头和小头的内径比为2:1-4:1。木质纤维素原料和浸渍液在螺杆和螺杆套管之间碾压，破坏了木质纤维素的细胞壁结构，使得木质纤维素细化，增大了木质纤维素的比表面积，从而使得浸渍液充分进入到了木质纤维素的内部，使得木质纤维素与浸渍液充分接触，更加有利于木质纤维素的溶解。7.根据权利要求1所述的一种木质纤维素原料溶解机械预处理方法，其特征在于:步骤(3)所述的木质纤维素机械预处理装置为滚筒挤压装置。滚筒挤压装置包括进料口、滚筒电机、双滚筒、出料口等。8.根据权利要求1所述的一种木质纤维素原料溶解机械预处理方法，其特征在于:步骤(2)所述的木质纤维素机械预处理的温度为50-200°C。
【专利摘要】本发明公开了一种木质纤维素原料溶解机械预处理方法，属于木质纤维素加工与应用领域。目的是提供一种简便快捷、效率高的木质纤维素溶解机械预处理工艺。其包括以下步骤：a.将木质纤维素原料与浸渍液混合、充分搅拌、加热润胀；b.将木质纤维素原料和浸渍液混合物按一定质量输送到机械预处理装置中；c.木质纤维原料和浸渍液经过机械预处理装置连续揉搓、浸渍、挤压；d.收集挤压之后得到的木质纤维素作为溶解原料。本发明提出的木质纤维素溶解机械预处理方法改装了现有挤压设备不需要额外复杂设备投资，不仅可以完成对木质纤维素高效预处理，而且节省了木质纤维素溶解加工的综合成产成本。
【IPC分类】D21C9/00, D21B1/16
【公开号】CN105463893
【申请号】CN201510881408
【发明人】周小凡, 陆海龙, 张莉莉, 徐军飞
【申请人】南京林业大学
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月3日