一种抗辐射稀土高分子纤维的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种抗辐射稀土高分子纤维的制备方法，基于稀土铕元素的化学性质，采用共聚法制备成能吸收或减弱中子和γ射线的稀土高分子，再通过湿法纺丝法制备成稀土高分子纤维，化学共聚法跟传统的物理混合方法制备的高分子材料更耐用，使用寿命更长，且合成的丙烯腈高分子易于纺丝，从抗辐射效果来看，其抗辐射效果也远优于传统的物理混合方法制备的高分子材料，此外，本发明制备方法简单，反应时间短，工业化程度高，实用价值显著。
【专利说明】
一种抗辐射稀土高分子纤维的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种抗辐射稀土高分子纤维的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着放射性医学和核技术应用的不断发展，各种放射性射线被广泛应用，射线对 人体的伤害和对环境的破坏也逐渐被人类所认识。经常接触放射性射线的人会出现皮肤烧 伤、毛发脱落、眼痛、白血球减少甚至骨髓瘤等症状。同时，目前不稳定的世界形势，核安全 是民众普遍关心的问题，对于核防护的需求正日益扩大。
[0003] 目前核防护技术主要是通过混凝土掩体，金属阻挡等方法，市面上家用型的防护 材料很少，如何制备出更为耐用、容易纺丝的适用于家用抗辐射的防护材料的高分子纤维 值得研究。
【发明内容】
[0004] 发明目的：为了克服现有技术中存在的问题，本发明提出了一种更为耐用，使用寿 命长、抗辐射效果好，易于纺丝的抗辐射稀土高分子纤维的制备方法。
[0005] 技术方案:为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为:一种抗辐射稀土 高分子纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
[0006] (1)稀土掺杂剂的制备:称取1.0-1.2g的六水合三氯化物溶于100mL的乙醇中，分 三批加入2.18-2.26g的1-( 2-萘甲酰)-3，3，3-三氟丙酮，室温搅拌20-30min之后，再加入 2.11-2.20g的氧化三辛基膦，调节pH至6-7，室温搅拌过夜，旋蒸除去溶剂，得淡黄色粘稠液 体；
[0007] (2)稀土高分子的制备：在反应容器中加入30-50mL的丙烯腈，丙烯腈质量的3%-5 %的步骤（1)制备而成的稀土掺杂剂，丙烯腈质量的0.5%-0.8 %的引发剂AIBN，250-300mL的溶剂正己烷，通氮气除氧0.5h，在70-80°C下反应2h，最后倒入过量乙醇中使沉淀析 出;过滤，真空干燥，得浅灰色稀土高分子；
[0008] (3)稀土高分子纤维的制备：以步骤(2)得到的稀土高分子为原料，采用湿法纺丝 法制备成稀土高分子纤维。
[0009]更为优选的，步骤(1)中所述六水合三氯化物为六水合三氯化铕。
[0010]更为优选的，步骤(1)中所述六水合三氯化物为六水合三氯化钐。
[0011]有益效果:本发明提供的一种抗辐射稀土高分子纤维的制备方法，基于稀土铕元 素的化学性质，采用共聚法制备成能吸收或减弱中子和Y射线的稀土高分子，再通过湿法 纺丝法制备成稀土高分子纤维，化学共聚法跟传统的物理混合方法制备的高分子材料更耐 用，使用寿命更长，且合成的丙烯腈高分子易于纺丝，从抗辐射效果来看，其抗辐射效果也 远优于传统的物理混合方法制备的高分子材料，此外，本发明制备方法简单，反应时间短， 工业化程度高，实用价值显著。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
[0013] 实施例1:
[0014] 一种抗辐射稀土高分子纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
[0015] (1)稀土掺杂剂的制备：称取l.Og的六水合三氯化铕溶于100mL的乙醇中，分三批 加入2.18g的1-(2_萘甲酰)-3,3,3_三氟丙酮，室温搅拌20min之后，再加入2.11g的氧化三 辛基膦，调节pH至6-7，室温搅拌过夜，旋蒸除去溶剂，得淡黄色粘稠液体；
[0016] (2)稀土高分子的制备:在反应容器中加入30mL的丙稀腈，丙稀腈质量的3 %的步 骤（1)制备而成的稀土掺杂剂，丙烯腈质量的〇. 5%的引发剂AIBN，250mL的溶剂正己烷，通 氮气除氧0.5h，在70°C下反应2h，最后倒入过量乙醇中使沉淀析出；过滤，真空干燥，得浅灰 色稀土高分子；
[0017] (3)稀土高分子纤维的制备：以步骤(2)得到的稀土高分子为原料，采用湿法纺丝 法制备成稀土高分子纤维。
[0018] 实施例2:
[0019] 一种抗辐射稀土高分子纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
[0020] (1)稀土掺杂剂的制备：称取1.2g的六水合三氯化钐溶于100mL的乙醇中，分三批 加入2.26g的1-(2-萘甲酰)-3，3，3-三氟丙酮，室温搅拌30min之后，再加入2.20g的氧化三 辛基膦，调节pH至6-7，室温搅拌过夜，旋蒸除去溶剂，得淡黄色粘稠液体；
[0021] (2)稀土高分子的制备:在反应容器中加入50mL的丙稀腈，丙稀腈质量的5 %的步 骤（1)制备而成的稀土掺杂剂，丙烯腈质量的〇. 8%的引发剂AIBN，300mL的溶剂正己烷，通 氮气除氧0.5h，在80°C下反应2h，最后倒入过量乙醇中使沉淀析出；过滤，真空干燥，得浅灰 色稀土高分子；
[0022] (3)稀土高分子纤维的制备：以步骤(2)得到的稀土高分子为原料，采用湿法纺丝 法制备成稀土高分子纤维。
[0023] 实施例3:
[0024] 一种抗辐射稀土高分子纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
[0025] (1)稀土掺杂剂的制备：称取l.lg的六水合三氯化铕溶于100mL的乙醇中，分三批 加入2.22g的1-(2_萘甲酰)-3,3,3_三氟丙酮，室温搅拌25min之后，再加入2.15g的氧化三 辛基膦，调节pH至6-7，室温搅拌过夜，旋蒸除去溶剂，得淡黄色粘稠液体；
[0026] (2)稀土高分子的制备:在反应容器中加入40mL的丙稀腈，丙稀腈质量的4%的步 骤（1)制备而成的稀土掺杂剂，丙烯腈质量的〇. 65 %的引发剂AIBN，275mL的溶剂正己烧，通 氮气除氧0.5h，在75°C下反应2h，最后倒入过量乙醇中使沉淀析出；过滤，真空干燥，得浅灰 色稀土高分子；
[0027] (3)稀土高分子纤维的制备：以步骤(2)得到的稀土高分子为原料，采用湿法纺丝 法制备成稀土高分子纤维。
[0028]将实施例1制备的稀土高分子纤维与传统物理方法制备而成的稀土高分子纤维制 备成品使用1个月、2个月、3个月后进行抗辐射能力测试，具体测试项目为Y射线阻挡率和 热中子阻挡率，测试方法参照行业标准，测试结果对比如下表：
[0030] 从上表中数据可以明显看出，本发明实施例制备的化学共聚稀土高分子纤维对y 射线阻挡率以及热中子阻挡率明显优于传统稀土混合高分子纤维，尤其在使用三个月之 后，对两种辐射因子的阻挡率降低很小，而传统的稀土混合高分子纤维随着使用时间增加， 抗福射能力降低的速度较快。
[0031] 应当指出，以上【具体实施方式】仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在 阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权 利要求所限定的范围。
【主权项】
1. 一种抗福射稀土高分子纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 稀土掺杂剂的制备：称取1.0-1.2g的六水合三氯化物溶于lOOmL的乙醇中，分三批 加入2.18-2.26g的1-(2-萘甲酰)-3，3，3-三氟丙酮，室温搅拌20-30min之后，再加入2.11-2.20g的氧化三辛基膦，调节pH至6-7，室温搅拌过夜，旋蒸除去溶剂，得淡黄色粘稠液体； (2) 稀土高分子的制备:在反应容器中加入30-50mL的丙烯腈，丙烯腈质量的3%-5%的 步骤（1)制备而成的稀土掺杂剂，丙烯腈质量的〇. 5 %-0.8 %的引发剂AIBN，250-300mL的溶 剂正己烷，通氮气除氧0.5h，在70-80 °C下反应2h，最后倒入过量乙醇中使沉淀析出；过滤， 真空干燥，得浅灰色稀土高分子； (3) 稀土高分子纤维的制备：以步骤(2)得到的稀土高分子为原料，采用湿法纺丝法制 备成稀土高分子纤维。2. 根据权利要求1所述的抗辐射稀土高分子纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1)中 所述六水合三氯化物为六水合三氯化铕。3. 根据权利要求1所述的抗辐射稀土高分子纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1)中 所述六水合三氯化物为六水合三氯化钐。
【文档编号】C08F2/44GK105839217SQ201610405358
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】韩国志, 李森, 李俊
【申请人】江苏华昌织物有限公司